月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体DMAC〔(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕,再与月桂酸反应,生成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂HDAC〔(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕。通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇为溶剂,n(DMAC)∶n(LAC)=1∶1.2,反应时间6 h,反应温度50℃,产率大于90%,Krafft点-4.52℃。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、1HNMR,确证了目的产物的结构。测定产物的临界胶束浓度CMC为8.91×10-4mol/L,γCMC为34.12 mN/m。表明所合成的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

二甲基十二烷基酰胺合成工艺研究

对以月桂酸和二甲胺为原料制取二甲基十二烷基酰胺的工艺进行了研究,通过正交实验对工艺条件进行优化,得到的优化工艺条件为:反应温度180℃,通入氮气与二甲胺(L/m in)的气量比为1∶5,催化剂用量为月桂酸质量的2%。在此条件下月桂酸转化率为98.5%,反应所需的时间为7 h。     

阳离子型氨基葡萄糖表面活性剂的合成及其性能研究

利用甲壳素在浓盐酸中充分水解制得的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(DT-GA)反应,合成了阳离子型氨基葡萄糖表面活性剂(2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基氨基葡萄糖(QA-GluN)。结果表明,25℃下,QA-GluN的CMC值为0.5 mmol.L-1,γCMC为25.9 mN.m-1,Γmax为2.61×10-6mol.cm-2,Amin为0.64 nm2;当QA-GluN浓度为1×10-3mol.L-1时,与十六烷基三甲基氯化铵、Tween 80、十二烷基二甲基甜菜碱配伍稳定,与十二烷基硫酸钠(SDS)复配时如SDS浓度超过1×10-3mol.L-1会产生沉淀。QA-GluN是一种性能优良的表面活性剂。     

含酯基Gemini双季铵盐表面活性剂的合成及应*用

以环氧氯丙烷(EPIC)与十二烷基二甲基胺在丙酮溶剂中反应,然后与己二酸酯化合成含酯基Gem in i型季铵盐表面活性剂:3,3′-己二酰氧基-2,2′-二羟基-二丙基-双(十二烷基二甲基氯化铵),它可生物降解。用正交实验法对其合成条件进行了优化,在优化的合成条件下反应产率达65.3%。用IR1、HNMR、元素分析方法对产物结构进行了表征。其性能测试结果显示,临界胶束浓度为1.43×10-5mol/L,表面张力为38.7 mN.m-1,有优良的织物柔软性能。     

柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表面活性剂的合成

采用柠檬酸、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺合成三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂。得到较佳工艺条件:n(柠檬酸)∶n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(环氧氯丙烷)为1∶3∶3,于85℃下反应12 h,得到产率大于90%的目的产物。测定了产物的cmc为3.3×10-4mol/L。研究了反应条件对目的产物产率的影响。结果表明:随反应温度的升高,产率逐渐增加,当升温到一定程度后,产率略有下降;反应12 h后产率基本不再变;十二烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷与柠檬酸的投料比大于3时,对三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂产率的增加影响不大;异丙醇溶剂有利于反应产率的提高,但随着溶剂量的增多,反应产率会下降。     

新型双季铵盐二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺杀菌剂的合成

新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。     

糖苷基季铵盐表面活性剂的合成及表面性能研究

以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。     

一种两性葡萄糖胺表面活性剂的合成与性能研究

在乙醇介质中,用KOH对葡萄糖胺盐酸盐(GAH)脱酸生成葡萄糖胺(GA),再与氯乙酸反应制得羧甲基氨基葡萄糖(CM-GluN),CM-GluN进一步与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(DTGA)反应合成了两性氨基葡萄糖表面活性剂(2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基-6-O-羧甲基氨基葡萄糖(QA-CM-GluN)。采用IR和N元素分析对QA-CM-GluN进行了结构表征,并测试了其表面性能。结果表明,25℃下,QA-CM-GluN的cmc为0.001 mol.L-1,γcmc为25.78 mN.m-1,Γmax为3.78×10-10mol.cm-2,Amin为0.44 nm2;并表现出一定的乳化性和泡沫性能;与十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12),Tween 80和十六烷基三甲基氯化铵(1631)配伍良好,无分层现象。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷的季铵化反应

以y-氯丙基三甲氧基硅烷和十二烷基二甲基叔胺为原料,合成了3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十二烷基氯化铵。考察了溶剂类型及其用量、催化剂类型及其用量、反应物配比对该季铵化反应的影响。得到最佳合成条件为:n (硅烷):n(叔胺)为1.1:1,以质量分数为30%的正丙醇为溶剂,1%碘化钾为催化剂,通入氮气,磁力搅拌下回流反应16h,有机硅季铵盐的转化率可达93.02%。     

含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成

以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6～7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

咪唑啉基季铵盐型双子表面活性剂的合成与性能

以环氧氯丙烷为连接剂,油酸、二乙烯三胺分别为疏水和亲水基团的初始原料合成了一种咪唑啉基季铵盐型双子表面活性剂,通过IR1、HNMR确证了目标产物结构。研究了其在水溶液中对苯的乳化力、稳泡能力、亲水亲油平衡值、表面张力的影响。动态激光散射法测试了双子咪唑啉基季铵盐乳化制备O/W型乳状液的乳胶粒径尺寸,利用双子表面活性剂作为乳化剂,油酸为分散相。静态失重法评价了双子表面活性剂作为缓蚀剂对Q235钢在质量分数8%溶液中的缓蚀性能。结果表明,所合成的双子咪唑啉基季铵盐具有较好的表面活性,临界胶束浓度CMC约为2×10-4mol/L,γCMC为31.40 mN/m,HLB值为14.2,对苯的乳化能力及稳泡性能良好。该乳液稳定,在25~50℃时,O/W乳液的胶粒尺寸在216~236 nm,是一种性能良好的O/W型乳化剂。失重法测定结果表明,该双子咪唑啉基季铵盐型表面活性剂缓蚀性能优于相应单链咪唑啉季铵盐表面活性剂。     

Some Surface Properties of Polysorbates and Cetyl Trimethyl Ammonium Bromine Mixed Systems

Mixed surfactant solutions consisting of cationic/nonionic surfactants were prepared in different compositions of the components in aqueous solution in order to determine the surface properties. The critical micelle concentration (CMC) of aqueous solutions of the individual surfactants cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) and polysorbate nonionics, and their mixtures are determined at different proportions. The results show that there is synergistic behavior in mixtures at higher mole fraction of nonionic surfactant. The effect of the alkyl chain on the CMC is also determined.     

季铵盐型Gemini表面活性剂的合成及性能研究

以十二胺、环氧氯丙烷、十二叔胺等为原料,无水乙醇为溶剂合成了季铵盐型Gemini表面活性剂,应用红外光谱表征其结构,并测定其熔程。考察了产物水溶液的表面活性,并计算出产品的饱和吸附量（Fmax）和单分子饱和吸附面积（Amin）。实验结果表明Gemini表面活性剂CMC为0．8mmol／L、γcmc为35．7mN／m、Amin为2．04nm^2,有较高的表面活性,与具有相同单尾基链的传统表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）R十二烷基硫酸钠（SDS）相比,其表面张力相当,但CMC分别比DTAC、SDS低约15、11倍,Amin分别比DTAC、SDS高约4倍。     

由六氟丙烯二聚体合成阳离子表面活性剂及其性能

以六氟丙烯二聚体和,N,N-二甲基丙二胺为主要原料,合成了N,N-二甲基N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基丙二胺(Ⅰ),然后通过季铵化反应制得溴化[N,N-二甲基-N-乙基-N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基氨丙基]铵(Ⅱ)阳离子表面活性剂。利用碱性溴酚蓝方法对季铵盐阳离子进行了定性测定,并通过红外光谱和19FNMR、1HNMR对其分子结构进行了表征。性能测试结果表明,该阳离子表面活性剂的表面张力为24．5 mN／m(20℃),其临界胶束浓度为2．04×10-3mol/L,克拉夫特点低于0℃,具有良好的水溶稳定性。     

Alcohols Effect on Critic Micelle Concentration of Polysorbate 20 and Cetyl Trimethyl Ammonium Bromine Mixed Solutions

In this research, the micellar behavior of a cationic surfactant, cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) and an nonionic surfactant, polysorbate 20 (Polyoxyethylene (20) sorbitan monolaurate) in different alcohol solutions media was investigated over the temperature range 293.15–313.15 K. The interaction between two surfactants in binary systems can be determined by calculating the values of their β parameters. The critical micelle concentrations (CMC) of the micelles were determined from the surface tension, the conductivity at different temperatures. The CMC behavior of CTAB and polysorbate 20 was analyzed in terms of the effect of temperature and the increase in the alcohol carbon chain. Changes in the critical micelle concentration of mixed surfactant systems of different alcohol solutions were measured. The CMC decreased sharply as the hydrocarbon chain length of the alcohols becomes larger. This shows that the more hydrophobic alcohols are, the more marked a decrease in CMC is observed.     

十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的应用性能研究

研究了合成的阳离子季铵盐表面活性剂十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的乳化性能、泡沫性能、增溶性能、再润湿力、柔软性及白度、杀菌性及抗静电性等应用性能,其CMC值为3.18×10-5mol/L,表面张力为22.7 mN/m,Krafft点小于0℃。其增溶性能、杀菌性、再润湿性能优越,同时有较好的乳化性能、发泡力和柔软性能,对织物白度的影响较小。该阳离子表面活性剂可用于配置性能优良的洗涤剂、纺织助剂、杀菌剂。     

羧甲基纤维素纳米二氧化硅复合物制备及其结晶行为

羧甲基纤维素(CMC)是纤维素中羟基被羧甲基部分取代后的产物,取代后纤维素原有的结晶结构被破坏,羧甲基纤维素为非晶态结构。采用高分子表面活性剂聚二甲基二丙烯氯化铵改性纳米二氧化硅表面,以提高其与高分子材料的相容性,使其与羧甲基纤维素复合制备结晶型羧甲基纤维素。经红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)分析,对复合前后的结构形态进行比较,复合物尺寸大于100nm,因此它不是纳米复合物,但发现得到了羧甲基纤维素结晶,且热性能有了提高。     

新型松香基阳离子Gemini表面活性剂的合成及分析

以松香酸、环氧氯丙烷、四甲基丙二胺为原料,通过酯化、季铵盐化反应制备了松香基阳离子双子表面活性剂,产率为70.5%,纯度为95.5%;采用FT-IR对产物结构进行确证;表面活性分析结果表明:临界胶束浓度(CMC)值为4×10-4mol/L,γcmc为37.35 mN/m,pc20为4.45,乳化性能强,泡沫密集且稳定,HLB值约为13.98,属于水包油(O/W)型乳化剂,与阴离子相溶性好。     

以壬基酚为基非离子双子表面活性剂的合成及其表面性能

以壬基酚和甲醛的二聚体为原料,合成了一种新型结构的非离子双子表面活性剂,总收率为20%。利用IR、1HNMR表征产物结构,证明了所得产物为目标产物。并利用Wilhelmy-Plate法测定了水溶液中这种非离子双子表面活性剂的CMC和表面张力:CMC=0.0034 mmol/L,与相应结构的单子表面活性剂相比(CMC=0.1995 mmol/L),CMC提高了2个数量级;表面张力为35.18 mN/m。