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液相色谱—质谱法(LC—MS)分析细胞色素C酶解肽谱及一级结构 总被引:5,自引:0,他引:5
本文采用液相色谱—质谱联用法(LC/MS),对一种蛋白质—细胞色素C(Cyt.C)的胰蛋白酶酶解产物进行了质量肽谱分析,确定了各肽段在蛋白质中的位置。并用串联质谱(MS/MS)分析了大部分肽段的序列,均获得满意的结果。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱联用(Finnigan TSQ Quantum)测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法快速.准确的同时测定鳗鱼中孔雀石绿.隐性孔雀石绿残留量。鳗鱼样品经乙腈.乙酸铵缓冲溶液提取,液相色谱分配到二氮甲烷层,MCX阳离子固相革取小柱净化,浓缩定容。以甲醇和甲酸缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后,并用串联质谱在电喷雾(ESI+)-选择反应监测离子(SRM)的模式下,氘代隐性孔雀石绿为内标,进行质谱定性和定量。该方法无需采用传统PbO2氧化柱,检测限(LOD)为0.2μg/Kg,定量下限为0.5μg/Kg,完全可以达到出口欧盟和日本残留限量要求。 相似文献
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nanoUPLCQ-TOFMS/MS在大鼠肝移植蛋白质组学研究中潜在生物标记物的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立应用纳升级超高效液相色谱 质谱(nanoUPLC Q-TOF MS/MS)联用技术研究大鼠同位肝移植术后不同时间差异表达蛋白质的蛋白质组学方法。建立10组大鼠肝移植动物模型后,随机分成术后3天组(n=5)和术后7天组(n=5)。分别于术后3天和7天处死5只受体,取肝组织,提取总蛋白,Trypsin酶解后,使用Waters公司独家专利MSeTM无标记定量技术,利用nanoUPLC-MS/MS技术对酶解后的肽段进行分析,数据库检索鉴定蛋白质,采用生物信息学工具对所鉴定的蛋白质进行功能分类。7天组与3天组相比,两样品中同时存在的大部分蛋白上调,其中10个蛋白点表达水平明显上调,比值变化在8.5倍以上。结合数据库搜索得到鉴定,这些明显上调的蛋白的分子功能主要与细胞骨架、离子结合、氧化应激反应、能量代谢等相关。 相似文献
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本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好(r≥0.9961)。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。 相似文献
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建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速鉴定和检测双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物(DHTDMAC)的方法。通过对双(氢化牛脂基)二甲基氯化铵标准品的质谱解析,由一级质谱中各成分的特征母离子峰和二级质谱裂解碎片,得出质谱裂解规律,并推断出标准品中所包含的16种DHTDMAC组分。通过中性丢失扫描、母离子扫描和子离子扫描对质谱解析和裂解规律进行了验证。通过色谱条件的优化,采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方法。本研究鉴定出不同链长烷基和碳数的DHTDMAC组分,并建立了DHTDMAC单个组分的简便、高效的检测方法,对准确研究该类化合物,以及加强环境、化工产品和消费品中DHTDMAC的监控提供了依据。 相似文献
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粒子束接口液相色谱—质谱应用 总被引:2,自引:0,他引:2
粒子束接口(BPI,Particle Beam Interface)是几种实现液相色谱-质谱联用的技术之一。本文结合FinniganMATSSQ710质谱仪及其粒子束接口与Waters液相色谱泵联用和近年来有关文献对仪器结构、分析条件选择、应用等方面进行讨论。 相似文献
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寡核苷酸是药物发展的新领域,这类药物是人工合成的DNA或RNA片段,一般由15~50个核苷酸组成,其药动学研究的经典方法是酶联免疫法,但由于该方法的建立耗时、耗资,因此成为新药研发的瓶颈。液相色谱-质谱(LC/MS)联用技术在寡核苷酸类药物生物分析中面临的主要问题有:待测物离子化效率低、基质效应严重、色谱分离条件与质谱不易兼容,样品处理回收率低,但该方法建立快速且选择性强,并能够同时进行代谢产物研究,因此,这项技术尽管存在一些缺点但依然备受关注。本文综述了过去15年中LC/MS技术在寡核苷酸类药物生物样品定量分析和代谢物鉴定中的发展和应用。 相似文献
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姜燕 《仪器仪表与分析监测》1998,(1):1-7
液相色谱—气相色谱联用技术的发展姜燕(山西经济管理学院城建系太原030006)关键词液相色谱毛细管气相色谱联用接口液相色谱和气相色谱联用技术(LC/GC)是一项新型多维色谱技术[1]。它兼有LC的高选择性和GC的高效率及高灵敏度,对复杂有机试样有较强... 相似文献
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粒子束接口(BPI,ParticleBeamInterface)是几种实现液相色谱-质谱联用的技术之一。本文结合FinniganMATSSQ710质谱仪及其粒子束接口与Waters液相色谱泵联用和近年来有关文献对仪器结构原理、分析条件选择、应用等方面进行讨论。 相似文献
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在常用的多维液相色谱-质谱联用技术中,采取延长梯度洗脱时间、进行重复实验、采用质谱分段扫描等多种方法,提高对蛋白质的鉴定效率。为了系统评价这些方法在复杂生物样本分析中的效果,应用酵母的蛋白提取物作为样本,在LCQ质谱仪上进行一系列的比较实验。结果表明,在一定范围内,随着梯度时间的延长,被鉴定的非冗余肽段(unique peptide)数量显著增加,相对应的蛋白质簇(group protein)数量也随之增加。同样,进行重复实验和采用质谱分段扫描的方法均能提高蛋白鉴定的覆盖率,而采用质谱分段扫描的策略具有更为显著的效果,因此在规模化蛋白质组分析中,应当选择更为合适的、互补的研究策略以提高结果的完整性。 相似文献
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高效液相色谱进展(一):HPLC/MS联用技术及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
傅若农 《国外分析仪器技术与应用》2000,(3):1-11
高效液相色谱是目前色谱技术中应用最为广泛的应用,而液相色谱和质谱的联用又是当今十分热门的应用领域。本文着重对大气压电离操作原理、LC/MS中的接口类型和设计特点进行文献的归纳,简要阐述了质谱仪器的进展,HPLC/MS在新药开发中的应用,在临床药物分析中的应用,在环境科学中的应用以及在生物医学中的应用进行了综述评论。 相似文献
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液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术因具有高通量、高灵敏度等优点而成为发现、验证生物标志物及对生物标志物进行定量分析的有力工具。近年来,LC-MS在临床应用中,特别是在定量肿瘤生物标志物方面做出了重要贡献。研究人员通过不同的设计原理开发出多种定量方法,逐步实现了对高度复杂样品中蛋白质类肿瘤标志物的准确定量。本文从用于定量蛋白质类肿瘤标志物的样品前处理方法及LC-MS分析中的质谱扫描策略两个方面,对近年来的主要定量方法进行总结。 相似文献