花状三元Mg~(2+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-LDHs的制备及其光催化性能研究

以尿素为沉淀剂,以Mg(NO_3)_2·4H_2O、Zn(NO_3)_2·6H_2O、Al(NO_3)_3·9H_2O为原料,采用均相沉淀技术制备了Mg~(2+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-LDHs新型光催化材料。实验研究结果表明Mg~(2+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-LDHs为片层状圆盘状形貌,平面尺寸为3μm,厚度约为250 nm,层间距为0.781 nm。该材料禁带宽度窄(2.49 Eg),是理想的光催化剂。以Mg~(2+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-LDHs作为光催化剂,在一定条件下可以有效降解甲基橙。催化反应60 min后,降解率为95%。     

气氛对降膜介质阻挡放电反应器降解甲基橙的影响

以偶氮染料甲基橙为对象,研究使用降膜介质阻挡放电(DBD)反应器在不同放电气体(氩气、空气、氧气)下的处理效果。结果表明:氧气作DBD放电气氛时,甲基橙处理效果最佳,氩气次之,空气最差。O3、H_2O_2、·OH这3种活性氧粒子对于甲基橙氧化降解起着至关重要的作用,氧气放电体系内3种活性粒子的含量远高于空气放电体系;氩气放电体系内的H_2O_2含量最高;空气放电体系还检测到大量的对甲基橙降解不利的NO_3~-、NO_2~-。     

Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、La(NO_3)_3·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用水热法制备Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体,借助XRD和SEM研究了掺杂对晶体结构和产物形貌的影响。结果表明:200℃和220℃保温4h的条件下成功制备出了掺杂La的Bi_(0.95)La_(0.05)FeO_3粉体;La掺杂量x=0-0.07时,Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体晶粒由150 nm的球形逐渐变为1.6μm的立方体状。     

溶胶-凝胶法制备铈和硅共掺杂二氧化钛

以硝酸铈(Ce(NO_3)_3·6H_2O)、钛酸四丁酯(TBT、)、正硅酸乙脂(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Ce和Si共掺杂的TiO_2(Ce-Si/TiO_2)光催化剂。以甲基橙为目标降解物,在可见光照射下,考察了Ce掺杂量、Si掺杂量、陈化时间、焙烧温度、焙烧时间对Ce-Si/TiO_2光催化性能的影响。实验结果表明:当Ce(NO_3)_3·6H_2O与TBT的物质的量比为0.01,TEOS与TBT的物质的量比为0.15,陈化时间为12 h,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3 h,所制得的催化剂催化效果最佳,经可见光照射5 h,甲基橙降解率可达到95.6%。     

水热法制备一维Bi_(25)FeO_(40)

采用水热法,以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为水热反应的铋源和铁源,在钛基板上制备Bi_(25)FeO_(40)。研究了不同反应物配比,水热反应时间、温度、矿化剂种类和浓度对产物物相及形貌的影响,并且初步探讨了Bi_(25)FeO_(40)的水热生长机理。     

水热法制备In_2O_3晶体及其形貌研究

以In(NO_3)_3·5H_2O原料,通过水热法一步制备了In_2O_3晶体。通过XRD、SEM等手段对所制备样品的物相、粒度和形貌进行了表征。研究结果表明,通过此方法所制备的样品为高纯相的In_2O_3晶体,并具有由纳米粒子堆积组装成的类球型形貌,粒径为200nm左右,大小均匀。在此基础上,研究了In(NO_3)_3·5H_2O用量对所制备样品形貌的影响。结果表明,增加In(NO_3)_3·5H_2O用量会使粒子堆积更加致密。此外,通过研究结果对In2O3类球体的形成机理进行了初步探讨。     

Nd-Er/ZnO-TiO_2光催化剂对2,4-DCP的光催化降解研究

以六水合硝酸锌[Zn(NO_3)_2·(H_2O)_6]、六水合硝酸钕[Nd(NO_3)_3·6H_2O]和五水合硝酸铒[Er(NO_3)_3·5H_2O]为掺杂改性材料,采用溶胶-凝胶法制备锐钛矿型Nd-Er/ZnO-TiO_2复合光催化材料。利用XRD、BET、SEM、UV-Vis对所制光催化材料进行表征。以2,4-DCP为目标降解物,在高压汞灯与长弧氙灯照射下,验证所制复合光催化材料的光催化活性。光催化剂1%Nd-1%Er/5%ZnO-Ti O_2光催化效能最高。在紫外光下照射2 h,对2,4-DCP降解率为94.26%;在可见光下照射6 h,对2,4-DCP降解率为64.7%。     

大孔SiO_2载体制备La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3及其对NO+CO的催化性能

以具有高比表面积的大孔SiO_2为载体,采用浸渍法,通过控制浸渍液浓度的不同原位制备不同负载率的稀土钙钛矿型复合氧化物La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3/SiO_2样品。利用X射线衍射、比表面积、扫描电镜和X射线光电子能谱等分析方法对样品进行表征,结果表明,载体表面均匀负载La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3,且随着负载率增加,样品比表面积下降。考察不同负载率的La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3/SiO_2样品对NO+CO的催化活性,结果表明,与比表面积和结晶度相比,负载率在该催化实验体系中是影响最大的因素,综合催化效果最好的样品负载La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3质量分数为50.47%。     

Ag-Zn_3(VO_4)_2光催化剂催化降解甲基橙溶液

采用水热法结合高温热处理制备Ag-Zn_3(VO_4)_2光催化剂,研究催化剂在可见光下降解甲基橙溶液的性能,并考察催化剂用量、甲基橙溶液初始浓度、pH值、盐效应和H_2O_2用量对光催化性能的影响,评价Ag-Zn_3(VO_4)_2光催化剂的重复使用性能。结果表明,在催化剂用量2.0 g·L~(-1)、甲基橙溶液初始浓度20 mg·L~(-1)和溶液pH=6.2条件下光照反应5 h,甲基橙溶液脱色率可达99.18%,Na_2SO_4对光催化降解甲基橙起抑制作用,且随着溶液中盐浓度增加,抑制作用更明显。H_2O_2在一定浓度范围可促进光催化降解甲基橙,100 mL甲基橙溶液中30%H_2O_2加入量为1.0 mL时,甲基橙溶液脱色率可提高21.68个百分点。催化剂重复使用5次后,光照5 h的甲基橙溶液脱色率仍可达到75.99%。     

高分子凝胶法制备Tm~(3+)掺杂纳米ZnO及其光催化性能

为提高纳米ZnO的光催化性,以Zn(CH3COO)2·2H2O、Tm(NO3)3为原料,丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络凝胶法制备Tm3+掺杂纳米ZnO粉体。XRD物相分析表明:Tm3+掺杂纳米ZnO样品的物相均为六方晶系纤锌矿结构。TEM形貌观察表明:粒子基本为球形,平均粒径约为50nm。水溶液中亚甲基蓝染料在Tm3+掺杂纳米ZnO半导体光催化条件下、pH=9时,仅2h降解率就达到84.87%,比纯ZnO降解率高29.97%。     

La~（3＋）/Fe~（3＋）共同掺杂BaTiO_3陶瓷显微结构和介电性能研究

以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（N O 3）3.9H 2O和La（N O 3）3.6H 2O为Fe3＋和La3＋源。按照化学配比式（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3（x=0.0025、0.005、0.0075、0.01）的要求设计试样组成。采用溶胶-凝胶法制备了Fe3＋/La3＋共同掺杂BaTiO 3粉体。分析讨论了工艺参数（pH、温度）对掺杂La3＋/Fe3＋BaTiO 3溶胶凝胶体系的影响。在1250～1300℃烧结（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3陶瓷,发现随着掺杂量的增加,相应的烧结温度随之上升。用TEM、SEM、X R D等手段对微观结构和组成进行了分析。组成为（Ba0.9925La0.005）（Ti0.9925Fe0.01）O 3时,在1260～1280℃烧结2h下,可以使得致密度较高;颗粒粒径在1μm左右,在0～80℃温度范围内1,kH z测试频率下可以获得介电系数为2800,电容变化率△C/C25℃为1%的BaTiO 3陶瓷。     

燃烧法制备纳米铁酸镉和铁酸铜及表征

以Fe（NO3）3·9H2O、Cu（NO3）2·3H2O和Cd（NO3）2·4H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了CuFe2O4和CdFe2O4纳米粉体,用X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明样品为立方晶系铁酸铜纳米粉体和立方晶系铁酸镉纳米粉体,其平均粒径约为22nm和18nm,并具有超顺磁性。     

Yb:YAG陶瓷纳米粉体的研究

本文采用化学均相共沉淀法,以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Yb(NO3)3.5H2O为原料,尿素作为沉淀剂,聚乙二醇400为表面活性剂,制备了Yb:YAG陶瓷纳米粉体。利用扫描电镜、X射线衍射对纳米陶瓷粉体的形貌、物相结构进行了分析。结果表明:化学反应过程中添加一定量的表面活性剂,能获得尺寸均匀、分散性好、无明显团聚的纳米粉体。     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

氧化铈多孔陶瓷的制备

本文以Ce(NO3)3.6H2O为原料,以氨水为沉淀剂,采用水热法制备出氧化铈粉体,并以淀粉为造孔剂制备出了氧化铈多孔陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对氧化铈粉体及多孔陶瓷其进行了表征。结果表明氧化铈的烧结温度为1450℃左右,以淀粉占氧化铈质量的40%制备出的多孔陶瓷气孔形状规则,分布均匀。     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为：a=8.4012（19）,b=16.3605（18）,c=7.3479（16）,α=90°,β=100.84（2）°,V=991.49（15）3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F（000）=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2＋与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2＋配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。