炭/炭复合材料表面C/SiC/Si-Mo-Cr多层复合防氧化涂层研究(英文)

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,采用料浆涂刷法首先在C/C复合材料表面制备了预炭层,然后以Si粉及石墨粉(Si粉与石墨粉的质量配比为:60～80:10～25)为原材料采用包埋法经高温热处理获得C/SiC内涂层,最后在涂有C/SiC内涂层的C/C复合材料表面采用包埋法制备Si-Mo-Cr外涂层。借助扫描电镜、X射线衍射、电子能谱等分析测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,研究了涂层C/C复合材料在1 873 K和1 973 K下的氧化行为。结果表明:由于涂层氧化过程中表面生成了SiO2和Cr2O3复合玻璃层,其在1 873 K温度下表现出优异的防氧化性能,可以有效保护C/C复合材料达135 h。当氧化温度提高至1 973 K并氧化30 h后,该复合涂层氧化过程玻璃层完整性被破坏,涂层失效。     

C/C复合材料Ta2O5-TaC/SiC抗氧化抗烧蚀涂层研究

采用包埋法和低压化学气相沉积(CVD)法在碳/碳(C/C)复合材料表面依次制备了Ta2O5-TaC内涂层和SiC外涂层,用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)及电子能谱(EDS)对涂层的相组成、微观形貌和元素组成进行了分析,研究了涂覆涂层后C/C复合材料在1 500℃静态空气中的防氧化性能及在氧-乙炔烧蚀中的抗烧蚀性能。结果表明:采用两步法制得的Ta2O5-TaC/SiC复合涂层结构致密,该复合涂层有效提高了C/C复合材料的抗氧化和抗烧蚀性能;Ta2O5-TaC/SiC复合涂层在1 500℃静态空气环境下可对C/C复合材料有效保护100 h以上;涂层试样在氧乙炔烧蚀环境中烧蚀60 s表明涂层可将C/C复合材料的线烧蚀率降低47.07%,质量烧蚀率降低29.20%。     

炭/炭复合材料SiC/SiC+mullite/mullite涂层制备及其高温性能

为提高炭/炭复合材料的防氧化性能,采用包埋法与超音速等离子喷涂法相结合,在其表面制备了SiC/SiC+mullite/mullite多层防氧化涂层.外涂层主要组成是莫来石(mullite)相.对涂层试样进行了1 500℃恒温氧化和1 500℃～室温热震测试.实验结果表明,涂层试样经1 500℃恒温氧化150 h后,失重率仅为0.26%;经1 500℃～室温15次热震后,失重率仅为0.25%,显示出较优异的防氧化、抗热震性能.莫来石(mullite)具有良好的耐高温性能、低的氧扩散率,且SiC涂层氧化生成的SiO2在高温下能够愈合裂纹等缺陷,这是SiC/SiC+mullite/mullite涂层较好防氧化能力的主要原因.     

C/C复合材料SiC/ZrB_2-MoSi_2复合涂层的抗氧化机制

采用包埋法和刷涂法在C/C复合材料基体上制备SiC/ZrB2-MoSi2抗氧化涂层,并利用SEM和XRD等测试手段对抗氧化涂层的组织结构、抗氧化性能和抗氧化机制进行了研究。研究结果表明,SiC内涂层可有效解决外涂层ZrB2-MoSi2与C/C复合材料基体间热膨胀系数差异较大的难题。刷涂法制备的ZrB2-MoSi2外涂层虽然有大量的龟裂纹,但涂层试样在1500℃空气中氧化10 h,失重率仅为3.58%,涂层具有很好的自愈合能力,表现出优异的高温抗氧化性能和抗热震性能。     

SiC/Mo-Si复合涂层C/SiC复合材料的氧化性能

采用化学气相沉积法(CVD)和刷涂法在C/SiC复合材料表面制备抗氧化涂层。该涂层由致密的CVDSiC层和多孔的Mo-Si层交替组成,其结构从里到外为:CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层。涂层试样于1400℃的氧化实验和1400℃100℃的热震实验结果表明:在氧化和热震过程中,涂层均保持完整,没有出现脱落和掉块等失效现象。经1400℃、150h氧化后,涂层试样的失重率仅为0.25%,失重速率为6.61×10-6g.cm-.2h-1。在热震过程中,涂层试样基本保持氧化增重。经25次和50次热震后,涂层试样的弯曲强度保持率分别为95.73%和81.61%。SiC/Mo-Si复合涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能,可对C/SiC复合材料提供1400℃、长时间的氧化防护。     

不同氧化物对C／C复合材料SiC涂层性能的影响

分别以MgO、Al2>O3和B2O3为添加剂,利用包埋法在炭/炭(C/C)复合材料表面制取了单层SiC涂层,并在这三种SiC涂层表而采用相同包埋工艺得到SiC外涂层.研究了这三种氧化物对SiC涂层组织结构及抗氧化性能的影响.通过SEM、EDS和XRD分析表明,以MgO为添加剂得到的单层SiC涂层疏松且含有大量孔洞;以Al2O3为添加剂得到的涂层较为致密,但存在部分孔洞;以B2O3为添加剂时涂层均匀、致密.在1500℃空气介质中的氧化实验表明,以B2O3为添加剂的双层SiC涂层(～200μm)可有效保护C/C复合材料200h不被氧化.     

SiC-MoSi_2-Si复合梯度涂层的制备及其抗氧化性能

为了在高温下保护C/C复合材料,分别采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层,采用两步包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC-MoSi_2-Si复合梯度涂层。借助X射线衍射仪、扫描电镜,背散射及能谱等分析手段,研究了涂层的结构。在氧化炉内进行氧化实验,分析发现SiC-MoSi_2-Si复合梯度涂层由SiC内层、SiC-Si中间层和MoSi_2-Si-SiC外层构成。等温氧化测试结果表明:SiC涂层在1 773 K氧化10 h后失重0.8%,而复合涂层试样在1 773 K具有良好的抗氧化性能,在1773 K下氧化10 h后不存在氧化失重,增重0.65%。增重是由于涂层氧化生成SiO_2,吸收了氧原子的原因,并且预测随着氧化的进行,由于O2在涂层中的扩散,与基体反应,试样会表现出失重。     

炭/炭复合材料硼硅酸盐玻璃涂层制备及性能研究

系统研究了SiO2与B2O3之比、高熔点添加剂种类(包括MoSi2,Y2O3,SiC)及含量对硼硅酸盐(SAB)玻璃涂层高温稳定性、高温流动性的影响规律和最佳工艺参数组合,采用涂刷法在带有疏松结构的SiC内涂层炭/炭(C/C)复合材料表面制备了高温稳定性和流动性良好的硼硅酸盐玻璃外涂层,并测试了带有不同SiC/硼硅酸盐玻璃复合涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能.结果表明:采用SiO2,B2O3摩尔比为4∶1时所得硼硅酸盐玻璃具有相对较高的高温流动性和高温稳定性;与添加Y2O3,SiC相比,在上述硼硅酸盐玻璃中添加MoSi2可以较大幅度提高所得玻璃涂层对C/C基体的氧化保护性能,并且当硼硅酸盐玻璃外涂层中硼硅酸盐与MoSi2的质量比为4∶1时,所得硼硅酸盐玻璃外涂层对SiC-C/C表现出较好的氧化保护能力,氧化17h后涂层C/C试样的失重仅为4.31%.     

C/C复合材料SiC/W-Mo-Si抗氧化复合涂层研究

为了防止C/C复合材料高温氧化,采用两步包埋法在其表面制备SiC/W-Mo-Si抗氧化复合涂层,研究了促渗剂B2O3和制备温度对该复合涂层在1500℃静态空气中防氧化能力的影响.结果表明,在第一步包埋粉料中含有B2O3会增加SiC过渡层缺陷含量,降低单一SiC涂层和复合涂层抗氧化性能.第二步包埋制备外涂层的适宜温度为2 250℃,所形成的复合涂层结构致密,有良好的自愈性和优异的抗氧化性能.能在1 500℃保护C/C复合材料抗氧化170 h以上.产生穿透性裂纹是涂层失效的主要原因.     

炭/炭复合材料磷酸盐涂层的抗氧化性能研究

为防止飞机刹车副用炭/炭(C/C)复合材料在刹车过程中氧化失效,研究了以磷酸、氧化硅和磷酸盐等为原料所制备的磷酸盐涂层的抗氧化性能,结果表明:涂覆有涂层的C/C复合材料在700 ℃氧化66 h后,其氧化失重率仅为1.11%;涂层试样在1 200 ℃氧化5 min后,失重率不超过0.8%;经900 ℃、3 min←→室温、2 min 100次热震后,涂层试件失重率为1.6%.涂层与基体结合牢固,一直保持完好,没有剥落,说明该涂料具有耐高温、热稳定性好等优点,适合作为C/C复合材料表面防氧化涂层.     

W-Mo-Si/SiC Oxidation Protective Coating for Carbon/Carbon Composites

A W-Mo-Si/SiC double-layer oxidation protective coating for carbon/carbon （C/C） composites was prepared by a two-step pack cementation technique. XRD （X-ray diffraction） and SEM （scanning electron microscopy）results show that the coating obtained by the first step pack cementation was a thin inner buffer layer of SiC with some cracks and pores, and a new phase of （WxMo1-x）Si2 appeared after the second step pack cementation. Oxidation test shows that, after oxidation in air at 1773 K for 175 h and thermal cycling between 1773 K and room temperature for 18 times, the weight loss of the W-Mo-Si/SiC coated C/C composites was only 2.06%. The oxidation protective failure of the W-Mo-Si/SiC coating was attributed to the formation of some penetrable cracks in the coating.     

ZrB2 coating for the oxidation protection of carbon fiber reinforced silicon carbide matrix composites

In order to improve the anti-oxidation performance of carbon fiber reinforced silicon carbide matrix (C/SiC) composites, ZrB₂ coating was prepared on the surface of C/SiC composites by a two-step technique of pack cementation method. The anti-oxidation properties of coated composites were investigated. The results showed that ZrB₂ coating was obtained by the method, which was homogenous and dense. The weight loss percentage of the coated composites was only 1.52 after oxidation in air at 1500 °C for 30 min, which exhibited excellent oxidation resistance.     

C/SiC/Si-Mo-Cr复合涂层碳/碳复合材料力学性能研究

采用包埋法和涂刷法在碳/碳复合材料表面制备了一种新型的C/SiC/Si-Mo-Cr复合高温抗氧化涂层. 借助XRD和SEM等测试手段对所制备复合涂层的微观结构进行了表征, 采用三点弯曲试验研究了涂层处理及热震试验对碳/碳复合材料力学性能的影响规律. 结果表明: 制备的多相涂层结构致密, 涂层后碳/碳复合材料弯曲强度有所增大, 断裂特征由假塑性向脆性转变. 涂层试样经1500℃至室温20次热震后, 涂层试样的弯曲强度降低, 塑性增强.     

SiC-Si-ZrSiO_4 Multiphase Oxidation Protective Coating for Carbon/Carbon Composites

In order to improve the anti-oxidation property of carbon/carbon （C/C） composites, a novel SiC-Si-ZrSiO4 multiphase oxidation protective coating was produced on the surface of C/SiC coated carbon/carbon compo ites by a pack cementation technique. The phase composition and microstructure of the as-prepared coatings were characterized by XRD （X-ray diffraction）, SEM （scanning electron microscopy） and EDS （energy dispersive spectroscopy）. Oxidation behavior of the multiphase coated C/C composites was also investigated. It showed that the as-prepared coating characterized by excellent oxidation resistance and thermal shock re- sistance could effectively protect C/C composites from oxidation at 1773 K for 57 h in air and endure the thermal cycle between 1773 K and room temperature for 12 times, whereas the corresponding weight loss is only 1.47%. The excellent oxidation protective ability of the SiC-Si-ZrSiO4 coating could be attributed to the C/SiC gradient inner layer and the multiphase microstructure of the coating.     

Oxidation Protective C/SiC/Si-SiC Multilayer Coating for Carbon/Carbon Composites Applying at 1873 K

A C/SiC/Si-SiC multilayer coating for protecting carbon/carbon(C/C) composites against oxidation was prepared by slurry and pack cementation.X-ray diffraction(XRD) and energy dispersive spectroscopy(EDS) analysis showed that the inner coating obtained from the slurry and pack cementation was a C/SiC gradient layer acting as bonding layer,and the exterior coating formed in the second pack cementation was a Si-SiC double phase coating.Oxidation tests at 1873 K in air showed that the coating exhibited excellen...     

包埋法制备SiC涂层内残留Si的高温抗氧化作用机制

采用包埋法在C/C基体上制备了SiC涂层, 借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对涂层的相组成及微观形貌进行了观察和分析, 研究了涂层在1500℃静态空气中的氧化行为, 并进一步阐述了涂层的抗氧化机制。结果显示: 包埋法制备的涂层由α-SiC、 β-SiC及游离Si组成, 经XRD半定量分析得到不同工艺制备的涂层中游离Si含量不同; 游离Si含量越高涂层越致密; 氧化性能显示涂层中适量的游离Si有利于涂层的抗氧化, 当涂层中游离Si质量分数为1.3%和2.9%时其抗氧化性能均较好, 在1500℃静态空气中氧化7 h失重率分别为0.19%和0.16%。      

多涂层炭/炭复合材料抗1500℃燃气冲刷性能的研究

为提高炭/炭(C/C)复合材料的抗高温燃气冲刷性能,分别采用包埋法、化学气相沉积法和料浆法在其表面制备了三层涂层.借助扫描电镜、电子能谱等测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,同时研究了涂层C/C复合材料在高温风洞环境中的抗冲刷性能,并分析了涂层在燃气冲刷环境下的失效原因.结果表明:三层涂层由MoSi2-SiC-Si多相内涂层、SiC中间层和玻璃外涂层构成,其厚度分别为80μm, 20μm和80μm.该复合涂层可在1500℃风洞环境下对C/C复合材料有效保护53h.涂层在高温风洞中防氧化失效是由于涂层在热冲击以及承受气流冲击的恶劣环境下开裂引起的.     

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。      

碳/碳复合材料SiC/MoSi_2/ZrO_2涂层体系氧化烧蚀性能

抗氧化涂层技术是解决碳/碳复合材料高温抗氧化性的最有效技术途径之一。为了提高材料在1 800℃以上的高温抗氧化性能,首次采用包埋法、涂刷法和等离子喷涂法在碳/碳复合材料表面制备出SiC/MoSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系。采用SEM/EDS、结合力和粗糙度测试对涂层表面及断面形貌进行微观分析,利用等离子风洞对整个涂层体系进行氧化试验。结果表明:基体、过渡层和高温抗氧化层之间结合力良好,高温抗氧化层厚度均匀、结构致密。经等离子风洞氧化600s后,涂层表面温度达到1 850℃,氧化质量失重速率仅为3.15×10~(-6) g/(cm~2·s)。表明SiC/MOSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系在1 800℃以上的高温环境下具有很好的抗氧化性能。     

Multi-layer CVD-SiC/MoSi2–CrSi2–Si/B-modified SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites

To further improve the oxidation resistance of coating for carbon/carbon (C/C) composites, a multi-layer CVD-SiC/MoSi₂–CrSi₂–Si/B-modified SiC coating was prepared on the surface of C/C composites by pack cementation and chemical vapour deposition method, respectively. The microstructures, oxidation and thermal shock resistance of the coating were studied. The influence of B content in pack powder on the microstructure and oxidation resistance of B-modified SiC coating was also investigated. The results show that the B-modified SiC coating prepared with 10 wt.% B exhibited the best oxidation protection ability for C/C composites at 1173 K. The multi-layer coatings could protect the C/C composites at 1173 K for 30 h and 1873 K for 200 h, and endure 30 thermal cycles between 1873 K and room temperatures. The oxidation resistance and thermal shock resistance is mainly attributed to their dense structure and self-sealing property.