聚芳醚酮片晶形态的高分辨电子显微象研究

高分子本体结晶或溶液结晶,其聚集态结构一般是球晶,球晶是片晶组成的多晶体。因结晶条件和分子结构的不同,球晶的大小和形态也就不同。为了深入了解刚性链高分子聚芳醚酮的聚集态结构,我们首先对聚芳醚酮片晶形态进行了高分辨电子显微象研究。图1是聚芳醚酮片晶截面[100]取向的高分辨晶格象。图中最明显可见的是间距为0.63nm的(010)晶面的晶格象。另外,还可以发现有些区域出现了二倍于(010)晶面间距的超结构条纹(A区),有些区域出现二分之一(010)晶面间距的(020)晶格条纹(B区),还有些区域晶格条纹消失(C区)。从晶     

掺杂与不掺杂〔Ge(Pc)O〕n的HREM象研究

用H-600TEM拍摄到掺杂与不掺杂的电子导电聚合物[Ge(Pc)O]n晶体的晶格条纹象。条纹象显示出在[Ge(Pc)0]n晶体中的缺陷形式有位错偶极、位错群和小角晶界。分子链位何不同的二类晶体具有不同的缺陷密度。[Ge(Pc)O]n用碘掺杂以后,晶面间距发生了变化,出现了条带结构和取何差晶粒间界。     

Y1Ba2Cu3O7—8超导体层错的高分辨电镜研究

我们在运用高分辨电子显微术,在T_c为90K通过固态反应制备的YBaCuO超导体中观察到两种类型的层错,其层错面均为(001)面。结构象衬度及晶体周期性分析表明层错均为附加Cu-O链插入包含基本Cu-O面的两层Ba-O层之间所致,两种层错分别具有位移矢量R_1=[0,/2,c/b]和R_2=[a/2,b/2,c/b]。图1为[100]带轴的高分辨象,图中显示了R_1型层错并标出了层错附近原子排列情况,结构模型在[100]方向的投影如图4A区所示。图2是与图1同一样品稍不同区域不同欠焦量的[100]带轴高分辨象。图中B区沿水平方向晶格参数与A区相同,故A、B两区具有相同的晶带轴B区显示的层错与A区不同,具有位移矢量R_2,图中标出了原子排列情况,结构模型如图4B区所示。(001)层错可以穿过整个晶粒,也可中止在其中。在层错中止处,存在伯格斯矢量和层错位移矢量相同的不全位错。图     

聚芳醚酮酮的溶液结晶

聚芳醚酮及其共聚物是广为熟知的耐高温的工程塑料,具有较高的熔点及玻璃化转变温度,耐化学试剂和阻燃性强等特点。具有全对位苯连接的聚芳醚酮酮(PEKK(T))由于存在着多晶型而受到了广泛关注。聚芳醚酮其酮键和醚键在晶体学上是等效的,其晶胞都是含有两条链的正交晶系,具有Pbcn空间群[1～3]。PEKK(T)具有两种晶型,这两种晶型都是含有两条链的正交晶系,晶型的晶胞参数为:a=0.767nm,b=0.606nm,和c=1.008nm。对于晶型,曾报道有两种不同的晶胞尺寸[4,5],后经Ho和Cheng等证实晶型的晶体尺寸和Blundelletal.提出的相一致,即a=0.417nm,b=1.13…     

InP的超高分辨结构象

本文报导了InP晶体沿[110]带轴的高分辨结构象。使用JEOL-4000EX顶插式电子显微镜(点分辨1.9nm)对InP晶体沿[110]带轴进行观察,在试样厚度约为35nm,欠焦量约为46.5nm时,拍摄到超高分辨的结构象,原子间距为0.147nm,并且计算出模拟象。贫验结果和模拟象符合的较好。     

掺Fe元素的InP晶体中扩展位错的运动

利用LEG法制备掺Fe0.03wt.%的InP晶体。样品观察在JEM-4000EX高分辨电镜上进行,电压为400kV,点分辨率为0.19nm(Cs=1mm),电镜中电子束产生的辐照为2.5×103e/cm2s。InP晶体是立方闪锌矿结构,空间群为F43m,单胞参数为a=0.5868nm。图1是InP扩展螺位错在[110]方向投影的高分辨像。图中亮点对应原子位置。很明显,一层(111)原子被抽去。图中用黑点标出了扩展位错的螺型分量。扩展位错包括两个Burgers矢量为1/6[211]和1/6[121]的Shockley不全位错,其间是内禀层错。扩展位错之间的距离为17.9nm。层错能可根据下式计算[1]:R=μb2(2-3V)/8πd…     

Bi2Sr2Can—1CunO2n＋4＋δ调制结构中的缺陷

众所周知,Bi系超导氧化物Bi_2Sr_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+4+δ)晶体结构的特征是具有一维调制结构。其基本结构中的原子在位置和成份两方面沿[010]方向作周期性变化的结果,使(BiO)_2层中交替出现Bi密集和Bi疏稀的区域,形成a=0.54nm,b=2.7nm和C=2.46nm,3.1nm和3.7nm(对应于n=1,2和3的2201,2212和2223相)的调制结构。由于b和c较大,沿[100]方向较容易得到调制结构的晶格象。和一般晶体结构相类似,在调制结构中也会出现各种缺陷,我们利用[100]方向的晶格象。结合电子衍射图,研究了B_i系超导氧化物调制结构中的缺陷,讨论了它们的特征和作用。1.(001)90°旋转孪晶面(图1),一维调制使晶体对称性由四方降为正交,ab轴不等价,上部晶体沿[001]轴     

掺铜的硫化锌缺陷结构的高分辨电子显微术研究

掺铜的硫化锌为一种重要的发光材料。其发光性能与晶体缺陷有密切关系。利用高分辨电子显微术可以直接观察晶体缺陷结构。硫化锌晶体结构有立方闪锌矿(Z)与六角纤锌矿(W)两种。图1是两种结构共生的高分辨象,分别用Z及W表示相应结构。两者的区别仅在于沿密排方向的原子排列规则不同:闪锌矿结构为ABCABC……(3 R)排列;而纤锌矿结构为ABAB……(2H)排列。象中每一个亮点代表由一个硫原子及一个锌原子组成的原子团。在掺铜的硫化锌晶体中,微孪晶的密度很大.如图2及图3(T)所示。孪晶面为(111)。图3中还有典型的扩展位错(S),位错的柏氏矢量为b=1/6[112]。此外,还观察到有4H、16H、12R、36R等多种长周期     

InP中的原子象和刃型位错

本文介绍使用JEOL—4000EX电子显微镜,观察半导体InP材料中[001]方向的原子象和小区域的微畸变。近年来,由于高分辨工作的发展,Hashimoto等人在观察不同材料的原子象方面,做了很多工作。但是在同一带轴所有重轻原子都同时成象,目前的报导还很少。本文报导InP材料[001]带轴的高分辨结构象,在特定的条件下重原子In和轻原子P可同时成象。计算机模拟象与实验结果是一致的。InP是闪型矿结构,空间群F(?)3m,面心立方点阵,晶胞常数a=5.868A,P原子的面心立方亚点阵     

无位错Si单晶剖析(三)

一、引言 近年来,国内外研究者对无位错Si单晶中的微观缺陷,都十分重视,已发表了比较系统的研究报告。应当说,无位错晶体的制备成功,这标志着科学研究工作向完整的理想的晶体已经跨进了一大步了。相对于有线缺陷的有位错晶体来说,无位错晶体的结构已比较完整了,但是,它的晶格还不是完整无缺的。到目前为止,人们借助于腐蚀法,X光貌相术,透射电子显微镜等手段,发现无位错Si单晶中还存在有结构缺陷,如位错环、生长条纹、杂质团、空位团以及不希望的杂质O,C,N等。上述这些发现,给科技工作者又提出了新的任务,要继续向完美晶体结构进军。国内在这方面的工作已有进展,都观察到了Si晶体中有严重的微观缺陷,并积极进行探讨。从目前来看,国际上在研究工作中所借助的手段有:(1)腐蚀法,(2)红外显微镜(IRM)配以缀蚀工艺,     

碲镉汞晶体辐射损伤的高分辨电镜研究

碲镉汞晶体是应用于红外探测的重要半导体材料。它属于闪锌矿结构,分子式Hg_((?)-x)Cd、Te。其中x=0.2～0.3。Anderson等人曾使用电镜技术对碲镉汞晶体进行过研究,结果发现Te沉淀、孪晶、位错和亚晶界现象。我们的研究采用高分辨电子显微术,首先从[110]方向观察碲镉汞晶体。通过电子衍射和晶格象等技术,第一次发现碲镉汞在200KV电子辐射下会产生较强的结构损伤。这些结构损伤包括:1)电子辐射使碲镉汞晶体产     

GaSb和InAs单晶衬底的晶格完整性

通过X线衍射分析和位错腐蚀,发现在GaSb(100)晶片的中心区域容易形成呈枝蔓状分布的高密度位错聚集区,这些位错引起严重的晶格畸变.通过分析晶体生长条件,证明生长过程中产生的大的温度过冷造成了晶体中心区域的枝蔓生长,产生大量位错.富As条件下生长的InAs单晶中产生大量与As过量有关的晶格缺陷,明显降低了晶体的完整性.     

GaSb和InAs单晶衬底的晶格完整性

通过X线衍射分析和位错腐蚀,发现在GaSb(100)晶片的中心区域容易形成呈枝蔓状分布的高密度位错聚集区,这些位错引起严重的晶格畸变.通过分析晶体生长条件,证明生长过程中产生的大的温度过冷造成了晶体中心区域的枝蔓生长,产生大量位错.富As条件下生长的InAs单晶中产生大量与As过量有关的晶格缺陷,明显降低了晶体的完整性.     

Li~+HREM象衬的研究

按赝弱相位物体近似理论[1],在最佳成象条件下,原子的象衬随晶体厚度有明显变化。晶体很薄时,赝弱相位物体近似退化为弱相位物体近似,因而不易观察到很轻的原子。晶体增厚时,轻原子象衬相对增加,于是有可能在高分辨电子显微象上确定轻原子的位置。     

高温退火对AlN外延材料晶体质量的影响

采用高温退火技术改善金属有机物化学气相沉积AlN薄膜材料晶体质量。研究发现较低的生长温度下,Al原子迁移能力弱,外延呈岛状生长模式,形成大量的柱状晶粒,晶粒倾斜、扭曲,晶格原子排列混乱,存在大量的位错和层错缺陷;高温退火时晶格发生重构,晶粒合并,位错和层错缺陷减少,晶格排列整齐,晶体质量得到提升。通过优化生长温度和退火温度,获得了高质量的200 nm厚AlN模板,其（002）和（102）面的X射线双晶衍射摇摆曲线半高宽分别为107 arcsec和257 arcsec,位错密度比退火前降低了2～3个数量级。     

杂质对一维单原子链中晶格振动的影响

对一维完整单原子链的晶格振动、加入杂质原子后的晶格振动与局域振动模的分布情况以及在自由边界条件下的晶格振动进行了研究。首先介绍了在完整晶格情况下的晶格振动,对一维单原子链进行讨论,并给出明晰的晶格振动图像。然后对完整晶格进行掺杂处理,详细讨论了杂质原子对一维单原子链的晶格振动的影响和杂质所引起的局域振动情况。最后对自由边界条件下一维单原子链的晶格振动进行了讨论。     

高分辨像的解卷处理用于S-Al_2 CuMg相及孪晶界面结构确定CSCD

S-Al2CuMg相是Al-Cu-Mg合金中重要的强化相,但它的晶体学结构还存在争议。利用高分辨电子显微学和像的解卷处理技术,获得了Al-Cu-Mg合金中S-Al2CuMg相在[100],[010]和[001]的原子投影图,进而验证PW模型是S相正确的结构模型。另外,将动力学校正引入到S相孪晶图像的处理过程,确定了S相孪晶面的位置。像解卷处理方法首次应用于金属材料并确定了S相缺陷结构,说明该方法适用于金属材料。通过解卷处理方法可以使原本不直接对应所观察材料的高分辨晶格像转变成点分辨率达到电镜的信息分辨极限的结构像。     

In Ga As/Ga As超晶格的界面研究

In_xGa_(1-x)As/Ga As之间晶格失配度与X成线性关系,其最大值为7％。因而当外延层厚度大于临界厚度时在界面会产生微缺陷,这些缺陷对其材料性能有很大影响。因此对In x Ga_(1-x)As Ga As界面研究就显得很重要。本工作就GaAs衬底上MBE生长In_(0.2)Ga_(0.8)As/Ga As超晶格样品进行平面,断面的TEM研究。实验结果表明超晶格平整,均匀,只看到位错一种微缺陷。GaAs衬底内位错。表面机械损伤会在超晶格层内引入位错。在In Ga As Ga As界面上失配位错情况如图1所示。图1a为[110]方向衬象,可见界面上位错线及露头(箭头所示)倾转约30,在图1b中看到位错网络,箭头所示位错为1a中所示的露头。     

固体科学中的电子显微学

电子显微镜自1932年问世以来,经过半个世纪的发展,不但作为显微镜主要指标的分辨率已由开始时的一百埃提高到2—3埃,可以直接分辨原子,并且还能进行毫微米(10埃)尺度的晶体结构及化学组成的分析,成为全面评价固体微观特征的综合性仪器。电子显微镜在固体科学中的应用经历了三个高潮:首先是50～60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬象的观察;其次是70年代的极薄晶体的高分辨结构象及原子象的观察;还有就是近几年来兴起的分析电子显微学,对几十埃区域的固体,用X射线能谱及电子能量损失谱进行成分分析以及用微束电子衍射进行结构分析。这些成就无疑地将推动包括固体物理、固体化学、固体电子学、材料科学、地质矿物、晶体学等学科在内的固体科学的发展。     

离子注入aGe/Au双层膜分形区的高分辨电镜观察

在以前的工作中,我们证明了在aGe/Au退火膜中的Ge结晶区是一种具有空间相关不变性分形结构,本文报道了在离子注入aGe/Au双层膜中出现的分形区的微观结构。样品采用真空蒸积法並在室温下进行离子注入。图1(a)是样品在100℃、4b退火后的形貌相,白色区域的平均分数维数为1.69±0.01,衍射表明它含有Ge晶体,黑色区域则基本上已经没有Ge的衍射,微分析结果表明在退火过程中,Ge原子向白色区域聚集,而Au原子则反之。图1(b)为样品在300℃,0.5h退火后的形貌相,它的平均维数为1.77±0.01。不同的分形结构,它们的微观结构也有很大差别。图2是低分维分形区的高分辨象,Ge晶粒较小,取向随机,並且有很多缺陷和位错。高分维区域的晶粒要大得