TiN/Si3N4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应.最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa.当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低.此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降.     

AZ91D镁合金表面无氟微弧氧化膜的制备与表征

目前,常用的硅酸盐镁合金微弧氧化液成分复杂且含F离子,对环境不利.以Na2SiO3-NaOH为电解质溶液,通过恒压在AZ91D镁合金表面制备了无氟微弧氧化膜.采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪及电化学测试对膜层表面的形貌、元素组成、相结构及耐蚀性等进行了表征分析.结果表明:氧化膜层表面微观多孔,膜厚约78 μm,膜层由Mg,Al,Si和O4种元素组成,不合F元素,物相主要为MgO和MgSiO3相;微弧氧化膜具有良好的耐蚀性能,与基体相比,自腐蚀电位变化较小,但腐蚀电流密度下降了近2个数量级.     

反应溅射HfC/Si3N4纳米多层膜的微结构与力学性能

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的HfC/Si3N4纳米多层膜,采用X射线光电子能谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构、硬度与弹性模量,研究了Si3N4层厚度变化对纳米多层膜微结构与力学性能的影响。结果表明,溅射的Si3N4粒子不与C2H2气体反应,因NaCl结构HfC晶体调制层的模板效应,溅射态为非晶的Si3N4层在厚度小于约1 nm时被强制晶化,并与HfC晶体层形成共格外延生长结构,多层膜呈现强烈的(111)择优取向柱状晶,其硬度和弹性模量显著上升,最高值分别达到38.2 GPa和343 GPa。进一步增加Si3N4层的厚度后,Si3N4层转变为以非晶态生长,多层膜的共格外延生长结构受到破坏,其硬度和模量也相应降低。     

铝及其合金在30～35℃的硬态阳极氧化

一前言铝在阳极氧化过程中生成的氧化膜包含两层,第一层介于膜金属界面之间,该层无孔隙,叫做阻挡层,在恒电压下,阻挡层的厚度在整个氧化过程保持不变. 同时,随着铝表面氧化膜的生成,其外层容易被电解液腐蚀,这一层叫多孔层,它决定了阳极氧化膜的基本特征. 在恒电压情况下,当膜在电解液中的化学溶解速度等于膜的生长速度时,多孔层的厚度达到最大值,膜的极限厚度与工艺条件,电解液组成、温度、电流密度,电压和合金组成有关. 降低电解液的酸度,增加电流密度,并在低温操作下可以生成致密的厚氧化膜,普通阳极氧化液     

电化学阳极氧化条件对阵列多孔硅的影响

采用电化学阳极氧化法,将预光刻图案的p型硅片制备成阵列多孔硅.讨论电化学阳极氧化条件对阵列多孔硅形貌的影响.结果表明:随着HF浓度、电流密度、阳极氧化时间的增大,阵列多孔硅的孔深逐渐加大;当HF:C2H5OH:H2O(体积比)为1:1:1～1:2:5,电流密度为1.56mA/cm2,阳极氧化时间为3h时,制备出的阵列多孔硅具有比较规整的阵列孔,并且孔深能够达到50pm;表面活性剂对阵列孔的形成有很大影响,加入表面活性剂后形成的孔才具有一定的规整性以及深宽比.     

硅酸钠浓度对镁合金阳极化的影响

采用电压-时间曲线、全浸腐蚀实验、极化曲线法、X射线衍射法(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)和X射线光电子能谱法(XPS)等方法研究了AZ91D镁合金在含不同浓度硅酸钠的阳极化溶液中的阳极氧化行为和膜层的成分、结构.结果表明:在本文给定工艺中,AZ91D镁合金的阳极化过程可分为三个阶段:电火花出现之前的致密层生成阶段,少量小电火花出现的多孔层生成阶段,出现较大电火花的多孔膜层稳定生长阶段.阳极氧化过程中,随着阳极氧化溶液Na2SiO3浓度的升高,出现电火花的时间缩短,出现电火花时的电压值降低;阳极化膜的颗粒度变大甚至膜层出现裂纹,膜层厚度基本不变.阳极化膜层中主要含有Mg2 、O2-、Si4 和B3 ,主要相结构为MgO、MgSiO3和Mg3B2O6.硅酸钠浓度对阳极化膜的耐蚀性影响较大,当硅酸钠浓度为120g/L时,膜层耐蚀性能最好.     

Al-Li合金阳极氧化膜的制备与性能

Al-Li合金在潮湿和盐雾环境中易发生晶间腐蚀、剥落腐蚀和应力腐蚀等形式的破坏。为了提高Al-Li合金的耐蚀性,采用阳极氧化的方法,在15%硫酸溶液中在Al-Li合金表面制备了一层Al_2O_3阳极氧化膜,通过测厚仪及显微硬度计测试了膜层厚度及硬度,通过扫描电镜、电化学测试和腐蚀试验等方法,研究了电流密度、氧化时间等对阳极氧化膜耐蚀性的影响。结果显示:所得氧化膜表面呈多孔状结构,厚度在3~13μm之间,硬度在80~200 HV之间;当电流密度为2.0 A/dm~2、氧化时间为60 min、沸水封孔处理20 min时制备的阳极氧化膜耐蚀性最优。     

近规整多孔硅电化学制备与表征

电化学阳极氧化条件对多孔硅孔排列的规整度有着显著的影响.提出了一种不需阳极氧化铝模板或预图案化而直接制备近规整多孔硅的电化学方法,分析了氧化时间、电解液组成、HF浓度对多孔硅形态的影响.结果表明,随着阳极氧化时间的增加,多孔硅孔的深度逐渐加大,孔径则呈先增大后稳定的趋势.当氢氟酸(40%)与N-N-二甲基甲酰胺(DMF...     

氮化硅薄膜材料的表面结构和热稳定性研究

研究了三种方法制备的氮化硅薄膜的组成、表面结构、热氧化稳定性以及抗离子束损伤等性能。研究发现APCVD法制备氮化硅薄膜的Si3N4含量最高，PRSD法制备的薄膜次之，而PECVD法制备的薄膜Si3N4含量最低。在PRSD薄膜中没有N－H键存在，仅有少量的Si－H键存在，薄膜的热氧化稳定性和抗离子束损伤性能最好。APCVD薄膜中含有少量的N－H和Si－H键，虽然膜层的热稳定性很好，但由于膜层具有较多的缺陷，因此其抗氧化性较差，抗离子束损伤性能也不好。对于PECVD薄膜，由于其形成温度较低，膜层中含有大量的N－H和Si－H键，因此膜层的热稳定性和抗离子束损伤性能最差。此外，还发现XPS获得的N／Si原子比和膜层的真实成分校一致，而RBS和AES由于离子束损伤效应，其结果偏低。氮化硅薄膜热稳定性差和离子束损伤的本质均因氯化硅的脱氮分解。热氧化的本质是膜层中自由硅和气氛中残余氧的氧化反应。     

磁控溅射技术制备硅纳米晶多层膜及微观结构表征

在室温下,分别利用常规磁控溅射和反应磁控溅射技术交替沉积Si薄膜和Si1-xNx薄膜在单晶硅基体上制备了Si/Si1-xNx纳米多层膜。接下来,在高温下对Si/Si1-xNx多层膜进行退火诱发各层中形成硅纳米晶。研究了Si1-xNx层厚度和N2流量沉积对Si/Si1-xNx多层膜中Si量子点形成的影响。TEM检测结果表明,N2流量为2.5mL/min时沉积的多层膜退火后形成了尺寸为20～30nm的等轴Si3N4纳米晶;N2流量为5.0mL/min时沉积的多层膜退火后在Si层和Si1-xNx多层中均形成了硅纳米晶,而在7.5mL/min N2流量下沉积的Si/Si1-xNx多层膜退火后仅在Si层中形成了硅纳米晶。