FeBP@SiO2核壳结构纳米复合材料的可控制备及其吸波性能

提出一种简便易行的方法制备核壳型FeBP@SiO₂纳米粒子,该方法利用化学还原和溶胶凝胶相结合,实现复合粒子的核壳结构可控。通过改变SiO₂壳厚度,研究了壳层厚度对吸波性能的影响,并对微波吸收机制进行分析和解释。结果表明,随着SiO₂壳层厚度的增加,粒子微波吸收能力先增大后减小。当SiO₂壳层厚度为38 nm时,FeBP@SiO₂样品具有最强的微波吸收性能,在吸收涂层厚度为2.19 mm下反射损耗获得较好的吸收性能(-52.66 dB),这种增强的微波吸收性能主要来自新增磁-介电界面,从而提高了材料的阻抗匹配以及介电损耗的能力,通过设计复合粒子的核壳结构,可以实现复合吸波剂的性能调控,因此本研究为设计下一代新型复合微波吸收材料提供了重要参考。     

纳米ZrO2 粉体的制备及其水悬浮液性能

以ZrOCl₂·8H₂O为锆源,通过水热法合成了纳米二氧化锆(ZrO₂)粉体。结果表明,ZrO₂颗粒为椭球形,粒径主要在40～100nm范围内,粒径分布窄。通过测量ZrO₂的Zeta电位和粒径,研究了不同pH条件下水悬浮液中此ZrO₂粉体的表面电荷和分散性能。发现ZrO₂粉体的等电点(IEP)为pH=9.0,在远离IEP处ZrO₂颗粒分散性好,而在IEP处则团聚严重。     

阳极电沉积制备CeO2薄膜

用阳极电沉积技术在304不锈钢基体上制备CeO₂薄膜,用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段探讨不同配体阳离子种类、配体浓度和O₂对镀层表面结构的影响规律。结果表明,CH₃COONH₄配体中的铵离子（NH₄⁺）对CeO₂薄膜晶粒的细化具有重要作用,镀液中高CH₃COONH₄配体浓度及镀液的脱氧作用有利于阳极电沉积CeO₂薄膜的致密化;在镀液组成为0.1 mol/L Ce(NO₃)₃和0.2 mol/LCH₃COONH₄、且镀液脱氧的实验条件下,获得了平整致密的纳米晶CeO₂薄膜,其晶粒粒径范围为5~10 nm。     

特殊形貌的PANI/CeO2的电化学制备

采用恒电位法,以石墨箔为工作电极,通过聚苯胺（PANI）和二氧化铈（CeO₂）的电化学共沉积,制备了PANI/CeO₂复合膜.利用SEM,TEM和电子衍射（EDP）观测了PANI/CeO₂复合膜的形貌和结构,利用Fourier变换红外光谱（FTIR）研究了PANI/CeO₂复合膜的组成,利用循环伏安法研究了PANI/CeO₂复合膜的电化学行为.研究了电化学沉积条件对PANI/CeO₂复合膜形貌的影响.结果表明,在1.1 V（vs SCE）进行PANI与CeO₂的电化学共沉积时,由于苯胺电化学聚合和CeO₂电化学沉积过程中均释放一定量的H⁺,PANI/CeO₂复合膜以"羊角"形貌存在;而0.8 V电化学沉积的复合膜则以纳米颗粒形式存在."羊角"形的PANI/CeO₂复合膜上形成很多上部宽大、底部稍窄的懊形空间,有利于客体粒子进入复合膜深处与活性组分充分接触,提高性能.复合膜的FTIR谱上出现了PANI的典型振动吸收,循环伏安测试结果表明复合膜主要呈现PANI的电化学性能.     

特殊形貌的PANI/CeO2的电化学制备

采用恒电位法,以石墨箔为工作电极,通过聚苯胺（PANI）和二氧化铈（CeO₂）的电化学共沉积,制备了PANI/CeO₂复合膜.利用SEM,TEM和电子衍射（EDP）观测了PANI/CeO₂复合膜的形貌和结构,利用Fourier变换红外光谱（FTIR）研究了PANI/CeO₂复合膜的组成.利用循环伏安法研究了PANI/CeO₂复合膜的电化学行为.研究了电化学沉积条件对PANI/CeO₂复合膜形貌的影响.结果表明,在1.1 V（vs SCE）进行PANI与CeO₂的电化学共沉积时,由于苯胺电化学聚合和CeO₂电化学沉积过程中均释放一定量的H⁺,PANI/CeO₂复合膜以"羊角"形貌存在;而0.8 V电化学沉积的复合膜则以纳米颗粒形式存在."羊角"形的PANI/CeO₂复合膜上形成很多上部宽大、底部稍窄的楔形空间,有利于客体粒子进入复合膜深处与活性组分充分接触,提高性能.复合膜的FTIR谱上出现了PANI的典型振动吸收,循环伏安测试结果表明复合膜主要呈现PANI的电化学性能.     

双脉冲电沉积纳米晶Ni-CeO2复合镀层的微观结构及其高温抗氧化性能

在超声波振荡环境下,用双脉冲电源在Watt-Ni电解液体系中电沉积了纳米晶Ni CeO₂复合镀层,采用E-S:EM,TEM和XRD对镀层的形貌,微观结构及相组成进行分析;通过循环氧化增重曲线和DSC曲线,比较研究了纯Ni镀层和NiCeO₂复合镀层的高温抗氧化性能与热稳定性.结果表明,超声波振荡能有效抑制纳米颗粒在镀液中的团聚;添加20 g/L CeO₂,可使Ni晶粒细化;在873 K空气中退火处理2 h,复合镀层中的CeO₂沿裂纹扩展间隙处析出并形成含有稀土元素的弥散相,可起到钉扎晶界和阻止热裂纹萌生的作用.晶界作为Ni的快速扩散通道,促进稀土弥散相沿晶界析出并形成连续的致密氧化膜,能有效抑制O与Ni原子在氧化膜中互扩散,从而降低镀层的氧化速率.通过测定不同升温速率下镀层DSC曲线的吸热峰对应温度,由Kissinger方程求得Ni CeO₂复合镀层中Ni晶粒长大的表观活化能为243.3 kJ/mol,明显高于纯Ni的晶粒长大表观活化能（159.2 kJ/mol）,吸热峰对应温度也较纯Ni镀层提高约130 K,因此Ni-CeO₂复合镀层具有更高的热稳定性.     

Zn-Co-TiO2纳米复合镀层的光生阴极保护特性

用纳米复合电沉积技术在低碳钢表面制备了Zn-Co-TiO₂纳米复合镀层。用SEM、EDS和XRD等技术手段对样品进行了分析与表征。结果表明,镀层中TiO₂的含量约为12.63%,并均匀分散在镀层中,可以起到细化Zn-Co合金镀层晶粒的作用,并使Zn-Co合金镀层的耐蚀性能得到提高。用紫外光辅助照射电极电位监测方法研究Zn-Co-TiO₂纳米复合镀层光生阴极保护特性。结果表明,在紫外光照射下,镀层的电极电位负移,说明镀层具有光生阴极保护性能;关闭紫外光灯后,其电极电位正移,但仍低于镀层未光照前的电极电位。在400℃下氧化6 h后镀层表面生成了ZnO薄膜,其与TiO₂的协同作用可进一步提高镀层的光生阴极保护性能。     

Bi2S3/CdS/TiO2纳米复合材料的制备及对304不锈钢的光生阴极保护性能研究

通过超声辅助连续离子层吸附和反应法在TiO₂纳米管上负载CdS和Bi₂S₃,通过SEM、XRD、XPS等手段对材料的形貌、结构、元素组成和价态进行表征,在模拟太阳光下,系统研究TiO₂纳米复合材料的电化学性能。结果表明,负载CdS和Bi₂S₃的TiO₂纳米复合材料的光吸收范围扩展到可见光区,载流子的复合率也大大降低,光电流密度提升至850μA·cm^-2,是改性前的3.4倍;将其与304不锈钢耦合后,电位降至-0.99 V,比改性前的耦合电位低约70 mV,可以进一步提升对304不锈钢的光生阴极保护效果。     

Y2O3含量对大气等离子喷涂Al2O3-Y2O3复合涂层微观结构和力学性能的影响

目的 探究掺杂不同质量分数Y₂O₃对Al₂O₃-Y₂O₃复合涂层微观结构及其力学性能的影响。方法 采用大气等离子喷涂制备Al₂O₃涂层,以及Y₂O₃质量分数分别为10%、20%、30%、40%的Al₂O₃-Y₂O₃复合涂层。利用SEM、EDS对粉末以及不同涂层的形貌、组织结构、元素分布进行分析。使用XRD表征粉末和涂层的物相。使用显微硬度仪、纳米压痕测试仪和电子万能试验机对涂层的显微硬度、弹性模量以及断裂韧性等力学性能进行测试分析。结果 Al₂O₃喷涂粉末的物相由α-Al₂O₃组成,而喷涂得到的Al₂O₃涂层则由α-Al₂O     

CeO2/ZrO2-Y2O3纳米结构热障涂层的高温稳定性及耐腐蚀性能

采用等离子喷涂方法（APS）在GH30高温合金表面分别制备了纳米ZrO₂-8%Y₂O₃（YSZ,质量分数）和掺杂25%（质量分数）纳米CeO₂的三元CeO₂/ZrO₂-8%Y₂O₃（CSZ）热障涂层.使用FESEM和XRD分析了涂层的微观组织,研究了CSZ涂层在1100℃加热条件下分别保温不同时间及固定加热时间10 h,改变加热温度时涂层晶粒尺寸的变化情况,测试了2种涂层在高温下的耐Na₂SO₄熔盐腐蚀能力.结果表明,CSZ涂层在高温长时间加热时,平均晶粒尺寸从喷涂态的45 nm增至63 nm,变化较小,在900℃,Na₂SO₄熔盐腐蚀条件下长时间加热无m-ZrO₂相析出,耐蚀性能要高于YSZ涂层.     

SiO2f/SiO2复合材料表面碳活化辅助钎料润湿机理

针对SiO_2f/SiO₂复合材料钎焊中存在表面钎料润湿性差、难以获得有效接头的难题,提出一种表面碳活化辅助钎料润湿的方法.利用PECVD方法低温原位在复合材料表面制备极薄的碳活化层,以辅助活性钎料在其表面铺展润湿.研究表明采用该方法可在400℃/15 min条件下即可在SiO_2f/SiO₂表面制备出碳活化层,且复合材料表面形貌无变化.润湿结果表明碳活化层的引入显著改善了Ag-Cu-Ti钎料在复合材料表面的润湿性,860℃/10 min下润湿角从131°降至27°.碳活化层主要借助碳与活性元素良好的亲和力活化了复合材料表面状态,进而促进活性钎料在其表面铺展润湿.     

SiO2f/SiO2复合材料与金属铌环形钎焊接头的残余应力数值模拟

对陶瓷基复合材料SiO_2f/SiO₂与金属铌环形钎焊接头的残余应力进行了有限元数值模拟.结果表明,接头存在较大的径向拉应力σ_y和周向界面剪切应力τ_yx,其峰值分别为1 047 MPa和329 MPa.靠近焊缝的SiO_2f/SiO₂中存在应力集中,因而在焊后冷却过程容易首先破坏.在SiO_2f/SiO₂连接面表层加工沟槽可有效缓解残余应力,σ_y和τ_yx峰值分别降低到731 MPa和230 MPa.与不开槽钎焊比较,在靠近焊缝界面的SiO_2f/SiO₂侧表层,开槽钎焊使σ_y从200 MPa降至81 MPa、τ_yx从230 MPa降至53 MPa.陶瓷被焊表面开槽之后再钎焊填入钎料所引起的应力缓解,对于避免开裂、提高接头强度及可靠性十分有利.     

采用Ag-Cu-In-Ti钎料真空钎焊SiO2f/SiO2复合陶瓷与铌

设计了Ag-(15~26)Cu-(13~20)In-(3.1~6.9)Ti活性钎料,分别在780℃/20 min,780℃/40 min和800℃/10 min三种参数下实现了SiO_2f/SiO₂复合材料与铌的连接,分析了接头微观组织,测试了接头室温抗剪强度.其中800℃/10 min钎焊参数下的接头平均抗剪强度最高,达到21.6 MPa;微观分析结果表明,接头中靠近SiO_2f/SiO₂母材界面处形成了厚度约为2μm的连续扩散反应层,靠近铌的界面钎料与母材也形成了良好的结合.该钎焊参数下接头界面物相依次为:SiO_2f/SiO₂→TiO+TiSi₂→TiO+Cu₃Ti→Ag(s, s)+Ag₃In+Cu(s, s)→Nb.     

Characteristics and properties of surface coated nano-TiO2

Nano-TiO₂ was coated with Al₂O₃, SiO₂ and silane coupling agent by chemical liquid deposition. The coating was characterized by Raman spectroscopy, XRD, TEM and FT-IR. The coating content and anti-ultraviolet capacity of nano-TiO₂ were measured by XRF and UV-vis spectrometer. The results show that dense coatings containing 5% Al₂O₃ or SiO₂ can be obtained by mixing slurry at pH 10, adding coating reagent and neutralization reagent into the slurry for 60 min at 85–95 °C, and finally aging for 120 min. Noncrystal SiO₂ was coated on the surface of nano-TiO₂ to form silica gel polymer with a Ti—O—Si bond, while aluminum compound exists in the form of AlOOH and part Al(OH)₃. The integrated dense film can shield photocatalysis effectively. The inorganic coating film can increase the wettability for xylene and stability in water. The surface modification of nano-TiO₂ will not impair its ability for anti-ultraviolet radiation, and more short band ultraviolet radiation can be absorbed. In addition, the optimal coating amount of silane coupling agent should be less than 3% and the best wettability for xylene can be reached when the amount is 1.2%.     

Cu-25Sn-10Ti活性钎焊SiO2f/SiO2复合材料与Invar合金

采用Cu-25Sn-10Ti钎料钎焊SiO_2f/SiO₂复合材料与Invar合金,研究了界面组织结构及其形成机理,分析了不同钎焊保温时间下界面组织对接头性能的影响.结果表明,在钎焊温度880℃,保温时间15 min的工艺参数下,接头在SiO_2f/SiO₂复合材料侧与Invar合金侧均形成了连续的界面反应层,界面整体结构为Invar合金/Fe₂Ti+Cu(s,s)+(Ni,Fe,Cu)₂TiSn/Cu(s,s)+Cu₄₁Sn₁₁+CuTi/TiSi+Ti₂O₃/SiO_2f/SiO₂复合材料.在钎焊温度一定时,随着保温时间的延长,复合材料侧TiSi+Ti₂O₃反应层厚度逐步增加,Fe₂Ti颗粒逐步呈大块状连续依附其上,接头强度先增大后减小.当钎焊温度880℃,保温时间15 min时,接头室温抗剪强度达到11.86 MPa.     

Ni-CeO2复合镀层厚度对δ-Ni2Al3-CeO2/Ni-CeO2涂层体系扩散行为的影响

在Ni基体电沉积不同厚度的Ni-CeO₂复合镀层并对其进行620 °C低温渗铝,制备了剩余复合镀层厚度分别约为10和45 μm厚的δ-Ni₂Al₃-CeO₂/Ni-CeO₂涂层体系。1000 °C真空退火5 h后,以上两种涂层体系均可在铝化物/镀层界面形成CeO₂富集层。但剩余复合镀层厚度为10 μm的涂层体系由于氧化物富集程度不足,涂层退化程度较剩余复合镀层厚度为45 μm的涂层体系严重。可见,在镀层氧化物颗粒含量一定的情况下,渗铝后剩余镀层厚度是影响扩散障有效性的重要因素。     

Effect of nano-CeO2 on cobalt-based alloy laser coatings

Cobalt-based alloy coatings with/without nano-CeO₂ addition prepared by a 5 kW CO₂ laser on Q235 low carbon steel were introduced. The effects of nanoparticles on the macro-quality, microstructure, phase composition, and wear resistance of the coatings were investigated. The microstructure and phases composition of the coatings were analyzed using Olympus-Pme-3 type microscope, Philip Xl 30 type scanning electron microscope and XD-3A type X-ray diffractometer (XRD). The wear resistance was tested using MM-200 type sliding wear machine, and the wear mechanism was analyzed by JSM-35C type scanning electron microscope (SEM). The results showed that defect (such as crack, gas hole, etc.) -free coatings were obtained. There existed γ-Co and Cr₂₃C₆ in cobalt-based alloy coatings. Another two phases of CeCo₂ and -Co were identified with nanoparticles addition. Fine microstructure and equiaxed dendrite were obtained by adding nano-CeO₂. The relative wear resistance is improved with the increased amount of nano-CeO₂, and the coatings with the best wear resistance when laser power was 2.0 kW by adding 1.5 wt.% CeO₂. The mechanism was found from abrasive/adhesive wear to fretting wear. The wear resistance decreased with 2.0 wt.% CeO₂ addition.     

保护渣对铝钛系夹杂物溶解的吸收规律

以CaO-SiO₂-Al₂O₃-Na₂O-CaF₂-MgO为基础渣系,采用旋转动力学方法研究了不同碱度、BaO质量分数(0~15%)、B₂O₃质量分数(0~15%)对连铸保护渣吸收Al₂O₃或TiO₂速率的影响以及吸收前后矿相变化。结果表明,保护渣吸收TiO₂的速率要远大于吸收Al₂O₃的速率;添加BaO或B₂O₃后均能提高保护渣吸收Al₂O₃和TiO₂的能力;保护渣主要物相为钙镁黄长石(2CaO·MgO·2SiO₂)、钙铝黄长石(2CaO·Al₂O₃·2SiO₂)、枪晶石(3CaO·2SiO₂·CaF₂)及玻璃相(Na₂O·Al₂O₃·SiO₂);添加BaO后,钙镁黄长石转变为重硅酸钡钙镁(2CaO·MgO·2SiO₂·BaO),并抑制黄长石和枪晶石晶体长大;当添加B₂O₃的质量分数不低于10%,保护渣形成的物相为玻璃相。试验条件下,不同碱度的保护渣和添加B₂O₃的保护渣中TiO₂仍以TiO₂形式存在,而在添加BaO的保护渣中,TiO₂形成钙钛矿。