一种马来酸酐型聚羧酸系减水剂的制备与作用机理的研究

以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,对氯甲基苯乙烯、马来酸酐(MAH)为聚合单体,采用非均相聚合方法,合成对氯甲基化苯乙烯-马来酸酐共聚物,并通过与蔗糖反应合成苯乙烯-马来酸酐接枝蔗糖共聚物(SP)。通过红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对减水剂结构进行表征。并以净浆流动度、水泥颗粒表面吸附量和Zeta电位为指标,研究了其作用机理。结果表明,SP能有效地吸附在水泥颗粒表面,改变水泥颗粒表面的电位,使水泥颗粒表面形成双电子层,在静电斥力的作用下,水泥颗粒之间保持稳定,水泥浆体流动性提高。     

一种马来酸酐型聚羧酸系减水剂的制备与作用机理的研究

以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,对氯甲基苯乙烯、马来酸酐(MAH)为聚合单体,采用非均相聚合方法,合成对氯甲基化苯乙烯-马来酸酐共聚物,并通过与蔗糖反应合成苯乙烯-马来酸酐接枝蔗糖共聚物(SP)。通过红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对减水剂结构进行表征。并以净浆流动度、水泥颗粒表面吸附量和Zeta电位为指标,研究了其作用机理。结果表明,SP能有效地吸附在水泥颗粒表面,改变水泥颗粒表面的电位,使水泥颗粒表面形成双电子层,在静电斥力的作用下,水泥颗粒之间保持稳定,水泥浆体流动性提高。     

一种马来酸酐型聚羧酸系减水剂的合成与表征

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP).通过FI-IR和1H-NMR谱图对SP结构进行表征.以净浆流动度为指标,考察了投料方式、引发剂用量、反应温度、MAH/SMAS摩尔比和MPNCM/SMAS摩尔比对净浆流动度的影响.实验结果表明:最佳反应条件为MPNCM/SMAS摩尔比为1.2,MAH/SMAS摩尔比5.0,并将0.15wt％ APS和MPNCM、SMAS缓慢滴加到的MAH水溶液,控制反应温度为60℃.以最佳反应条件制备的SP具有较好的工作性能和分散效果,掺量为0.2wt％时,减水率达26.6％,净浆流动度达288 mm.     

α-蒎烯/马来酸酐/苯乙烯三元共聚反应研究

以苯乙烯,α-蒎烯和马来酸酐为原料合成了苯乙烯/α-蒎烯/马来酸酐三元共聚物(STMA).研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对共聚物产率和软化点的影响,并对共聚物结构进行了分析.结果表明,最佳反应条件为:反应温度为175℃,反应时间为10h,投料比(摩尔比)α-蒎烯:马来酸酐:苯乙烯＝1:1:1;催化剂质量分数为0.5%.红外光谱与核磁共振研究表明:α-蒎烯、马来酸酐与苯乙烯(St)交替共聚倾向较大.用该共聚物与环氧树脂(E-12)进行反应,研究了共聚物用量、固化温度对凝胶时间的影响,实验证明凝胶时间随共聚物用量的减少而延长、随固化温度的升高而缩短.同时研究了其含量对涂料性能的影响.     

聚丙烯酸-马来酸酐陶瓷减水剂的制备及性能研究

以过硫酸铵为引发剂,次亚磷酸钠作链转移剂,合成聚丙烯酸-马来酸酐陶瓷减水剂。通过正交实验设计,研究了反应温度、丙烯酸用量、过硫酸铵用量、马来酸酐用量和和次亚磷酸钠用量对陶瓷浆料流动时间的影响,在正交实验结果基础上考察了反应时间对减水效果的影响。结果表明最佳合成条件为:反应温度为80℃,丙烯酸质量分数为28%,过硫酸铵质量为0.08g,马来酸酐质量为1.05 g,次亚磷酸钠质量为4 g。线红外分析表明聚合物为丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐,并研究了自制的聚合物与三聚磷酸钠和木质素磺酸钠对陶瓷料浆分散性的影响。     

马来酰亚胺系减水剂的制备与作用机理的研究

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP)。通过FTIR谱图对SP结构进行表征。以净浆流动度为指标,考察了引发剂用量、反应温度、n(MAH)/n(SMAS)摩尔比和n(MPNCM)/n(SMAS)摩尔比对净浆流动度的影响,并以净浆流动度、Zeta电位和吸附量为指标,探讨了马来酰亚胺系减水剂的作用机理。实验结果表明,最佳反应条件为n(MPNCM):n(SMAS)为1.2,n(MAH):n(SMAS)为5.0,引发剂用量0.15%(质量分数,下同)和反应温度为60℃;其分散机理主要是由于减水剂分子定向吸附在水泥颗粒表面,水泥颗粒表面形成双电子层,并在静电排斥作用下使水泥颗粒分散。     

马来酰亚胺系减水剂的制备与作用机理的研究

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP)。通过FTIR谱图对SP结构进行表征。以净浆流动度为指标,考察了引发剂用量、反应温度、n(MAH)/n(SMAS)摩尔比和n(MPNCM)/n(SMAS)摩尔比对净浆流动度的影响,并以净浆流动度、Zeta电位和吸附量为指标,探讨了马来酰亚胺系减水剂的作用机理。实验结果表明,最佳反应条件为n(MPNCM):n(SMAS)为1.2,n(MAH):n(SMAS)为5.0,引发剂用量0.15%(质量分数,下同)和反应温度为60℃;其分散机理主要是由于减水剂分子定向吸附在水泥颗粒表面,水泥颗粒表面形成双电子层,并在静电排斥作用下使水泥颗粒分散。     

聚乙二醇单甲醚接枝苯乙烯马来酸酐共聚物的合成

通过聚乙二醇单甲醚与苯乙烯马来酸酐共聚物的接枝反应,合成了以苯乙烯马来酸酐共聚物为主链的梳型表面活性剂(SMA-g-MPEG).研究了催化剂用量、马来酸酐和聚乙二醇单甲醚摩尔比、反应时间等因素对梳型表面活性剂收率的影响.结果表明,当对甲苯磺酸催化剂的用量为反应物总质量的4%、聚乙二醇单甲醚和马来酸酐的摩尔比为3:4、反应时间为8 h时,可以制备出优化的梳型表面活性剂,其收率为36.5%.产品由红外光谱和核磁共振谱进行表征.优化梳型表面活性剂的临界胶束浓度为1.24 g/L,最低表面张力为34.2 mN/m,显示出较高的表面活性.     

TMA-APEG-AMPS聚羧酸高性能减水剂的制备

以过硫酸铵为引发剂,以酒石酸改性的马来酸酐(TMA)、烯丙基聚乙二醇(APEG)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,合成聚羧酸高性能减水剂PTAA。以净浆流动度为考查指标,研究了单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间对聚合的影响。结果表明,在MA为0.01 mol、n(APEG)∶n(AMPS)=2.28、引发剂过硫酸铵(APS)的用量为单体总量的3%、反应温度75℃、反应时间3 h时,所合成的减水剂在用量为1.0%时,其净浆流动度可达288 mm。     

马来酰亚胺型聚羧酸系减水剂大单体的制备

以N-氨基甲酰马来酰亚胺(NCM)和氯代聚乙二醇单甲醚(CMPEG)为单体,在氢氧化钠作用下,合成N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)减水剂大单体,并对MPNCM的结构进行表征。以净浆流动度和反应转化率为指标,考察了NCM/CMPEG摩尔比、引发剂用量、反应温度和反应时间等因素对净浆流动度和反应转化率的影响。结果表明:NCM/CMPEG摩尔比为1.2、引发剂用量(质量分数,下同)为0.8%、45℃反应4 h所制的大单体的分散性能较为适宜。以最佳反应条件制得的MPNCM与丙烯酸(AA)为原料,共聚合成聚羧酸系减水剂,并对聚羧酸系减水剂的减水性能和分散性能进行检测。结果表明:当聚羧酸系减水剂掺量为0.2%时,减水率达25.7%,混凝土净浆流动度为315 mm。     

4-[（3-（三甲氧基硅烷基）丙氧基）甲基]-1H-1,2,3-三氮唑的合成

以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。     

桐油制备3-正丁基-6-(1-癸烯酸基)-4-环己烯二酸

以桐油为原料制备3-正丁基-6-(1-癸烯酸基)-4-环己烯二酸,分子式为C22H34O6（C22三元羧酸）。首先通过酯交换反应得到桐油酸甲酯,桐油酸甲酯与马来酸酐经过Diels-Alder反应制备3-正丁基-6-(1-癸烯酸甲酯基)-4-环己烯二酸,再经过皂化、酸化和分离等过程得到C22三元羧酸。用FT-IR、MS及1H NMR对其结构进行表征。采用正交试验考察Diels-Alder反应的最佳反应条件为：桐油酸甲酯与马来酸酐投料比为1∶1.2,反应温度为160 ℃,反应时间为2 h。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成蔗糖八乙酸酯研究

采用固体超强酸ＳＯ２－４ ／ＴｉＯ２ 为催化剂,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯。最佳反应条件为：糖酸摩尔比１∶１０,催化剂用量９％ ,反应时间３ ｈ,反应温度１３４～１３６℃,产率可达９１．２％ 。     

一种聚羧酸系减水剂大单体MPEGMA及掺入水泥的研究

采用油浴法,以甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚为主要原科,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体.确定出最佳反应条件为:原料酸醇摩尔比为3:1,催化剂对甲基苯磺酸的用量为3%(以聚乙二醇单甲醚的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为0.5%(以甲基丙烯酸的质量计),...     

改性聚天冬氨酸共聚物的合成及其阻硫酸钙垢性能的研究

以马来酸酐(MA)、氨水、柠檬酸(CA)和牛磺酸(AES)为原料,在水体系中采用热缩聚方法制备了一种含有羧基、磺酸基和羟基的聚琥珀酰亚胺共聚物中间体(SHPSI),经碱解得到改性的聚天冬氨酸(PASP)共聚物(SHPASP)。探讨了牛磺酸用量、反应温度及反应时间对SHPASP阻硫酸钙垢性能的影响。确定SHPASP的最佳合成条件为:n(MA)∶n(AES)=1∶0.050,反应温度180℃,反应时间2 h。当SHPASP用量为8 mg.L-1时,其对硫酸钙的阻垢率达到100%。采用红外光谱对SHPASP结构进行了表征;通过XRD对SHPASP阻硫酸钙垢的结构进行分析,结果表明,SHPASP的加入对硫酸钙垢晶体的生长起到了抑制作用。     

2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸的合成与表征

以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180￣190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。     

聚羧酸系减水剂的常温合成及性能

以异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,通过芬顿试剂引发反应,在常温下制备了三元聚羧酸型减水剂(PC),探讨了不同反应条件对减水剂分散性能的影响,并通过傅里叶红外(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)等手段对共聚物进行了表征。得到最佳合成条件为:引发剂滴加时间3h,引发剂过氧化氢/硫酸亚铁质量比1.2:1,反应温度30℃,酸醚摩尔比4:1,磺酸盐用量为单体总质量的1.6%,链转移剂用量为总单体质量的1.5% 。当减水剂折固掺量为0.3%时,水泥初始净浆流动度为290 mm,1h后提升到302mm。此常温下合成的减水剂具有良好的分散性和保持性,该方法是一种有应用前景的常温合成方法。     

PEGMMA-MA-IA-SMAS四元共聚减水剂的合成研究

以PEG(聚乙二醇)、MA(马来酸酐)、IA(衣康酸)和SMAS(甲基丙烯磺酸钠)为共聚单体,制备PEGMMA(马来酸聚乙二醇单酯)-MA-IA-SMAS四元共聚减水剂;然后将其用于混合土配方中,并以水泥净浆流动度为考核指标,采用单因素试验法优选合成减水剂的最优方案。结果表明:当减水剂中n(PEG)∶n(MA)∶n(IA)∶n(SMAS)=1∶3.8∶0.5∶1.0、酯化温度为105℃、酯化时间为4 h、w(引发剂)=12.5%(相对于单体总质量而言)、w(催化剂)=4%(相对于PEG和MA总质量而言)、聚合温度为80℃和聚合时间为7.5 h时,合成的减水剂和改性混凝土[w(减水剂)=0.33%]具有相对较好的综合性能;此时,水泥净浆初始流动度(278 mm)相对最大,并且混凝土减水率为28.6%、含气量为2.1%以及28 d压缩强度为49.6 MPa。     

马来酸酐接枝乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的研究

以过氧化物为引发剂、马来酸酐（MAH）为单体,采用溶液法对乙烯-丙烯酸丁酯共聚物（EBA）进行接枝改性,并用傅立叶红外光谱技术对接枝物（EBA—g—MAH）进行了表征。系统考察了引发剂种类及用量、反应温度、反应时间、单体用量等因素对接枝率及熔体流动速率的影响。实验结果显示,EBA接枝MAH的优化反应条件是：原料配比为m（EBA）：m（MAH）：m（BPO）=100：2：0．28,反应时间为4h,反应温度为90℃,接枝率可达0．78％。随着反应温度的升高,接枝物的熔体流动速率急剧下降。不同的过氧化物引发剂对接枝反应的影响明显不同,与过氧化二异丙苯（DCP）相比,选择过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂,接枝效果较好,同时所得接枝物的MFR值适中。     

邻苯二酰化壳聚糖与聚乳酸接枝共聚物的研究

选用三种不同相对分子质量的壳聚糖进行实验,对接枝共聚物的制备的工艺及条件进行较为详细的研究。采用＂保护氨基-接枝反应-脱保护＂的接枝路线,将聚左旋乳酸接枝在不同相对分子质量的壳聚糖主链上,制得壳聚糖接枝聚乳酸共聚物。结果表明：（1）通过改变投料比、温度、时间等条件确定最佳的工艺条件制备邻苯二甲酰化壳聚糖（PHCS）。在投料比（CS/PH）为1∶4,反应温度为125℃,反应时间7 h时,壳聚糖的氨基保护反应基本反应完全;（2）增加投料比（PHCS/PLLA）中的PLLA含量时,PHCS-g-PLLA的接枝率随之升高,在投料比（PHCS/PLLA）为1∶3时,PHCS-g-PLLA接枝率可达到接近100%。