NH_3-NH_4Cl-H_2O体系浸出低品位氧化锌矿制取电锌

对NH3-NH4Cl-H2O体系采用浸出法直接从低品位氧化锌矿提取锌,锌以锌氨配合物形式进入浸出液,浸出液中的As,Sb,Fe,SO42-和CO32-等杂质通过净化脱除.在最优浸出条件下,锌浸出率为88.9%;浸出液中As,Sb,Fe浓度可降至0.25 mg/L;CaCl2,BaCl2可将CO32-和SO42-几乎除尽,其他杂质元素含量也极低,浸出液经锌粉1次净化除杂后进行电积制取电锌.电锌中Zn的质量分数达99.999%,杂质含量极低,其中Fe的质量分数仅为0.00005%;电流效率高达96.35%,直流电耗为2502 kW·h.电解废液经补充氨后返回浸出.     

含铟氧化锌烟尘加压硫酸浸出工艺优化

对含铟氧化锌烟尘加压浸出进行正交实验及单因素实验,考察各因素对浸出的影响. 结果表明,各因素对铟浸出率的影响显著程度为初始硫酸浓度>液固比>压力>温度>时间,对锌浸出率为初始硫酸浓度>液固比>温度>时间>压力. 优化工艺条件为温度140℃,釜内压力0.6 MPa,时间90 min,液固比8 mL/g,初始硫酸浓度160 g/L,搅拌速率500 r/min. 该条件下锌和铟浸出率分别达99%和91%以上,锌与铟可同时高效浸出,浸出液残酸低,工艺稳定性好     

喷雾分解法制备高活性氧化锌

研究了用喷雾分解、干燥法由低品位氧化锌制备活性氧化锌的工艺。实验结果表明，低品位氧化锌矿经碳酸氢铵、氨水与水的质量比5：8：14的浸取液浸取，浸取率为94．67％。浸取液中的氧化锌含量可达23．3％（质量分数），用锌粉除杂净化，过滤除去杂质。滤液在喷雾干燥塔430oC的入口温度下喷雾热分解，再经过400℃下的流化床处理9min，可得到含量为99．5％z（质量分数）高活性的氧化锌。其吸碘值为87．96mg／g，活性显著高于蒸氨煅烧法所得的氧化锌，是一种新的高活性氧化锌的制备方法。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

机械活化对氧化锌矿碱法浸出及其物化性质的影响

研究了不同活化时间、活化方式对云南兰坪低品位氧化锌矿碱法浸出的影响. 结果表明,当浸出液NH4Cl浓度2.0 mol/L、NH3×H2O浓度1 mol/L、温度30℃、浸出液与浸出矿样液固比为10 L/g时,未活化矿样浸出90 min浸出率仅为60.08%,而活化90 min矿样浸出90 min的浸出率为69.36%,为可浸出含锌物相的103.97%;先磨后浸的强化效果优于边磨边浸. 不同活化时间、活化方式不仅造成矿物的形貌、粒度分布不同,而且使矿样在球磨过程中的物相转化存在差异：活化与浸出步骤分离时,球磨过程发生了机械化学反应,矿样中ZnS被氧化成利于浸出的物相,从而比两步骤合并的浸出效果好.     

利用次氧化锌粉制备活性氧化锌工艺研究

研究了利用硫酸浸出次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺。讨论了浸出过程中液固比、硫酸浓度对浸出率的影响;采用加氧化锌粉末、加热、调节pH和锌粉置换的方法提纯硫酸锌溶液;采用碳酸氢铵作为沉淀剂制备前驱体碱式碳酸锌。通过实验,确定了利用次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺参数。采用扫描电镜和X射线衍射对活性氧化锌进行了表征,结果表明：活性氧化锌的粒度分布均匀,形貌为球形立方,产品纯度高,氧化锌质量分数为99.48%。     

次氧化锌浸取净化新工艺

研究了以炼铅厂含锌烟灰为原料,经盐酸浸取、高锰酸钾氧化、锌粉置换制备氯化锌溶液的工艺。以锌的浸出率最高,杂质铅的浸出率最低,铁、锰、铅、镉、铜脱除最彻底为目标,实验得出最佳的酸浸和净化条件：40 g次氧化锌、71 mL浓盐酸、130 mL水在30 ℃下浸取50 min后,过滤,洗涤滤渣,滤液定容为250 mL,取200 mL滤液,滤液中加高锰酸钾0.013 6 g,10 ℃下氧化2 h后过滤,取200 mL二次滤液向其中加锌粉0.12 g,40 ℃下反应50 min后过滤,得浓度为1.63 mol/L的氯化锌溶液。在上述工艺条件下,锌的浸出率为94.2%,氯化锌溶液中杂质离子含量满足HG/T 2323-2012《工业氯化锌》中优等品的要求,可用来生产符合GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》规定的Ⅰ类纳米氧化锌。     

利用废富锌油漆渣制备氧化锌及其资源化利用

采用了湿法浸出的方法,进行了硫酸回收废富锌油漆渣中的锌并将其制备成高纯度氧化锌的研究,考察了在硫酸浓度10%,固液比20%、浸出时间10 h,温度25℃,转速50 r/min的条件下,锌的浸出浓度为95.03 g/L,浸出率为94.50%。将浸出液的pH值调到3.5,反应温度80℃,反应50 min后,浸出液中的铁完全沉淀。向浸出液中加入碳酸钠溶液制备碳酸锌,过滤洗涤干燥后,马弗炉中600℃分解2 h得到高纯度的氧化锌。锌的回收率为84.86%,损失率为15.14%。对浸出渣的浸出毒性进行测试,结果表明浸出渣没有浸出毒性,且主要成分为SiO₂,可以用于制备水泥、陶瓷、玻璃,从而实现废富锌油漆渣的资源化利用。     

氨配合氧化法由氧化锌烟灰制备活性氧化锌

本研究以氧化锌烟灰或粗氧化锌为原料，用氨水—碳酸氢铵—双氧水作浸取液。将氧化锌烟灰或粗氧化锌浸取、除杂净化、蒸氨沉锌、洗涤干燥、煅烧即可制得高品位的活性氧化锌。     

一种用初级氧化锌粉制备活性氧化锌工艺

研究了硫酸浸出初级氧化锌粉末制备活性氧化锌的工艺，讨论了浸出过程中液固质量比、硫酸质量分数对浸出率的影响。在硫酸锌溶液净化中，选择过硫酸铵除铁的方法。确定了活性氧化锌制备工艺参数，采用廉价的碳酸氢铵作为锌的沉淀剂制备前驱体，选择600℃煅烧前驱体4h。采用透射电镜和X衍射对产物活性氧化锌进行了表征。结果表明：活性氧化锌的粒度分布均匀，形貌为近似球形，其平均粒径为80nm，产品纯度高。采用化学法分析产物，其氧化锌质量分数为99．18％。     

氨配合法制活性氧化锌除杂净化过程研究

本文对氨水－碳酸氨作浸取液以粗氧化锌为原料制活性氧化锌的除杂净化过程进行了研究。氨配合法生产活性氧化锌深度除杂净化中，以H2O2作氧化剂深度除锰，以（NH4）2S为沉淀除杂剂深度除铜，使低品位的原料浸取液得以净化。     

回收锌制备氧化锌粉体的新工艺

回收含锌催化剂废料中的锌来制备氧化锌粉体。先用氯化铵浸取含锌催化剂,经过滤得到氯化锌溶液;滤液中加入碳酸氢铵反应得到白色沉淀,经过滤煅烧滤饼得到氧化锌粉体。单因素实验确定了制备氧化锌粉体的适宜工艺条件:浸出反应温度60℃,反应时间2 h,原料配比n(Zn2+)∶n(NH4+)=1∶2.2。滤液中加入的碳酸氢铵配料比n(Zn2+)∶n(NH4HCO3)=1∶2.3,反应时间1 h,抽滤得中间产物。中间产物煅烧温度为300℃,煅烧时间1 h。样品进行XRD表征,杂质峰比较少,与标准卡片参数基本一致,晶体结构较好。     

用含锌烟尘制备活性氧化锌的工艺研究

以含锌烟尘为原料，用酸法制得了活性氧化锌，产品达部颁标准。考察了硫酸浓度、固液比、温度及时间对浸出率的影响。在优惠条件下，实验浸出率可达９８％左右。三段控温添加锌粉除杂以及氨水与碳酸氢铵复配作为沉淀剂是技术关键。     

氧化锌工艺浸取过程氧化锌-氨-碳酸氢铵-水 体系热力学分析*

对氧化锌生产工艺浸取过程的配合平衡进行了热力学分析。建立了氧化锌-氨-碳酸氢铵-水体系热力学模型。研究了不同温度下的氨浓度、pH对氧化锌溶解度的影响。分析了适宜的氨浓度、pH及温度范围,并对 298 K及333 K下的计算结果进行了实验验证,计算值与实验值相对误差的平均值分别为9.39 %和11.88 %,证明了模型是正确的。     

低品位氧化锌矿堆浸实验研究

对含锌11.49%的低品位氧化锌矿以自然粒度筑堆,堆高1 m,浓酸熟化、板结后,采用间歇式喷淋(1/3闲置),喷淋强度10~12 L/(m2×h),堆浸温度20~32℃,堆浸浸出液终点pH值控制在1.0~1.5,经过13周的堆浸后,2 t规模低品位氧化锌矿的锌堆浸浸出率大于93%. 堆浸渣石灰乳处理以消除其可能的环境污染. 低品位氧化锌矿堆浸浸出工艺在技术上是可行的.     

新法合成碳酸锌纳米晶及其数据挖掘

以七水硫酸锌粉末与碳酸氢铵粉末作原料,在适量的表面活性剂(聚乙二醇 400)存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,所得前驱体为结晶良好的纯相碳酸锌纳米晶,从而获得了一种简易的合成纳米氧化锌前驱体的新方法. 基于均匀设计、回归分析及最优计算,对纳米碳酸锌合成实验中得到的小型数据库作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为：反应物摩尔比nNH4HCO3:nZnSO4·7H2O=1:1,表面活性剂用量20 μL,研磨时间40 min. 在此条件下合成的碳酸锌粉末及其在350℃煅烧2 h所得到的氧化锌粉末的一次粒子的平均粒径分别约35和20 nm.     

硫酸铵-氨水溶样测定氧化锌含量

研究采用硫酸铵-氨水溶解氧化锌试样,EDTA滴定法测定氧化锌含量.结果表明,用200 g·L<'-1>硫酸铵溶液10 mL,5 mL氨水溶解分析试样,搅拌5 min后试样中氧化锌溶解完全,金属锌、氧化铁等杂质不溶,氧化锌的测定不受这些杂质的干扰,测定结果与传统溶样方法的测定结果相吻合,相对标准偏差小于0.1%.     

氧化锌产品除铅工艺的探索

以硫化铵为除杂剂，以氨水和碳酸氢铵的混合液溶解次级氧化锌，可将铅的含量降至37mg／kg以下，该工艺可实现浸取剂的循环使用，并可副产轻质碳酸钙。