掺Fe元素的InP晶体中扩展位错的运动

利用LEG法制备掺Fe0.03wt.%的InP晶体。样品观察在JEM-4000EX高分辨电镜上进行,电压为400kV,点分辨率为0.19nm(Cs=1mm),电镜中电子束产生的辐照为2.5×103e/cm2s。InP晶体是立方闪锌矿结构,空间群为F43m,单胞参数为a=0.5868nm。图1是InP扩展螺位错在[110]方向投影的高分辨像。图中亮点对应原子位置。很明显,一层(111)原子被抽去。图中用黑点标出了扩展位错的螺型分量。扩展位错包括两个Burgers矢量为1/6[211]和1/6[121]的Shockley不全位错,其间是内禀层错。扩展位错之间的距离为17.9nm。层错能可根据下式计算[1]:R=μb2(2-3V)/8πd…     

RBa_2Cu_3O_(7-x)超导体晶界

研究了RBa_2Cu_3O(7-x)超导陶瓷的多晶界,研究使用高分辨电子显微镜、电子衍射和EDS能谱(这里R为稀土元素,包括Y、Eu、La等)。研究发现,除了大量存在的110孪晶晶界之外,还存在011、031032、101、301和302等孪晶界。高分辨象和相应的原子模型表明,所有变晶界都能在二维上保持Cu—O面的连续性,因而可以达到高临界电流密度,即孪晶对提高临界电流密度有利。图1示出110孪晶晶界的晶格象。图左上角给出选区电子衍射图。由电子衍射图清楚看出远离透射束的衍射束存在分裂的情形。图中箭头指出110孪晶界以及晶界两边a和b的取向。     

Y1Ba2Cu3O7—8超导体层错的高分辨电镜研究

我们在运用高分辨电子显微术,在T_c为90K通过固态反应制备的YBaCuO超导体中观察到两种类型的层错,其层错面均为(001)面。结构象衬度及晶体周期性分析表明层错均为附加Cu-O链插入包含基本Cu-O面的两层Ba-O层之间所致,两种层错分别具有位移矢量R_1=[0,/2,c/b]和R_2=[a/2,b/2,c/b]。图1为[100]带轴的高分辨象,图中显示了R_1型层错并标出了层错附近原子排列情况,结构模型在[100]方向的投影如图4A区所示。图2是与图1同一样品稍不同区域不同欠焦量的[100]带轴高分辨象。图中B区沿水平方向晶格参数与A区相同,故A、B两区具有相同的晶带轴B区显示的层错与A区不同,具有位移矢量R_2,图中标出了原子排列情况,结构模型如图4B区所示。(001)层错可以穿过整个晶粒,也可中止在其中。在层错中止处,存在伯格斯矢量和层错位移矢量相同的不全位错。图     

催化剂的高分辨电子显微镜研究

金属及合金的微晶(尺寸在0.5～30纳米)淀积在氧化物(Al_2O_3或SiO_2等)载体上作为化学反应活化中心的催化剂,在石油、化学等工业部门有着广泛的应用。对一种节约贵金属并有高的选择性和稳定性的Pt—Sn双金属催化剂(大连化物所研制)进行了高分辨电镜微观结构的研究。观察到Pt—Sn催化剂中具有规则外形(六角形、五角形、四角形等)并显示出一维及二维点阵象的微晶颗粒,以及在这些微粒中存在的微孪晶(多重孪晶)。甚至还观察到原子列的错排形成的位错。高分辨的点阵象结合选区电子衍射的分析结果,揭示了这种双金属催化剂中不同相的组成和结构。图1是一个铂—锡催化剂小颗粒的高分辨点阵象,揭示出小颗粒的微晶体本质。样品用环氧树脂包埋再用金刚石刀切成极薄的、适合高分辨观察的无衬底的小颗粒的试片。此外,在合成氨用的氧化铁催化剂中观察到氧化铁部分还原后,形成1～20纳米尺寸的纯铁微晶作为反应的活化中心,嵌在剩余的氧化铁的载体上。     

聚芳醚酮晶体中缺陷的高分辨电子显微象观察

高分子材料的一个显著特点就是其分子量非常大,它的聚集态结构就由此而显示出特殊性。高分子晶体与小分子或原子晶体间的差异表现在高分子晶体的点阵基元不是完整的分子或原子,而是高分子长链中的一部分。这样高分子晶体中的缺陷也有可能存在特殊形式。虽然高分辨电子显微术已能从原子水平分析晶体的结构,但是由于高分子晶体不耐电子辐照,它应用于高分子晶体方面的研究受到了一定的限制。我们采用了最小剂量高分辨象拍摄方法对聚芳醚酮晶体进行了研究。图1是聚芳醚酮晶体[012]高分辨晶格象,分子链轴方向[001]。标有箭头区域是由晶格象(100)所表现的混合位错。通过晶体完整区域围绕缺陷作布氏回路,得到布氏矢量1(?)=7(?)+n(?) 2。此处混合位错     

用高分辨率电子显微技术研究Ⅲ族氮化物半导体的特性

利用高分辨率电子显微技术研究了等离子体增强分子束外延（ＰＥ－ＭＢＥ）生长的ＧａＮ，ＡｌＮ和ＩｎＮ薄膜的微结构特性。闪锌矿和纤锌矿多晶相分别在（００１）ＧａＡｓ和（０００１）６Ｈ－ＳｉＣ衬底上优先成核。沿｛１１１｝平面的层错和微孪晶是闪锌矿结构薄膜的主要缺陷，而在纤锌矿结构薄膜中，以沿｛０００２｝平面的层错和始于衬底表面的线缺陷更为常见。在适宜的缓冲层上生长的薄膜晶体质量有所提高     

C_(14)LAVES相的层错与畴结构

本工作用高分辨电子显微术,研究了GH135合金中析出的C_(14)Laves相的层错及其有序排列产生的畴结构。该相六角点阵的参数a=0.47,c=0.78nm。象的模拟计算表明,当样品厚度为4nm左右,欠焦量为-40至-70nm时,高分辨象的一个白点对应于结构中的一五角形通道。这时象与结构是直接对应的。图1是Laves相[010]取向的低倍象,字母N、R处分别为(001)层错产生的MgNi_2和MgCu_2结构单元,倾斜和垂直的白箭头分别指示(101)和(100)两种非基面层错。图2左侧是(101)层错的高分辨象,右侧是相应的结构模型,层错区为一条μ相结构单元,C轴同Laves相的C轴成35°角。图3左侧是(100)层错的高倍象,右侧是根据象提出的结     

GaN静态性质的LMTO第一原理计算

本文用ＬＭＴＯ能带从头计算方法和局域密度泛函理论，计算了闪锌矿和纤锌矿两种不同结构ＧａＮ晶体的静态性质：平衡晶格常数ａ，体模量Ｂ，体模量的压强微商Ｂ＇和结合能Ｅｃｏｈ。在闪锌矿结构和纤锌矿结构的研究中，分别考察了不同ｄ态处理方案和空原子球大小设置方式对计算结果的影响，确定了比较合理的计算方案，获得与实验值比较接近的计算结果。     

GaN静态性质的LMTO第一原理计算

本文用ＬＭＴＯ能带从头计算方法和局域密度泛函理论，计算了闪锌矿和纤锌矿两种不同结构ＧａＮ晶体的静态性质：平衡晶格常数ａ，体模量Ｂ，体模量的压强微商Ｂ＇和结合能Ｅｃｏｈ。在闪锌矿结构和纤锌矿结构的研究中，分别考察了不同ｄ态处理方案和空原子球大小设置方式对计算结果的影响，确定了比较合理的计算方案，获得与实验值比较接近的计算结果。     

碲镉汞晶体辐射损伤的高分辨电镜研究

碲镉汞晶体是应用于红外探测的重要半导体材料。它属于闪锌矿结构,分子式Hg_((?)-x)Cd、Te。其中x=0.2～0.3。Anderson等人曾使用电镜技术对碲镉汞晶体进行过研究,结果发现Te沉淀、孪晶、位错和亚晶界现象。我们的研究采用高分辨电子显微术,首先从[110]方向观察碲镉汞晶体。通过电子衍射和晶格象等技术,第一次发现碲镉汞在200KV电子辐射下会产生较强的结构损伤。这些结构损伤包括:1)电子辐射使碲镉汞晶体产     

具有膺八次旋转对称性电子衍射谱的45°微孪晶

在急冷Cr—Ni—Si合金中,一种具有膺八次对称性的45°孪晶(及微孪晶)被首次发现。此结构的电子衍射谱与在同一成份合金中发现的8次准晶在某些方面有些相似,尤其此两种结构共生时,仅从电子衍射谱(图1)上很难区分。高分辨技术使此两种结构很容易区分,既使微孪品的尺寸只有2—4nm,高分辨象仍然能清晰地显示出β—Mn结构的45°旋转畴,见图2。而八次准晶的高分辨象与这种45°微孪晶有根本的区别。这种45°孪晶通常在晶界处发生重迭而产生二次衍射。当李晶尺寸减小时重迭加重并渗杂进尺寸效应使电子衍射谱斑点模糊,如图la所示。虽然此时衍射谱的周期性已不再显现,但与8     

ZnO∶Tb纳米晶的制备、结构与发光性质

采用乙醇溶液中水解醋酸盐的方法合成了一种稀土掺杂的半导体纳米材料——掺铽的ZnO纳米晶,并对其结构与发光性质进行了研究,结果表明掺铽的ZnO纳米晶为六方纤锌矿结构,纳米颗粒表面有醋酸根络合物使颗粒之间互相分散,ZnO纳米基质与发光中心之间存在能量传递,引起稀土铽的特征发光．     

08F钢亚晶界位错网络的弱束暗场显示

本文利用弱束暗场技术显示了08F铜经50％室温形变后,560℃加热10小时晶粒处于回复状态时,亚晶界的位错网络。结果表明:α-Fe经形变回复后,亚晶界位错成规则整齐的排列。明场象中虽能见到位错的规则排列,但位错线细节不够清楚(见图a);而弱束暗场象则清晰地显示出亚晶界位错网络的各种形态(见图b、c、d),位错线的象宽度降低到20～30A,充分显示了弱束暗场技术在复杂位错网络显示中的特殊作用。根据弱束成象时,衍射花样中菊池线的位置计算了偏移参量|sg|,结果表明,用g=110成弱     

ZnO∶Tb纳米晶的制备、结构与发光性质

采用乙醇溶液中水解醋酸盐的方法合成了一种稀土掺杂的半导体纳米材料——掺铽的 Zn O纳米晶 ,并对其结构与发光性质进行了研究 ,结果表明掺铽的 Zn O纳米晶为六方纤锌矿结构 ,纳米颗粒表面有醋酸根络合物使颗粒之间互相分散 ,Zn O纳米基质与发光中心之间存在能量传递 ,引起稀土铽的特征发光 .     

Cr2Ta中层错的Z衬度像研究

本文利用高角环形暗场成像技术获得六角Cr2Ta Laves相的重原子分辨的原子序数(Z)衬度像,阐述了在相近分辨率情况下Z衬度成像技术与普通高分辨像相比具有一定优势.从所得到Cr2Ta的层错的Z衬度像,直观地解释了层错的原子排列构型,为理解复杂结构中缺陷的原子构型提供了资料.     

电子衍衬方法研究界面及其处理

电子显微镜研究界面有两种方法。一是衍衬成像,结合界面周期结构提供的电子衍射潜进行处理;二是高分辨晶格成像技术。前者不要求电镜有很高的分辨率,这种方法虽不能提供界面的原子尺度的细节,如界面的原子配置等,仍可以揭示界面处相当丰富的亚微观尺度的精细结构,如界面结构位错和点陈位错的交互作用,它们对于研究界面对材料力学行为的影响,有着更直接的意义。图(a)是从不锈钢中获得的晶界衍衬像,界面处周期排列的位错列清晰可见。相应的衍射谱(b)上,在每一晶内基体反射附近,出现了由界面位错列提供的斑点列,经转角校正后,斑点列方向垂直于     

Ca4Al6SO16孪晶的高分辨电镜观察

Ca_4Al_6SO_(16)(简称C_4A_3S)是一种具有广泛应用前景的建筑材料。实验观察的样品系采用分析纯试剂CaO,Al_2O_3和CaSO_4,按分子比CaO:Al_2O_3:CaSO_4=3:3:1配料,生料混匀,加压成型,置于铂金坩锅中,在硅钼炉中煅烧,烧结温度为1380℃。 C_4A_3S属立方晶系,单胞参数为a=9.19A,z=2,空间群为I_(43m)。它的原子排列方式与佛青类化合物相同,即铝氧四面体组成结构基型。沿晶胞的体对角线方向钙原子无序地占据两8c位置,可形成多种超结构。电子衍射(图1)表明在C_4A_3S基体中可按体心立点阵的规律形成孪晶结构。在对应的高分辨像(图2)中显示出该孪晶界面平行于[112]方向,由此可确定这是[112]旋转孪晶。依据所提出的C_4A_3S     

用高分辨率电子显微技术研究Ⅲ族氮化物半导体的特性

利用高分辨率电子显微技术研究了等离子体增强分子束外延（ＰＥ－ＭＢＥ）生长的ＧａＮ，Ａｌｎ和ＩｎＮ薄膜的微结构特性。闪匀矿和纤锌矿多晶相分别在（００１）ＧａＡｓ和０００１）６Ｈ－ＳｉＣ衬底上优先成核。沿（１１１）平面的层微孪晶是闪锌矿结构薄膜的主要缺陷，而在纤锌矿结构薄膜中，以沿（０００２）平面的层错和始于衬底表达的线缺陷更为常见。在适宜的缓冲层上生长的薄膜晶体质量有所提高.     

(Ni、Li)掺杂ZnO薄膜的制备及其性能

采用溶胶-凝胶技术和旋涂的方法,在Si(100)衬底上制备了Ni掺杂和(Ni、Li)共掺的3种ZnO薄膜(Ni0.10Zn0.90O、Ni0.10Li0.05Zn0.85O和Ni0.10Li0.10Zn0.80O)。X射线衍射分析表明,所有薄膜样品均为纤锌矿结构,未发现其他杂相。光致发光研究表明,(Ni、Li)共掺后出现了410nm左右的紫外发光峰,并随Li浓度的增加发光峰变强,该峰与Li杂质能级有关,同时观察到O2-空位引起的610nm和740nm的两个红色发光峰。薄膜中Ni离子为+2价,取代Zn离子的位置。掺杂的ZnO薄膜呈现室温铁磁性,单个Ni原子的饱和磁矩可达到0.210μB,掺入Li或在N2气氛中退火后,都导致单个Ni原子的饱和磁矩降低。铁磁性来源于电子调制的机制。     

固体科学中的电子显微学

电子显微镜自1932年问世以来,经过半个世纪的发展,不但作为显微镜主要指标的分辨率已由开始时的一百埃提高到2—3埃,可以直接分辨原子,并且还能进行毫微米(10埃)尺度的晶体结构及化学组成的分析,成为全面评价固体微观特征的综合性仪器。电子显微镜在固体科学中的应用经历了三个高潮:首先是50～60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬象的观察;其次是70年代的极薄晶体的高分辨结构象及原子象的观察;还有就是近几年来兴起的分析电子显微学,对几十埃区域的固体,用X射线能谱及电子能量损失谱进行成分分析以及用微束电子衍射进行结构分析。这些成就无疑地将推动包括固体物理、固体化学、固体电子学、材料科学、地质矿物、晶体学等学科在内的固体科学的发展。