超临界CO2萃取印楝种子中印楝素的研究

应用超临界CO2萃取技术从印楝种子中萃取印楝素,研究了萃取温度、压力和夹带剂对印楝素萃取效果的影响.当萃取温度为35 ℃、压力为15 MPa、甲醇用量为CO2体积的3%时,可将印楝种子中90%以上的印楝素A萃取出来,所得产品印楝素A的质量分数为20.3%.     

超临界CO2萃取印楝种子中印楝素的研究

应用超临界CO2萃取技术从印楝种子中萃取印楝素，研究了萃取温度、压力和夹带剂对印楝素萃取效果的影响。当萃取温度为35℃、压力为15MPa、甲醇用量为CO2体积的3％时，可将印楝种子中90％以上的印楝素A萃取出来，所得产品印楝素A的质量分数为20．3％。     

印楝素定量技术研究进展

印楝素是一种极具开发前景的植物源生物农药。在对印楝素在各种样品和环境中的残留情况以及商品制剂生产中，要求有一种简便、快速、灵敏的检测方法。本文就近年来对印楝素的含量分析研究中的几种重要技术做了介绍，如：RP-HPLC、SFC、HPLC-APCI-MS、ELISA、比色法。     

印楝素类成分对照品的制备与鉴定

[目的]报道一种快速、高效制备印楝素类成分对照品的方法。[方法]采用反相制备高效液相色谱(RP-PHPLC),从印楝粗提物中分离得到10种化合物,并采用NMR和HPLC Q-TOF MS对分离产物进行结构鉴定,通过HPLC检测,外标法或面积归一化法定量。[结果]10种化合物分别是印楝素A(azadirachtin A,AZ-A)、印楝素B(azadirachtin B,AZ-B)、印楝素D(azadirachtin D,AZ-D)、印楝素H(azadirachtin H,AZ-H)、印楝素I(azadirachtin I,AZ-I)以及nimbin、salannin等,10种印楝素类成分对照品的纯度均98%。[结论]该方法操作简便,可重复进样,适用于制备高纯度印楝素类成分对照品;该对照品可用作印楝素相关产品、制剂质量控制及农产品农药残留检测等实践中的定性、定量依据。     

快速浸出法提取印楝素浸膏

比较了微波法、超声波法、常规溶剂浸提法和快速浸出法4种方法提取印楝种子中印楝油、印楝素浸膏得率和浸膏中印楝素A、印楝素B的质量百分含量。快速浸出法提取总耗时0．5h,印楝油得率31．9％,印楝素浸膏得率3．39％,浸膏中AzadirachtinA含量8．99％、AzadirachtinB含量2．92％。快速浸出法耗时少,得率高,具有较多优势。测定了快速浸出法提取印楝素不同萃取时间下印楝种粉的粒度,发现物料粒度不断减小是达到快速萃取目的的一个重要因素。     

印楝素的快速提取法研究

采用微波辐射、超声波强化和快速搅拌三种辅助方法从印楝种仁粉中提取印楝油和印楝素。研究结果表明,快速搅拌法印楝油、二氯甲烷粗提物、印楝素A和印楝素B的提取率均高于微波辐射法和超声波强化法,具有明显的提取优势。     

印楝的生态毒理学

人们通常认为,由印楝树开发的各种农药比合成农药对生态系统更安全、危害更小。最新的证据表明,印楝产品对某些非靶标生物可造成危害。在印楝种仁和叶片中有多种生物活性成分,主要的杀虫活性成分是高度氧化的类柠檬苦素,被称为印楝素。其他类柠檬苦素也存在于印楝的种子中,对昆虫有毒性或趋避作用。印楝素的作用方式是通过抑制形态发生肽激素的释放,破坏甾醇蜕皮激素和保幼激素在血淋巴中的浓度,影响昆虫的蜕皮、变态和生殖。     

5%印楝素微乳剂的配方

开发一种水基化的印楝素农药制剂.按照自创印楝素微乳剂的制备工艺和微乳剂技术指标控制实验的要求,进行配方筛选实验,结果确定出配方中各组分的质量分数:印楝素原粉5%,乙酸乙酯20%,聚乙二醇辛基苯基醚20%,丙三醇0.5%,甲醛0.05%,去离子水54.45%.通过对该配方产品的验证实验,即经低温稳定性、抗冻、乳液稳定性等实验,检验产品的合格性,结果显示5%印楝素微乳剂的各项指标均符合微乳剂质量技术标准的相关规定,表明该配方可行.     

印楝素在不同溶剂中的稳定性

用高效液相色谱法定量检测了印楝素在不同溶剂中的降解率。用印楝甲醇抽提物和印楝素纯品试验的结果表明:印楝素在甲醇、乙腈、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中具有不同的稳定性,印楝素在这4种溶剂中的降解速度顺序为乙醇>甲醇>DMF>乙腈。用这4种溶剂溶解并在(54 )癈保存14d后,印楝甲醇抽提物中的印楝素分别降解 45.3%、38.7%、27.5%、22.3%;印楝素纯品分别降解 62.6%、41.9%、28.0%、11.1%。在(0 )癈保存14d后这4种溶剂中的印楝素都基本不降解,在室温下保存14d后都只有少量降解。从各方面考虑,DMF是一种适合于加工印楝素制剂的溶剂。     

印楝素定量技术研究进展

印楝素是一种极具开发前景的植物源生物农药。本文就近年来对印楝素的含量分析研究中的几种重要技术，如：RP—HPLC、SFC、HPLC—APCI—MS、EUSA、比色法做了介绍。     

印楝素对黄粉虫生长发育、能量储存及相关消化酶的影响

[目的]为了解印楝素对鞘翅目昆虫生长发育和繁殖的影响及其作用机理,以黄粉虫末龄幼虫为试材,开展了印楝素对黄粉虫代谢过程中几种主要储能物质及其相关酶影响研究。[方法]食料浸药后饲喂试虫,称其体质量,采用紫外分光光度法等测定了黄粉虫储能物质及中肠消化酶的生物活性。[结果]随着浸药质量浓度增加,黄粉虫体质量增量下降且龄期延长;可溶性总蛋白、糖原和脂质合成减少;胰蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶活性均有下降,而体外试验检测上述3种酶没有发现其活性发生显著变化。[结论]印楝素在体内能够间接降低黄粉虫消化酶的活性,导致储能物质减少,从而明显抑制黄粉虫的生长发育。     

印楝素的发展与应用分析

介绍了印楝素的杀虫机理和在我国的发展概况,并对其产业化前景和市场潜力进行了分析。对印楝素未来的发展方向进行了展望。     

多溶剂萃取法精制印楝素的研究

对比研究了多溶剂萃取法与单溶剂萃取法精制印楝素的效果,并通过正交试验法选择了多溶剂萃取法精制印楝素的最佳试验条件为:萃取溶剂V(二氯甲烷):V(乙酸乙酯)1:5,分相液V(丙酮):V(水)1:1,V(萃取溶剂):V(分相液)10:3,该方法可将乙醇提取物中印楝素的质量分数从 3.68% 提高到 17.76%。多溶剂萃取法是一种简单高效的精制印楝素的方法。     

均匀设计超声循环提取印楝活性物质的研究

使用超声循环提取机进行了对印楝种仁中印楝活性成分的萃取工艺研究,以印楝素A质量为检测指标,采用均匀设计–偏最小二乘法回归分析优化萃取工艺的甲醇加入量、超声功率、提取时间和循环转速4个因子,确定最佳提取工艺条件为:甲醇加入量为5L,超声功率为1500W,提取时间40min,循环转速1800r/min。此时,500g印楝种仁粉的萃取物中印楝素A的理论产量为3.06g。并对该技术应用于印楝种仁中印楝活性成分提取的产业化前景和可行性进行了探讨。     

Feeding Deterrence and Toxicity of Neem Triterpenoids

The neem tree, Azadirachta indica, produces a plethora of triterpenoids. One of these is azadirachtin, a complex compound with powerful insecticidal properties. The biosynthesis of azadirachtin starts with a steroid precursor and proceeds via two levels of structural complexity, i.e., furan ring formation and C-ring opening, after which further modifications yield azadirachtin, Antifeedant and toxic properties of azadirachtin against insects were compared with those of various compounds from the two lower levels of structural complexity. To larvae of the moth Spodoptera littoralis, several compounds from the lower structural levels showed strong antifeedant activity, comparable to that of azadirachtin. Nymphs of the locust Schistocerca gregaria in antifeedancy tests were more sensitive to azadirachtin than to the other compounds tested. To Spodoptera littoralis, Schistocerca gregaria, and the bug Oncopeltus fasciatus, azadirachtin was very toxic, exerting severe growth and molt disrupting effects. In contrast, compounds from the lower structural levels than azadirachtin showed virtually no toxicity to these three insects. Thus, although several simpler triterpenoid structures other than azadirachtin have insect antifeedant activity, the combination of strong antifeedant and toxic properties of azadirachtin may provide the more important chemical protection of the neem tree. Our data reveal no explicit link between antifeedant activity and toxicity of individual neem triterpenoids.     

印楝素的快速提取法研究

采用微波辐射、超声波强化和快速搅拌三种辅助方法从印楝种仁粉中提取印楝油和印楝素。研究结果表明，快速搅拌法印楝油、二氯甲烷粗提物、印楝素A和印楝素B的提取率均高于微波辐射法和超声波强化法，具有明显的提取优势。     

0.3%印楝素乳油对水稻褐飞虱的生物活性

系统研究了印楝素对褐飞虱的生物活性。试验结果表明,0.3%印楝素乳油对褐飞虱具有拒食、内吸、抑制生长发育等作用。3.00mg/L和6.00mg/L印楝素溶液处理稻茎,对褐飞虱的拒食率分别为67.91%和77.65%,拒食中浓度AFC50为0.6126mg/L。3.00mg/L的印楝素溶液经根内吸传导12h和24h后,褐飞虱若虫校正死亡率分别为81.63%和88.47%,LC50值分别为1.4028mg/L和1.1115mg/L。印楝素经根内吸传导的速度较快,3.00mg/L和1.50mg/L浓度下,LT50值分别为4.1812h和23.0409h。亚致死剂量处理后,褐飞虱若虫的体重和蜜露分泌量都显著降低,1.00mg/L处理后3d、7d,体重减轻比率分别为52.49%和48.08%,蜜露分泌量减少比率分别为58.01%和62.60%。田间试验结果也表明,0.3%印楝素乳油对褐飞虱具有良好的控制效果。     

15%印·烟混剂对小菜蛾室内毒力测定

采用浸渍法测定炯碱与印楝不同配比对小菜蛾的室内毒力,用孙云沛的共毒系数法评价了2种药剂的联合作用.结果表明:0.3%印楝乳油与70%烟碱乳油2种混配剂对小菜蛾有显著的增效作用,其中混配比为0.125%印楝·14.875%烟碱的增效作用最显著,此时的共毒系数高达264.71.     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。