炭/炭复合材料MoSi2/SiC高温抗氧化复合涂层的制备及其结构

采用两段式包埋法工艺可制得涂层结构合理的复合梯度涂层，从里到外涂层结构为：SiC过渡层→SiC致密层→MoSi2／SiC双相层→以MoSi2为主的外层。随着制备工艺中高温阶段保温时间的延长，涂层表面1．2MoSi2为主的薄层越连续。涂层与基体的结合以化学结合为主，并有机械结合，结合强度高。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理，凝胶形成的SiO2可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃高温空气中氧化，未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重，封闭处理后的试样氧化增重。     

炭/炭复合材料用SiC-Glass涂层的高温氧化机理

采用包埋法和预涂-烧结法相结合的组合工艺在炭/炭(C/C)复合材料表面制得SiC-Glass复合涂层, 并借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对该复合涂层进行了表征, 研究了涂层C/C试样在不同温度下的氧化动力学规律。结果表明: 复合涂层具有双层结构, 包埋SiC内层由β-SiC相和少量游离硅相组成, 外层由MoSi₂颗粒掺杂的硼硅酸盐玻璃构成; 内外层之间结合紧密; 在1300~1600℃的空气气氛中, SiC-Glass涂层表现出良好的抗氧化性能, 其氧化激活能为118.1kJ/mol, 氧化主要受控于氧在Glass层中的体扩散速率; 在1600℃空气气氛中氧化65h后, SiC-Glass涂层C/C试样的氧化失重率仅为1.02%。      

等离子喷涂炭/炭复合材料Cr-Al-Si涂层显微结构及高温抗氧化性能

采用等离子喷涂法在涂覆SiC内涂层的炭/炭复合材料表面制备了Cr-Al-Si外涂层。采用XRD和SEM分析了涂层的物相组成及微观结构, 并测试了复合涂层炭/炭复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能。结果表明: 合金外涂层主要由Al_3.21Si_0.47、 Cr₃Si及Al₂O₃组成, 厚度约为120μm, 无穿透性裂纹; 多孔结构单一β-SiC内涂层的防氧化能力较差, 氧化10h后涂层试样的氧化失重就接近10%, 外加Cr-Al-Si涂层后, 涂层试样的氧化性能显著提高, 氧化61 h后试样的失重仅为5.3%。      

高温氧化及热震对SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层炭/炭复合材料力学行为的影响

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,同时分析涂层制备及高温氧化对涂层材料力学行为的影响,在C/C复合材料表面采用反应熔渗、料浆涂刷结合化学气相沉积工艺制备了SiC/ZrB2-SiC/SiC三层高温抗氧化涂层。利用SEM和XRD分析复合涂层的微观结构和相组成,考察涂层复合材料1500℃高温抗氧化和1500℃-室温的抗热震性能,研究高温氧化及热震对涂层C/C复合材料力学行为的影响。结果表明,复合涂层试样1500℃静态空气环境下具有优异的抗氧化及抗热震性能:1500℃氧化20 h后试样保持增重,1500℃至室温热震50次后增重为0.69%。因涂层制备过程中粉料的渗入反应,复合材料弯曲强度增长了7.08%。在经历1500℃氧化20 h和1500℃至室温50次热震后,涂层复合材料弯曲强度有所下降,且因材料界面结合力的减弱使得纤维拔出特征明显,材料塑性断裂特征增强。     

等离子喷涂制备ZrB2-MoSi2复合涂层及其抗氧化性能

采用喷雾干燥与真空烧结技术制备出不同MoSi₂含量的ZrB₂-MoSi₂球形团聚粉末, 并以平均粒径为30 μm的ZrB₂-MoSi₂团聚粉末为原料, 利用大气等离子喷涂法在C/C复合材料表面制备包覆完整的ZrB₂-MoSi₂复合涂层, 借助XRD、SEM等对涂层的组织结构以及涂层的抗氧化性能进行了研究。结果表明: ZrB₂-MoSi₂涂层结构均匀致密, 结合强度达到7.2 MPa。适当含量的MoSi₂, 可以提高涂层的抗高温氧化性能; ZrB₂-40wt%MoSi₂涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中氧化9 h, 失重率仅为1.7%, 涂层具有良好的自愈合能力, 表现出优异的抗高温氧化性能。     

炭/炭复合材料硼硅酸盐玻璃涂层制备及性能研究

系统研究了SiO2与B2O3之比、高熔点添加剂种类(包括MoSi2,Y2O3,SiC)及含量对硼硅酸盐(SAB)玻璃涂层高温稳定性、高温流动性的影响规律和最佳工艺参数组合,采用涂刷法在带有疏松结构的SiC内涂层炭/炭(C/C)复合材料表面制备了高温稳定性和流动性良好的硼硅酸盐玻璃外涂层,并测试了带有不同SiC/硼硅酸盐玻璃复合涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能.结果表明:采用SiO2,B2O3摩尔比为4∶1时所得硼硅酸盐玻璃具有相对较高的高温流动性和高温稳定性;与添加Y2O3,SiC相比,在上述硼硅酸盐玻璃中添加MoSi2可以较大幅度提高所得玻璃涂层对C/C基体的氧化保护性能,并且当硼硅酸盐玻璃外涂层中硼硅酸盐与MoSi2的质量比为4∶1时,所得硼硅酸盐玻璃外涂层对SiC-C/C表现出较好的氧化保护能力,氧化17h后涂层C/C试样的失重仅为4.31%.     

Cf/SiC复合材料SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层的制备及性能研究

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用浆料浸涂法和脉冲CVD法制备了SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并初步考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约100μm, 主要由ZrB₂-SiC涂层与脉冲CVD SiC涂层交替覆盖而成. 在1500℃空气中氧化25h, 未涂层试样失重明显; 脉冲CVD SiC涂层试样氧化失重率为5.1%; 而SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层试样出现增重现象, 增重率达2.5%, 表现出优异的抗氧化性能.     

SiC/Mo-Si复合涂层C/SiC复合材料的氧化性能

采用化学气相沉积法(CVD)和刷涂法在C/SiC复合材料表面制备抗氧化涂层。该涂层由致密的CVDSiC层和多孔的Mo-Si层交替组成,其结构从里到外为:CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层。涂层试样于1400℃的氧化实验和1400℃100℃的热震实验结果表明:在氧化和热震过程中,涂层均保持完整,没有出现脱落和掉块等失效现象。经1400℃、150h氧化后,涂层试样的失重率仅为0.25%,失重速率为6.61×10-6g.cm-.2h-1。在热震过程中,涂层试样基本保持氧化增重。经25次和50次热震后,涂层试样的弯曲强度保持率分别为95.73%和81.61%。SiC/Mo-Si复合涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能,可对C/SiC复合材料提供1400℃、长时间的氧化防护。     

炭/炭复合材料SiC/Mo(Si_x、Al_(1-x))_2抗氧化涂层(英文)

为了提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,应用多相反应技术在C/C复合材料表面制备SiC/Mo(Six、Al1-x)2复合涂层。利用扫描电镜、电子能谱、X射线衍射仪等测试手段对涂层材料的微观结构和物相组成进行分析,同时研究涂层C/C复合材料在超音速气流中的抗氧化性能。结果表明,C/C复合材料表面形成的抗氧化涂层显示出明显的双层结构,从外向内分别为Mo(Six、Al1-x)2与SiC的复合层和纯SiC层,同时有少量的Mo4.8Si3C0.6存在于涂层中。在温度为1800K、气体速率1500m/s的超音速气流中氧化冲刷96 s,以及在2550 K和室温下热循环24次的测试条件下,制备的SiC/Mo(Six、Al1-x)2涂层材料均未发生破坏现象。涂层材料优良的抗氧化性能和抗热震性能主要归因于基体C/C复合材料的高强度以及在氧化过程中材料表面形成的连续稳定的SiO2和Al2O3玻璃相。     

炭/炭复合材料自愈合涂层的制备及其抗氧化性能

为了拓展C/C复合材料作为高温结构材料的应用领域,作者研究制备了一种具有自愈合功能的 C/C复合材料抗氧化涂层,它主要由SiC和Si-B-Al-Cr-Zr系陶瓷氧化物构成.静态干燥空气中的氧化试验显示,对应700～1 000 ℃的平均氧化失重率约为2.91×10-7～9.43×10-6 g/(cm2·s);涂层在1 000 ℃以内温度环境下具有良好的抗氧化能力;5～6个300～1 000 ℃热循环内涂层试样氧化速率下降,其后增加,6 h内经过10次300～1 000 ℃热循环后涂层试样氧化失重为19.64%,涂层在一定热循环范围内具有抗热震性能.SiC结合B基陶瓷为主要组分的涂层能够在较长氧化时间和一定的热震循环周期内保持涂层试样较低的氧化失重率并降低其氧化速率.     

碳/碳复合材料MoSi2/SiC涂层在动态氧化环境下的性能研究

为了考察MoSi₂/SiC防氧化涂层体系在动态氧化环境下的防护能力,对碳/碳复合材料MoSi₂/SiC涂层试样在1100~1500℃下进行了高温燃气高质流冲刷环境下的氧化试验。结果表明,在1100~1500℃的燃气动态环境下,具有稳定的氧化失重速率,氧化失重曲线近似呈直线关系,氧化失重和氧化失重速率均随着氧化温度的升高而降低,表现出该涂层抗高质流冲刷和氧化的能力随温度的升高而提高,在该温度区间内,随着温度的升高,具有更优异的抗氧化和抗高质流冲刷的能力。     

碳/碳复合材料SiC/MoSi_2/ZrO_2涂层体系氧化烧蚀性能

抗氧化涂层技术是解决碳/碳复合材料高温抗氧化性的最有效技术途径之一。为了提高材料在1 800℃以上的高温抗氧化性能,首次采用包埋法、涂刷法和等离子喷涂法在碳/碳复合材料表面制备出SiC/MoSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系。采用SEM/EDS、结合力和粗糙度测试对涂层表面及断面形貌进行微观分析,利用等离子风洞对整个涂层体系进行氧化试验。结果表明:基体、过渡层和高温抗氧化层之间结合力良好,高温抗氧化层厚度均匀、结构致密。经等离子风洞氧化600s后,涂层表面温度达到1 850℃,氧化质量失重速率仅为3.15×10~(-6) g/(cm~2·s)。表明SiC/MOSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系在1 800℃以上的高温环境下具有很好的抗氧化性能。     

碳/碳复合材料防护涂层的抗氧化行为研究

对碳/碳复合材料MoSi₂-SiC 复相陶瓷抗氧化涂层在1650℃以下温度的等温氧化动力学、以及涂层的结构与组成对抗氧化性能的影响进行了研究, 阐明了涂层的抗氧化过程及机理。通过对涂层的显微形貌、相组成及成分的观察与分析, 进一步提出了合理的涂层结构。结果表明, 碳/碳复合材料MMoSi₂-SiC 复相陶瓷涂层的抗氧化性能取决于氧在涂层中的扩散过程。     

包埋浸渗/气相沉积二步法在C/C复合材料表面制备SiC涂层

采用包埋浸渗法和化学气相沉积(CVD)法相结合在炭/炭(C/C)复合材料表面制备了SiC涂层, 借助扫描电镜、能谱分析以及X射线衍射等检测手段对涂层的微观组织形貌、元素分布和物相组成进行了观察与分析. 结果表明:包埋法制备的SiC涂层与C/C复合材料基体的界面处形成了梯度过渡层, CVD法制备的涂层十分致密, 有效填充了包埋SiC涂层中的孔隙, 因此, 二步法制备的SiC涂层具有良好的防氧化性能, 涂层试样在1500℃静态空气中氧化60h失重率仅为2.01%. 试样失重的主要原因是其在高低温热循环过程中氧气从涂层中的微裂纹扩散至基体表面, 从而引起基体氧化所致.     

带有SiC浓度梯度炭材料的抗氧化涂层

在炭材料表面通过莫来石（３Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２）或锆石（ＺｒＳｉＯ４）氧化物薄膜涂层与ＳｉＣ的浓度梯度薄层结合,成功地获得了在空气流中１４００℃下的高抗氧化性能。在１４５０℃时,采用将炭材料直接浸入熔融Ｓｉ金属形成ＳｉＣ浓度梯度,通过溶胶－凝胶过程形成锆石和莫来石氧化薄膜。水解速率的控制是产生均匀薄膜的关键。具有ＳｉＣ浓度梯度和莫来石涂层的各向同性高密度石墨块足以在空气中１４００℃下抗氧化和１４００℃到液氮温度下抗淬火。莫来石涂层比锆石涂层更有效。     

多涂层炭/炭复合材料抗1500℃燃气冲刷性能的研究

为提高炭/炭(C/C)复合材料的抗高温燃气冲刷性能,分别采用包埋法、化学气相沉积法和料浆法在其表面制备了三层涂层.借助扫描电镜、电子能谱等测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,同时研究了涂层C/C复合材料在高温风洞环境中的抗冲刷性能,并分析了涂层在燃气冲刷环境下的失效原因.结果表明:三层涂层由MoSi2-SiC-Si多相内涂层、SiC中间层和玻璃外涂层构成,其厚度分别为80μm, 20μm和80μm.该复合涂层可在1500℃风洞环境下对C/C复合材料有效保护53h.涂层在高温风洞中防氧化失效是由于涂层在热冲击以及承受气流冲击的恶劣环境下开裂引起的.     

碳/碳复合材料MoSi2涂层的防氧化研究

研究了碳/碳复合材料MoSi₂防氧化涂层的性能.结果表明,MoSi₂涂层系统具有1500℃长时间防氧化作用,在1500℃时,带涂层的碳/碳复合材料长时间氧化失重速率稳定在2.43×10-5g/m2·s,242小时的氧化失重为0.57%,该质量损失表现为涂层系统自身蒸发损耗;同时,MoSi₂涂层具有良好的自愈性和抗热震性.