添加碳对氧化钨氢还原制备纳米钨粉的影响

针对氧化钨氢还原过程中因"挥发-沉积"作用而导致W粉晶粒快速长大和异常长大现象,利用添加碳的方法抑制氧化钨挥发,制备了平均粒径56.4 nm的球形W粉,并研究了添加碳对还原机制的影响。结果表明,W粉的粒度和纯度与前驱体配碳比有关,最佳配碳比为2.6。W粉粒径随还原时间延长不断增加,长大趋势与还原温度密切相关。随着还原温度由680℃升高至760℃,W粉晶粒长大速率变慢,粒径和残余碳含量显著降低,分散性变好;继续升高温度,W粉粒径略有增加。在710℃以上,还原产生的水蒸气与碳反应生成CO和H_2,显著降低体系中水蒸气的分压,抑制挥发性水合物WO_2(OH)_2的产生,W粉的主导长大方式也由挥发-沉积转变为原子扩散机制。     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒长大的问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究了前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC粉的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比(即n(C)/n(W)值)为3.6。W转变为WC具有结构遗传性,WC粉的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680℃升高至800℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H_2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC粉的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC粉的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800℃还原和1100℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理研究

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒的长大问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比（即n(C)/n(W)值）为3.6。W向WC的转变具有结构遗传性,WC的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680 ℃升高至800 ℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800 ℃还原和1100 ℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

封闭循环氢还原法制备纳米钨粉

通过对WO3氢还原过程的热力学分析,找到了制备均匀细颗粒W粉的热力学途径-彻底快速除去还原系统中的水分。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,以WO3为原料,用封闭循环氢还原法,在600℃下还原得到了W粉,其粒径在(20～60)nm之间熏纯度为99.76%。     

钒元素对纳米钨粉在高温加热过程中颗粒长大的抑制作用

采用V（NO3）5为抑制剂，分别加入到溶胶-凝胶反应前的钨酸铵溶液中及溶胶反应后的凝胶体中，制备含V前躯体粉，并经二阶段低温还原法制备纳米W粉。采用XRD表征了纳米W粉经650—950℃保温30min处理过程物相的组成及相的变化，用FESEM观察分析了纳米W粉的颗粒形貌。用定量金相测定了不同处理温度下的颗粒尺寸。初步探讨了以V（NO3）5为抑制剂对纳米W粉在还原阶段及加热保温阶段长大的抑制效果。结果表明，V（NO3）5作为抑制剂的加入可有效抑制纳米W粉在还原阶段及加热保温阶段的长大。     

碳辅助氢还原制备纳米钨粉的工艺及机理

以偏钨酸铵和葡萄糖为原料,采用碳辅助氢气还原的方法制备出纳米W粉,并研究W、C摩尔比和还原工艺对W粉的平均粒度和残碳量的影响。结果表明:还原产物、W粉的平均粒度和残C量与还原温度和W、C摩尔比密切相关,而当还原时间超过1 h后,还原时间对W粉的平均粒度和残C量没有明显的影响。还原产物决定于还原温度,W、C摩尔比为1:2.6的前驱体在700、750、800℃还原以后得到的产物分别为W+WO_2、W+W_2C+WC和W。W粉的粒度随着W、C摩尔比由1:2.0增加到1:3.0而由98 nm减小到42 nm,但W粉的残C量在W、C摩尔比小于1:2.6时都在0.05%(质量分数)以下,W、C摩尔比继续增加时,W粉的残C量显著增加。W、C摩尔比为1:2.6的原料经800℃还原1 h后得到无明显团聚的W粉,其平均粒度为46 nm,残C量为0.05%(质量分数)。     

高纯超细钨和碳化钨粉体的制备（英文）

提出一种两步法制备高纯度W或WC粉体的工艺,该工艺包括碳热预还原WO_(2.9),以及后续的对还原产物进行H_2还原或CH_4+H_2混合气体碳化。研究C/WO_(2.9)摩尔比和反应温度对不同阶段产物的相组成、形貌、粒径及杂质含量的影响。结果表明,当C/WO_(2.9)摩尔比为2.1:1-2.5:1时,碳热预还原产物的物相由W和少量WO_2组成。随着C/WO_(2.9)摩尔比从2.1:1增加到2.5:1,碳热预还原产物的粒径逐渐减小。因此,采用相对较高的C/WO_(2.9)摩尔比和较低的反应温度有利于获得超细W或WC粉体。经过第二阶段的反应,可以制备高纯度W粉和WC粉。     

氢还原除鳞后的冷轧带钢退火工艺

采用氢还原法去除带钢表面氧化铁皮绿色环保,但氢还原后的带钢表面出现脱碳现象,且内部组织粗化,冷轧及退火后可能遗传给成品带钢。本文对氢还原后的热轧带钢进行了冷轧和退火试验,研究了氢还原除鳞后的冷轧带钢在退火过程中的组织性能演变规律,分析了退火温度和退火时间对带钢组织性能的影响。结果表明:经过氢还原除鳞的冷轧带钢退火后内部组织发生了回复、再结晶和晶粒长大现象,退火温度越高,退火时间越长,晶粒长大越严重。与酸洗除鳞的冷轧带钢不同,经过氢还原除鳞的冷轧带钢再结晶退火时间相应缩短,在相同条件下,退火后基体晶粒尺寸相对较大,表面脱碳层内的晶粒长大更为明显,其抗拉强度降低10~20 MPa,伸长率提高3%~5%。     

纳米WC粉氢处理脱除游离碳的研究

将高碳含量的纳米WC粉末在氢气流中进行热处理脱除游离碳,研究处理温度、保温时间和H2流量等工艺参数对WC粉碳含量及粒度的影响.结果表明,在温度为940℃,H2流量为3.5L/min,保温时间为100min的工艺条件下,可以将碳含量由9.74%降低至6.20%,处理后纳米WC颗粒无明显长大.当处理温度高于970℃会导致WC化合碳损失而生成W2C相,并造成WC颗粒长大.     

稀土镧、钇对蓝色氧化钨氢还原的影响

借助于ＳＥＭ、Ｘ射线衍射技术及ＩＰＰ粉末粒度仪等系统地研究了稀土镧、钇对蓝色氧化钨（ＢＯ）氢还原的影响。结果表明：稀土元素镧、钇在蓝色氧化钨的还原钨粉中以氧化物及钨酸盐形式存在；还原后所得的钨粉颗粒大多为规则形状的多面体；稀土镧、钇和铝相似，强烈地抑制ＢＯ氢还原钨粉颗粒的长大，而且钇的作用更为显著。     

氢还原硝酸银气溶胶制备纳米银粉(英文)

采用高频超声波发生器生成硝酸银气雾滴,然后用氢气还原硝酸银制备纳米银粉。研究前驱体浓度和反应温度对产物粒径、形貌和晶粒尺寸的影响。在200℃的氢气气氛中,以硝酸银为原料制得的纳米银粉中含有氧化物。当反应温度超过200℃时可以制得纯银粉;X射线衍射分析表明,所制得样品的晶粒尺寸为29～47nm。研究表明反应温度对产物的粒径有明显影响。随着前驱体浓度的增加,所得纳米粉末的晶粒尺寸增加。SEM观察表明,产物银粉呈球形,粒径为210～525nm。反应温度和前驱体浓度对产物粒径有明显影响。     

原料粉末形貌对纳米W/WC粉末均匀性的影响

以不同钨酸盐前驱体制备的黄钨(YTO)、紫钨(VTO)和细黄钨(AYTO)为原料,在五带控温管式炉中于560⁷60℃氢还原约300 min获得纳米W粉,通过干磨搅拌配碳将纳米W粉和粉状碳黑粉末混合均匀,然后置于通氢钼丝炉中在1 180℃碳化获得纳米WC粉,并制备了W-30%Cu、WC-30%Cu(质量分数)复合材料烧结体,研究了原料粉末形貌对W、WC粉末的均匀性的影响。通过比表面测定仪和费氏粒度仪测定了粉体的比表面和粒度,用扫描电镜(SEM)观察了粉末的形貌和烧结体的显微组织结构。结果表明,不同形貌的原料制备的纳米W和WC粉末的均匀性不同,钨酸盐(B)制备的细黄钨(AYTO)相成分单一,颗粒细小,具有疏松、多孔形貌结构,以其为原料所获纳米W粉、WC粉末夹粗少,均匀性好,晶粒聚集少。     

氢还原除鳞后的冷轧带钢退火工艺北大核心CSCD

采用氢还原法去除带钢表面氧化铁皮绿色环保,但氢还原后的带钢表面出现脱碳现象,且内部组织粗化,冷轧及退火后可能遗传给成品带钢。本文对氢还原后的热轧带钢进行了冷轧和退火试验,研究了氢还原除鳞后的冷轧带钢在退火过程中的组织性能演变规律,分析了退火温度和退火时间对带钢组织性能的影响。结果表明：经过氢还原除鳞的冷轧带钢退火后内部组织发生了回复、再结晶和晶粒长大现象,退火温度越高,退火时间越长,晶粒长大越严重。与酸洗除鳞的冷轧带钢不同,经过氢还原除鳞的冷轧带钢再结晶退火时间相应缩短,在相同条件下,退火后基体晶粒尺寸相对较大,表面脱碳层内的晶粒长大更为明显,其抗拉强度降低10～20 MPa,伸长率提高3%～5%。     

WC-Co复合粉形貌遗传特性及粒度分布研究

以偏钨酸铵、可溶钴盐、有机碳为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备WC-Co复合粉。对前驱体、复合粉物相组成、WC晶粒度、微观形貌、平均粒度及分布进行研究。结果表明:复合粉由WC和Co两相组成,WC晶粒度约为60 nm;前驱体粉末呈空壳球形结构,部分颗粒破裂;经煅烧后,形貌未发生明显变化;再经还原碳化处理,颗粒表面产生大量孔隙,形貌与前驱体相似,具有很好的形貌结构遗传特性;复合粉平均粒度比前驱体略有减小且粒度分布更窄;溶液浓度、给料速度越大,离心转速越小,则平均粒度越大;进气温度对粒度影响很小。     

烧结条件对碳热还原生成SiC纳米材料的影响

用SiO2干凝胶包覆滤纸经过碳热还原反应来制备SiC纳米线和纳米颗粒,通过XRD、IR、SEM、TEM等表征手段对反应前后的物相及其微观形貌进行了研究,并结合热力学对反应的机理进行了探讨.烧结的温度和压力对于各步反应有不同的影响,碳热还原生成SiC纳米线主要是由SiO和CO之间的气-气反应产生,通过优化反应条件,获得了粒径更小的SiC纳米颗粒和直径更小的SiC纳米线.     

Pt催化作用下无氢碳化制备纳米WC粉及其烧结性能研究

针对无氢碳化中反应速率缓慢、颗粒长大的问题,在无氢碳化过程中添加少量Pt作为催化剂,制备纳米WC粉。采用热压烧结对WC粉进行烧结得到无粘结相硬质合金。研究了Pt添加对WC粉的形貌和烧结性能的影响,以及Pt和烧结温度对烧结样品的致密化,组织和力学性能的影响。结果表明,少量的Pt可显著降低无氢碳化温度,制备的WC粉粒径细小且均匀。随着烧结温度升高,无粘结相硬质合金的致密度增加,晶粒尺寸增大,硬度与断裂韧性增加,但烧结温度过高,出现异常长大晶粒和W₂C,导致无粘结相硬质合金的断裂韧性严重下降。最佳烧结工艺为,烧结温度1700 ℃,保温60 min,压力40 MPa,所得无粘结相硬质合金致密度达到98.8%,平均晶粒尺寸为263.6 nm,维氏硬度和断裂韧性分别为2887 kg.mm^_-2和7.1 MPa.mm^_1/2。     

常压氢还原盐酸介质中的铑之动力学

研究了常压下温度，搅拌强度，铑初始浓度，盐酸浓度，氯离子浓度等对氢还原铑反应速效的影响。结果表明，氢还原铑是一均相沉淀过程，与铑初始浓度有关，不受晶种的影响。还原分二个阶段进行，但都受到传质过程的影响。还探讨了常压下用氢还原法从纯铑液中制取９９．９９％铑的可能性。     

自蔓延热爆合成MoSi2-WSi2复合粉末

以Mo、W和Si粉为原料,采用自蔓延热爆合成制备了不同组分的MoSi2-WSi2复合粉末,并利用X射线衍射仪和扫描电镜对合成产物进行了相组成和产物形貌分析.结果表明:热爆反应产物纯净,MoSi2-WSi2复合粉末中只有MoSi2和WSi2两相存在;颗粒的大小取决于体系的摩尔生成焓,摩尔生成焓越大,颗粒长大越显著;热爆合成反应以Si的熔化为先导,反应机制为熔化-溶解-析出-长大机制.     

外加磁场下印尼海砂铁矿氢还原动力学研究

利用比例为2∶1的高纯氢氮混合气,在外加磁场与无磁场条件下,对印度尼西亚海砂矿颗粒进行低温还原,并对还原工艺进行了详细研究。采用XRD、SEM以及化学滴定法等分析测试手段,对不同条件下还原得到的海砂矿进行物相、微观形貌以及还原程度的检测分析。并利用未反应核动力学模型对试验数据进行拟合,判断还原反应过程中的限制性环节,探究海砂矿颗粒的还原工艺。结果表明:外加磁场对海砂矿的还原有明显促进作用,其金属铁含量及还原度均高于无磁场条件下的。在600～700℃时整个还原反应的限制性环节由界面化学反应控制,700～900℃时由内扩散和化学反应共同控制。     

应用于钼靶材的大粒度钼粉制备技术

研究了在两阶段氢气还原法生产钼粉的过程中还原温度、料层厚度等已达到设备极限的情况下,通过提高一段还原氢气露点以继续提高钼粉粒度的可行性。结果表明,露点从-20℃提高到20℃后,钼粉颗粒的微观形貌仍基本呈近球形,且团聚程度更低,小颗粒更少;激光粒度分布与费氏粒度结果均显示钼粉的粒度有明显提高。