原子荧光光谱测定水中锑的结果不确定度评定

采用直观的因果图,对原子荧光光谱法测定水中锑含量的结果不确定度来源及其对测量不确定度的影响进行了分析.建立了有效的数学模型,利用相对标准不确定度分步计算及整体合成进行测量不确定度的评定,并在锑含量为1.2μg/L的水样测定中,获得其相对标准不确定度为3.6%.     

水质中氨氮的不确定度评定

利用宝德7000流动注射分析仪测定水中氨氮含量,对该方法的不确定度评定进行了探讨。结果表明,标准曲线拟合是影响最大的不确定度来源,重复测量影响最小。     

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

[目的]对气相色谱测定土壤中毒死蜱含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程进行分析，通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量，最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中毒死蜱含量的测定中，毒死蜱含量为4．25μg／g，其扩展不确定度为0．17μg／g（置信度95％，k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤，其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度评定

分析了气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度,建立了不确定度的评定方法。根据测量不确定度的评定理论,分析了整个检测过程的不确定度来源。评估了水中六氯苯的合成相对标准不确定度和扩展不确定度,对六氯苯质量浓度为7．90μg/L的水样,其扩展不确定度为0．4424μg／L。     

聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度分析评定

以氯化锌标准溶液滴定法测定聚氯化铝中的氧化铝含量为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。结果表明，采用精密度、回收率数据对氧化铝含量的测量不确定度进行评定，所得的相对扩展不确定度，适用于依据《生活饮用水用聚氯化铝》（GB15892-2009）检测氧化铝含量为5％-10％的液体聚合氯化铝的氧化铝质量分数的测量结果，且对检测实验室实际应用测量的不确定度有借鉴和参考作用。     

废水氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂法测定废水中氨氮含量，其不确定度来源于标准曲线、取样体积和样品的重复测定，通过对测定过程涉及到的标准储备液、标准曲线绘制、标准曲线拟合、取样体积、移液管等因素进行分析，确定其产生的不确定度，进而提高测量的准确度。实验结果表明，通过对废水中氨氮不确定度的评定，能够准确反映实验过程中产生的不确定度的所有来源。     

火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定

目的通过火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镁的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。方法根据测量不确定度的评定理论,通过对实际水样的测定,分析和计算测定过程中不确定的来源。结果分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液的不确定度,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合)、样品溶液的稀释和重复测量样品等。结论计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镁的测试结果为:CMg=(0.395±0.012)mg/L,k=2(置信水平约为95%)。     

固体聚氯化铝中氧化铝（Al2O3）含量的测量不确定度评定

目的依据GB 15892-2009对测定固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度进行评定。过程首先对不确定度来源进行识别,如测量重复性、标准物质的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果最终表示方式。结论固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度影响因素中,氯化锌标准溶液标定和滴定过程、样品测量重复性和回收率是产生不确定度的主要因素,其余因素影响较小。     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

原子吸收法测定饮用水中锰的不确定度评定

以原子吸收法测定饮用水中的锰为例，详细分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。评估了水中锰含量的合成标准不确定度和扩展不确定度，对于锰含量为0．0992mg／L的水样，其扩展不确定度为0．004mg／L。     

固相萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中百菌清含量不确定度评定

目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。     

紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定

本文分析了紫外分光光度法测定地表水中总氮含量的不确定度来源,并对检测过程的不确定度分量进行评定.结果表明,当水中总氮含量为0.98mg/L时,扩展不确定度为0.05mg/L(k=2);由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测量占所有不确定度来源的46.8％,是测定结果不确定度的主要来源.     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

流动注射法测定水中氰化物的不确定度评定

本文通过流动注射法对城镇供水中氰化物含量测定所引入的测量不确定度进行分析,确定了测量结果的不确定度来源,为评价检测数据的准确性、有效性提供科学依据。通过对引入的不确定度分量进行评定,并用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了城镇供水中氰化物含量标准不确定度由测量重复性、流动注射分析仪灵敏度、标准曲线、标准溶液浓度、标准系列定容体积、刻度吸管、温度等7部分不确定度组成,其中流动注射分析仪灵敏度、测量重复性所引入的不确定度是主要影响因素。     

流动注射法测定水中挥发酚不确定度的评定

采用流动注射分析法对水中挥发酚进行测定,分析了该方法测量过程中不确定度的来源,并对影响该方法的主要不确定度分量进行评定,最后合成标准不确定度和相对扩展不确定度。流动注射法测量质控样中挥发酚,其测量结果表示为(47.6±1.38)μg/L,k=2。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

分光光度计测量铁含量不确定度评定

文章根据GB/T 4348.3-2002《工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10-菲啰琳分光光度法》,以测试工业用氢氧化钠中铁含量为例,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》与CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》对测量过程中不确定来源进行分析,采用A类、B类评定方法对各种因素引起的不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定,并给出评定结果。对理化分析领域测量不确定度具有借鉴意义。     

原子荧光法测定含油废水中砷不确定度评定

对原子荧光法测定含油废水砷含量过程中引入的不确定度进行分析，采用线性回归标准曲线法测定，利用被测物质浓度C和相应的荧光强度值I的线性关系，建立标准曲线回归方程，并对影响含油废水中砷测量结果不确定度的来源包括砷标准使用溶液浓度、标准曲线、测量重复性、样品预处理过程等进行分析和评定，认为标准曲线绘制、测量重复性、标准使用溶液浓度是影响测定结果的主要因素。     

原子荧光法测定水中硒的不确定度评定

以原子荧光法测定水中的硒为例,分析了测定结果的不确定度来源,建立了不确定度的评定方法.评估了硒含量的合成标准不确定度和扩展不确定度,对于硒含量为2.03μg/L的水样,其扩展不确定度为0.08μg/L.     

测定生活饮用水用聚氯化铝中铬含量的不确定度评定

本文根据JJF 1059.1-2012测量不确定度评定准则,对测定聚氯化铝中铬含量进行不确定度评定。以某一聚氯化铝溶液为例,对测量过程进行分析,识别并计算出不确定度各分量,最终计算出该聚氯化铝溶液中铬含量为（0.000403±0.0000193）%。评定结果表明,实验的主要不确定度由样品重复性测定和样品回收率引入。