银杏双黄酮高效液相色谱定量分析方法研究

建立HPLC法同时测定银杏植物中阿曼托黄素、白果素、银杏黄素异构体、金松双黄酮含量。银杏叶、外种皮、白果提取液的分析采用Elite Hypersil ODS2(4.0 mm×200 mm,5μm),以甲醇-有机酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃。4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9993),平均加样回收率98.3%~101.0%,RSD为1.74%~2.23%。银杏叶和外种皮中均含有4种单组分双黄酮,其中白果中双黄酮总量最低,银杏叶中最高。方法准确稳定、重复性好,可用于银杏中双黄酮类成分含量的测定。     

丁二酸酐酯化改性聚羧酸长侧链端羟基及减水剂性能

将甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)与丁二酸酐(SAE)进行酯化,得到聚醚端羟基被丁二酸酯化的改性聚醚(SAEHPEG)。再以不同比例的SAE-HPEG和HPEG与丙烯酸聚合,得到一系列分子中含SAE-HPEG长支链的新型聚羧酸减水剂(SAEPCE)。采用红外光谱和核磁氢谱对SAE-PCE的分子结构进行了表征,并对改性前后PCE在水泥浆体中的吸附量进行了测试比较,试验结果表明,改性后减水剂SAE-PCE具有良好的分散性和分散保持性。     

用甲基橙指示剂改进离子交换法测定水泥中SO_3

在离子交换酸碱滴定法测定水泥SO3的过程中,采用甲基橙为指示剂替代酚酞,并用硫酸钡重量法进行对比分析。结果表明,以酚酞为指示剂时测定结果的误差在0.17%~0.54%之间,标准偏差为0.09%;以甲基橙为指示剂时测定结果的误差在-0.03%~0.08%之间,标准偏差为0.05%。以甲基橙替代酚酞,可有效避免游离硅酸的干扰,且终点更加敏锐,重现性和准确性都显著提高。     

沉淀分级法制备GPC用聚甲基丙烯酸甲酯标样

以甲基丙烯酸甲酯为原料,采用自由基聚合反应制备得到具有不同平均分子量的标题化合物,用甲苯-石油醚对其进行沉淀分级,得到6个窄分子量分布的标题化合物,用GPC对其进行定值后,其平均分子量范围在3.1×103~4.3×104之间,分散系数1.5,且GPC峰形对称。将上述自制标样用粘度法测定其粘均分子量,并与GPC定值结果比较,其误差10%。将自制标样与英国Polymer Lab公司提供的单分散标题化合物标样进行比较,两者测定未知聚甲基丙烯酸甲酯样品的分子量具有很好的一致性。     

黏土中层状硅酸盐矿物对聚羧酸减水剂的吸附

采用凝胶渗透色谱分析和比较了高岭土、伊利土、蒙脱土对聚羧酸减水剂(PCE)的吸附量。结果表明,蒙脱土对PCE有强吸附作用。当PCE为2.00 g/L的标准掺量时,蒙脱土的吸附量为7.18 mg/g,而高岭土和伊利土的吸附量仅为2.01 mg/g和4.59 mg/g。并且蒙脱土的吸附量随PCE质量浓度的增大和温度的提高而快速增大。碱性条件3种矿物的吸附量减小,其中蒙脱土表现尤为明显。体系中Ca~(2+)、Mg~(2+)特别是Mg~(2+)的存在会明显增大蒙脱土对PCE的吸附量,但对高岭土和伊利土的吸附量没有明显影响。     

甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯方法优化

优化了甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯的方法,建立了线性回归方程,并与药典正丙醇-四氢呋喃-水流动相方法进行比较。在此基础上,用两种方法对银杏叶、银杏外种皮、白果以及银杏叶提取物(EGB)样品中的萜内酯含量进行了对照分析。结果表明,甲醇-水梯度洗脱基线噪音小,柱效高,分离时间短。优化的洗脱条件为:甲醇-水为流动相,0～2 min,0～20%甲醇; 2～32 min,20%～60%甲醇,建立的方法在50～2 000 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0. 05～0. 09μg,不同浓度水平的加标回收率为92. 4%～101. 6%,相对标准偏差(RSD)值为2. 7%～5. 1%。两种方法测定银杏萜内酯没有明显差别,其中测定银杏叶中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的相对误差分别为0. 86、4. 2、1. 7、3. 9。     

Three-dimensionally Ordered Macroporous Phosphotungstic Acid/SiO<Subscript>2</Subscript> for Efficient Catalytic Oxidative Desulfurization

Three-dimensionally ordered (3DOM) macroporous phosphotungstic acid/SiO₂ (HPW/SiO₂) materials were prepared by using colloidal crystal as templates and applied for oxidative desulfurization (ODS) of the model fuel oil. The obtained HPW/SiO₂ materials were characterized through scanning electron microscopy, powder X-ray diffraction, N₂ sorption, and Fourier transform infrared spectroscopy. The results indicated that 3DOM HPW/SiO₂ possessed hierarchical pore architectures which contained ordered macropores and disordered mesopores, with the Keggin type HPW embedded in the framework of pore structure. The removal rate of dibenzothiophene (DBT) could reach 100% under the optimum conditions, moreover. The performance was only slightly decreased for the regenerated catalyst after 7 cycles.     

Oxidative Desulfurization of Fuel Oil at Room Temperature Catalyzed by Ordered Meso-macroporous HPW/SiO_2

A serial of ordered meso-macroporous phosphotungstic acid(HPW) supported on SiO_2 nanocomposites were successfully prepared by a homogeneous precipitation method, using monodispersed polystyrene(PS) microspheres and cationic surfactant as structure directing agent. These nanocomposites were used as catalysts for oxidative desulfurization(ODS) of model fuel. The materials were characterized by scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), N_2 adsorption-desorption isothrem, X-ray diffraction(XRD), and Fourier transform infrared spectra(FTIR). The characterization results suggested that the as-prepared material possessed ordered meso-macroporous architectures with Keggin type phosphotungstic acid dispersed homogeneously in SiO_2 matrix. Under the selected reaction conditions, dibenzothiophene(DBT) in model fuel can be removed within 2 h at room temperature(30 ℃). In addition, only 1.2% of efficiency lose than the fresh catalyst even after 5 cycles.     

超微粒子精细合成技术及其在材料中的应用（II）

本文在文献［１］的基础上，进一步介绍了新生态超微粒子的外延生长、气相复合新技术以及溶胶－凝胶技术在材料精细合成方面的应用。     

Fe^2＋／H2O2催化氧化脲醛树脂胶中游离甲醛及其对性能的影响

采用Fe^2＋／H2O2催化氧化法消除脲醛树脂胶中的游离甲醛,其最佳条件为室温25-40℃,H2O2与甲醛摩尔比约为1：1,Fe^2＋为H2O2摩尔量的1／70-1／60,反应时间为40min。在此条件下,脲醛树脂胶中残余甲醛含量基本达到GB,T14732-2006标准。该方法不影响脲醛树脂胶的胶合强度,但影响脲醛树脂胶的贮存稳定性,适合在脲醛树脂胶使用前3-5天内使用。