螨变应原制品中苯酚含量测定通用方法的验证

目的筛选一种简便、易行的苯酚含量测定方法,作为螨变应原制品中苯酚含量测定的通用方法。方法建立比色法测定苯酚含量的标准曲线,并确定线性及测定范围;用比色法测定4种螨变应原制品中的苯酚含量,进行精密性和准确性验证;将比色法与企业标准规定方法测定结果进行比较。结果比色法6次检测结果显示,苯酚浓度在0～40μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系,R2均≥0. 999 8;比色法测定4种螨变应原制品苯酚含量,日内精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不超过2. 3%,日间精密性RSD不超过3. 5%;准确性验证回收率为98%～104%。比色法测定3家企业螨变应原制品苯酚含量,结果全部符合质量标准规定,且与各自企业标准中规定方法的测定结果一致,差异无统计学意义(P 0. 05)。结论利用比色法测定螨变应原制品中苯酚含量,重复性好,准确度高,操作简便,可用作该制品苯酚含量测定的通用方法。     

铜基镀银层中镉含量的测定

将铜基镀银材料在120°C、10%(体积分数)的HNO3中退镀8~15min,然后采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定退镀液中镉含量,根据退镀量及所测含量,计算出镀层的镉含量。此方法检出限为0.15mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差小于4.8%,样品加权平均回收率为99.2%,能满足镀层有害物质检测的相关规定要求。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中16种有害物质

工作场所空气中16种有害物质经活性炭采集,二硫化碳解吸后,用毛细管气相色谱法进行测定。16种有害物质的相关系数均大于0.999 4,检出限为0.2～1.8 mg/L,平均解析率为91.5%～99.6%,相对标准偏差为0.4%～2.7%。本法可以同时测定工作场所空气中16种有害物质,其检测结果均能符合中华人民共和国国家职业病卫生标准所规定的相关要求。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量

采用分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量.检测波长为415 nm,在6.32×10-4～0.476 g/L的浓度范围内,黄酮含量(c)与吸光度(A)呈良好的线性关系,回归方程为A=4.748c 0.0091(n=7),线性相关系数r=0.999,平均回收率和相对标准偏差分别为103.2%、0.02%(n=6),方法简单快速、准确.     

GC法测定火药中安定剂、硝化二乙二醇的含量

用气相色谱法对火药中安定剂、硝化二乙二醇含量进行测定。样品用乙醚提取,采用热导检测器检测。方法回收率在93.4%~96.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%~3.4%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中安定剂、硝化二乙二醇含量的检测。     

双显色体系计算分光光度法测定银杏单宁含量

为了消除分光光度法测定单宁过程中黄酮类物质产生的干扰,采用酒石酸亚铁和硝酸铝-亚硝酸钠双显色体系进行测定,并通过计算分光光度法求解二元方程组获得单宁含量,同时也解得黄酮含量。单宁和黄酮分别在酒石酸亚铁显色体系和硝酸铝-亚硝酸钠显色体系中都具有线性响应,线性相关系数在0.998 7~0.999 9范围内。酒石酸亚铁体系中,ε_(单宁1)=0.010 32 L/(mg·cm),ε_(黄酮1)=0.005 750 L/(mg·cm);硝酸铝体系中,ε黄酮2=0.012 45 L/(mg·cm),ε_(单宁2)=0.002707 L/(mg·cm)。在实际混合体系中,吸光度符合加和性,通过方程组解得的单宁含量标准偏差为0.024%~0.062%,加标回收率为101.8%~108.0%,说明本方法精密度和准确度较高。同时还求得黄酮含量标准偏差为0.013%~0.033%,加标回收率为102.7%~104.9%。通过此方法测出银杏叶(春)、银杏叶(秋)、外种皮、白果中的单宁含量分别为1.605%、1.031%、0.947%、0.055%。     

比色法测定γ-氨基丁酸的影响因素

已有一些文献基于Berthelot显色反应研究了比色法快速测定糙米中γ-氨基丁酸含量的方法,但所用方法在一些具体操作中存在缺陷。本文通过实验摸索,完善了此类方法,结果证明采用此法制作的浓度-吸光度标准曲线相对标准偏差(RSD)可达到99.9%。在此基础上,文章还对影响测定结果的各相关因素进行了系统比较,得到了较好的检测参数。本方法简便易行,适合于推广到相关生产企业。     

检测螨变应原注射液中铝含量的电感耦合等离子体质谱法的建立及验证

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定螨变应原注射液中的铝含量,并进行验证及初步应用。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定其中的铝含量。确定ICPMS法的线性范围及最低检出限,并进行精密性、重现性、准确性验证。用建立的ICP-MS法检测2批螨变应原注射液样品的铝含量;分别采用建立的ICP-MS法和该制品进口检验标准中的比色法检测5批螨变应原注射液样品的铝含量。结果建立的ICP-MS法的线性范围为0~100 ng/ml,r=0.999 9;最低检出限为0.111 ng/ml;该方法重复检测6次10 ng/ml标准溶液铝含量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.56%;检测6份样品铝含量的RSD值为1.13%;检测9份样品铝含量的总平均加标回收率为95.7%,RSD值为1.37%。该方法检测2批螨变应原注射液样品中的铝含量,结果均符合其标准要求;建立的ICP-MS法与比色法检测5批螨变应原注射液样品中铝含量的结果基本一致。结论建立了ICP-MS法检测螨变应原注射液中的铝含量,该方法操作简便、快速,精密性、重现性、准确性良好,为螨变应原注射液质量标准的提高奠定了基础。     

中药降脂复方中总蛋白提取优化及抗氧化实验研究

近年来高血脂症发病率一直处于上升趋势,中药治疗高血脂症独特的功效引起人们广泛的关注。为考察山东中医药大学实验室自制减肥降脂复方降血脂功效,设计响应面优化实验测定复方中蛋白质含量,研究超声时间、p H、料液比三个因素对复方中蛋白质得率测定的作用,分别在50 min、10、1∶40 mg·mL-1时,复方中蛋白质得率最佳,并在此条件下测定对DPPH自由基的抑制情况。     

朱心朴子复方植物农药中生物碱含量的测定

用酸性染料比色法测定牛心朴子复方植物源杀虫乳剂中的生物碱含量，其相对误差±２．５％（ｎ＝５），相对标准偏差２．０％（ｎ＝５），平均加样回收率１００．１％（ｎ＝５）。     

金属表面镍镀层中铅和镉含量的测定

将金属镀镍材料在210 ℃、10%(体积分数)的HCI中退镀15 min,然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定退镀液中铅和镉含量.根据退镀量及所测含量,计算出镀层中铅和镉的含量.该方法的铅、镉检出限分别为0.10 mg/kg和0.18 mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差分别为3.33%和4.07%,加标平均回收率为94.5%～107%,能满足镀层有害物质检测相关规定的要求.     

高品质竹叶黄酮的筛选及测定方法的比较

以不同产地竹叶为原料,对27个品种竹叶中黄酮活性组分的含量进行了测定,黄酮的质量分数为0.50%～1.72%,其中筛选出黄酮含量较高的是淡竹、绿竹和毛竹,成为工业上提取竹叶黄酮活性组分的最佳原料,而水竹黄酮含最虽高,但是分布较少.选用分光光度法和高效液相色谱法,对比研究竹叶中黄酮含革的差异性,确立了定量测定方法.NaNO<,2>-Al(NO<3>)<,3>-NaOH比色法测定结果偏高,以荭草苷、异牡荆苷为标准品,用C18ODS色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=50∶50为流动相,以360nm为检测波长,测定的竹叶中黄酮含量为5.9～13.1 mg/g.HPLC法测定结果更为可靠、准确.     

空气隔断连续流动分析法同时测定有机肥料中的氮磷钾

建立了测定同时测定有机肥料中氮磷钾的空气隔断连续流动分析法,样品的氮相对标准偏差最高为2.54%,磷相对标准偏差最高为1.98%,钾相对标准偏差最高为3.73%,氮回收率在97.6%～102.4%之间,磷回收率在97.3%～103.1%之间,钾回收率在96.8%～103.3%之间;本法相对NY525-2012《有机肥料》农业部标准测定方法而言操作简便、快速、准确度高,特别适合于大批量有机肥料样品中氮磷钾含量检测。     

盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的测定

基于在微酸性介质中,甲亚胺-H与硼生成显色络合物,可用于比色法测定硼,建立了分光光度法测定盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的方法,并对存在的相关问题进行了讨论。在实际操作中比较了标准曲线法和标准加入法,测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.2%和99.4%。该方法适合于三氧化二硼质量分数为0.01%～0.4%的碳酸锂样品中硼杂质含量的测定。     

气相色谱法测定火药中二苯胺、间苯二酚的含量

用气相色谱法对火药中二苯胺、间苯二酚含量进行测定。样品用乙醚提取,采用热导检测器检测。方法回收率在94.4%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中二苯胺、间苯二酚含量的检测。     

中药复方黄连丸中生物碱的含量测定方法及提取工艺研究

目的:测定中药复方黄连丸中生物碱的含量并优化其提取工艺;方法:应用一阶导数分光光度法;结果用标准曲线法定量,回收率为99.69%,相对标准偏差为0.925%,由正交试验可得复方黄连丸的最佳提取条件为加入12倍量水,提取1.5 h,提取两次;结论:此法简便、迅速、准确,不经分离可直接测定复方黄连丸中盐酸小檗碱的含量,且结果可靠,稳定性好,回收率高,为中药分析提供一种可靠的分析方法。     

蜂胶香皂中黄酮成分的测定

采用分光光度比色法测定蜂胶中的总黄酮含量。使用无水乙醇萃取蜂胶香皂中的黄酮成分,用硝酸铝作为显色剂,在415 nm处进行比色,与标准曲线相对比进行定量计算。本方法最低可以测定总黄酮含量在0.06%的蜂胶香皂样品。     

苦槛蓝总黄酮含量测定及其提取工艺研究

以芦丁为标准品,建立了紫外分光光度法测定苦槛蓝黄酮含量的方法,通过单因素与正交实验研究了苦槛蓝叶中黄酮的提取工艺。结果表明,采用AlCl3显色法适合苦槛蓝黄酮含量的测定,其稳定性、精密度、回收率的相对标准偏差RSD(relative standard deviation)分别为0.506%、1.30%、4.20%。影响苦槛蓝黄酮得率的主次因素为:温度>乙醇体积分数>提取时间>料液比,最佳提取工艺条件为:25倍量的60%的乙醇,在温度为90℃的条件下,提取2.0 h,提取3次,苦槛蓝总黄酮平均收率为5.16%。     

双硫腙萃取吸光光度法检测牙膏中铅的含量

介绍了利用吸光光度法检测牙膏中铅(Pb)的含量的方法,本方法适用于以碳酸钙和磷酸氢钙为原材料生产的牙膏产品。该方法精确度高,标准偏差小于0.1%,相对标准偏差小于2%。