运用全自动凯式定氮仪测定复混肥料中总氮含量

参照GB/T 8572—2010复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法,运用石墨消解仪进行样品消解,并利用全自动凯氏定氮仪检测肥料中的总氮含量。通过与国标法进行数据比对分析,检测结果无明显差异,且凯氏定氮仪法更加快速、简便,适用于实验室大批量样品的检测。     

凯氏定氮仪测定有机肥总氮的影响因素分析及注意事项

考察凯氏定氮仪测定有机肥中总氮时消解温度、混合催化剂加入量、蒸馏时间等因素对测定结果的影响,介绍消解、蒸馏过程中的注意事项。结果表明在消解时加入混合催化剂5 g、消解温度420℃、蒸馏时间5 min条件下总氮测定结果相对标准偏差为0.88%,精密度良好,满足方法要求。     

包膜尿素总氮含量测定方法的改进

采用经典的凯氏定氮法[1]对包膜型控释尿素总氮含量的测定,试样需经过消解、蒸馏、滴定三个操作步骤。该方法分析人员在操作过程中稍有不慎易导致误差,分析速度慢。改用KDY-9830型凯氏定氮仪法可减少或避免分析人员操作误差,分析速度较快。用该方法测定包模型控释尿素样品中总含氮量与用国标法(GB/T23348—2009)测定的相比,结果相差小于0.5%。KDY-9830型凯氏定氮仪法较经典的凯氏定氮法操作简便、快速、导致误差的几率少,测定数据稳定可靠,且可进行大批量样品的测定。     

凯氏定氮仪蒸馏后滴定法测定防水涂料乳液中氨含量

建立了测定防水涂料乳液中氨含量的凯氏定氮仪蒸馏滴定法。称取2 g样品,经凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.01 mol/L的盐酸标准溶液进行滴定。该方法加标回收率为91.3%~96.6%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%。与JC 1066—2008附录C中方法测定结果无显著性差异,凯氏定氮仪蒸馏滴定法的准确度、精密度均优于标准方法 JC 1066—2008附录C,而且耗时短,方法可靠,满足涂料及涂料乳液厂商实施原材料及产品监控需要。     

利用全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量

采用自行研制的全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量,研究了样品前处理条件、全自动定氮仪实验参数对检测结果的影响;讨论了实验的准确性与重复性,对全自动定氮仪法与传统合金还原法进行了比较。结果表明,样品前处理采用石墨炉加热,梯度升温的皂化模式;最佳实验参数为:蒸汽体积分数80%、预热30s、还原反应7min、硼酸体积35mL、蒸馏时间8min;与传统合金还原法相比,采用全自动定氮仪检测硝化棉含氮量的方法用时少、操作简单,自动化程度高,减少了人为误差的影响,可保证结果的精度和准确性。     

采用重金属消解仪加热法测定土壤中有机质含量的研究

对土壤样品中有机质含量的测定,现有的重铬酸钾氧化法通常采用石墨炉和油浴加热后再测定,此两种加热方法存在操作难度大、受热不均、环境不够友好等问题。本文通过采用重金属消解仪加热法测定土壤有机质含量,确定最佳消解温度为200℃,消解时间为8 min。平行实验后,相对标准偏差为0.22%。而采用石墨炉加热法和油浴加热法的相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明重金属消解仪加热法精密度优于石墨炉加热法和油浴加热法,而且操作过程简单、安全。     

土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。     

2400/2460自动进样定氮仪测定复混肥料中总氮含量

应用2400/2460自动进样定氮仪对复混肥料中总氮含量进行测定,本文考察了方法的准确性和重现性。实验数据表明,2400/2460自动进样定氮仪测定复混肥料中总氮含量具有良好的准确性和重现性,该方法与GB/T 8572-2010蒸馏后滴定法进行了样品比对试验,经过数据统计分析,显示了测试结果的一致性,自动进样定氮仪具有更快速、简便的优点,特别适用于大批量样品的检测。     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

石墨消解火焰原子吸收法测定茶叶中微量元素

本文研究了石墨消解仪与火焰原子吸收光谱仪(FAAS)联用测定茶叶中铜、锌、铁、锰4种微量元素的方法。经过对消解液和样品消解量的优化,确定了一个最适合茶叶样品消解的前处理方法。各元素的检出限分别为Cu0.50,Zn0.12,Fe0.25,Mn0.20mg·kg-1。回收率为94.8%~101%,精密度为0.5%~1.1%。该方法准确、快速、高效,是进行茶叶中微量元素测定的实用方法。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉

本文建立了采用微孔滤膜采集空气中铅和镉,自动石墨消解仪对滤膜样品进行前处理,石墨炉原子吸收法进行测定的方法。本实验优化了消解液的组合,使滤膜样品消解更完全,当采样体积为300L,铅、镉的最低检出质量浓度分别为0.0001、0.00001mg·m~(-3),加标回收率在92.1%～103.4%之间,6次测定的相对标准偏差均小于4%。该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点,适用于大批量环境空气中痕量铅和镉的分析。     

土壤样品检测对石墨炉原子吸收光谱法石墨管寿命的影响

石墨炉原子吸收光谱法中原子化器中石墨管是石墨炉的心脏,对于仪器的灵敏度及数据的稳定性起着至关重要的作用,而石墨管是一个关键又易损耗的部件,由于测定样品不同、分析条件的差异、样品浓度及进样量、样品中酸的含量及种类等均会影响石墨管的寿命。实验中采用HNO3-HF-HClO4和王水-HF-HClO4两种方法对土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法中测试消解后的样品,当测定次数达400次以上时,与初始的吸光值相比,二种消解方法的吸光值都下降了50%以上,对样品的特征灵敏度、检出限影响较大。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)-标准加入法对土壤样品中的铜进行分析。结果表明,两种设备消解的标准土壤样品精密度和准确度都较好,石墨消解的准确度稍高于电热板消解。     

不同环境样品中重金属前处理方法探索

探索环境废水、土壤、空气不同样品类型重金属测定的前处理方法,分别采用电热板加热消解、全自动石墨消解和微波消解三种方法进行样品消解比较,得出各种类型样品的最佳前处理方法。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴4中重金属元素的方法。采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系运用石墨消解仪进行快速消解,应用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤铜、铅、镉、钴元素,结果表明,铜、铅、镉、钴的精密度及准确度均能满足测定要求,为土壤中铜、铅、镉、钴的测定提供了一种快速可靠的消解方法。     

连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量

为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼，建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品，从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件，以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明，改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤，缩短了消解时间，提高了消解处理的安全性和准确性，固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼，操作简单，测定结果准确度和精密度高，适用于批量样品的检测，具有很好的应用前景和可推广性。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

牙膏中铅的测定方法比较

为建立用石墨炉原子吸收光谱法测定牙膏中铅的方法,分别按萃取-火焰原子吸收分光光度法、石墨炉直接进样法和微波消解-石墨炉原子吸收法对牙膏中的铅含量进行测定和比较。结果发现,萃取-火焰原子吸收分光光度法平行性不好,回收率偏低,石墨炉直接进样法和微波消解-石墨炉原子吸收法均能满足化妆品监测工作对牙膏中铅的测定分析要求,且试验过程和样品处理过程简单,用于大批次样品测定有较高效率。     

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r~2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。