Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化合成

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝钾(KAl(SO4)2/SiO2)固体酸催化剂,研究了KAl(SO4)2/SiO2固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化性能。结果表明,反应时间70 min、环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比1∶1.1、催化剂的质量分数5.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到99.9%。     

磺化硅胶催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响．结果表明,最佳工艺条件为,n（环己酮）=0．05mol,n（酮）：n（醇）=1：1．3,V（带水剂）=8．0mL,反应时间t=2h,m（催化剂）：0．3g（环已酮质量的6％）,缩酮收率达93．0％．该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势．     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

壳聚糖负载单质碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

室温下合成壳聚糖负载单质碘,经红外光谱、X射线衍射和热重分析进行表征,并对壳聚糖负载单质 碘催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应进行研究。考察了反应时间、醇酮物质的量比、催化剂质量、带水剂体积 等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,环己酮物质的量为0.1mol,醇酮物 质的量比为1.3,催化剂质量为0.4g,带水剂环己烷体积为8mL,反应时间为60min,缩酮收率可达到96.3%。催化 剂重复使用5次后,催化效果未见明显降低。     

SO2-4-TiO2/γ-Al2O3固体超强酸催化剂上的缩醛(酮)反应

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛.考察了催化剂的焙烧温度、带水剂的种类和体积、TiO2的质量分数、苯甲醛与乙二醇的摩尔比、催化剂的质量和回流时间对反应的影响以及催化剂稳定性对反应的影响.结果表明,在焙烧温度为500℃,甲苯为带水剂,甲苯体积为20 mL,TiO2的质量分数为10%,苯甲醛与乙二醇的摩尔比为11.2,催化剂的质量为1.1 g,回流时间为1.5 h的反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达96.1%,产品的纯度为99.6%.SO42-TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂在其它缩醛(酮)的合成中也具有良好的催化活性.     

SO_4~(2-)-TiO_2/γ-Al_2O_3固体超强酸催化剂上的缩醛(酮)反应

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了催化剂的焙烧温度、带水剂的种类和体积、TiO2的质量分数、苯甲醛与乙二醇的摩尔比、催化剂的质量和回流时间对反应的影响以及催化剂稳定性对反应的影响。结果表明,在焙烧温度为500℃,甲苯为带水剂,甲苯体积为20 mL,TiO2的质量分数为10%,苯甲醛与乙二醇的摩尔比为1∶1.2,催化剂的质量为1.1 g,回流时间为1.5 h的反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达96.1%,产品的纯度为99.6%。SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂在其它缩醛(酮)的合成中也具有良好的催化活性。     

稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明：制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛（酮）,在醛/酮与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛（酮）的产率为41.4%～95.8%.     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。     

重铬酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮缩1，2-丙二醇缩酮

以环己酮和1，2-丙二醇为原料，重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂催化合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮．并得到了较佳合成条件，环己酮为0．05mol，n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：2．0，催化剂用量为总反应物质量的2．9％（环己酮质量的7％），8．0mL环己烷作分水剂，反应时间为4．0h，产率为92．7％．结果表明，该催化剂具有较高的催化活性．     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40·3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性.考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响.结果表明,K5CoW12O40·3H2O是缩醛反应的良好催化剂.在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1 : 1.2、苯甲醛物质的量为0.1 mol、催化剂质量为0.3 g、环己烷体积为10 mL、反应时间45 min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%.     

SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,SO3/γ-Al2O3固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇酮亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.较系统地研究了催化剂用量、酮醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为n(环己酮)n(乙二醇)=1 1.4,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达87%以上,说明此SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性.     

Cu/γ-Al_2O_3催化甘油氢解合成1,2-丙二醇

以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法制备甘油氢解Cu基催化剂。研究了活性组分负载量、载体改性、反应工艺条件等对Cu基催化剂催化甘油氢解制备1,2-丙二醇反应性能的影响。结果表明,Cu负载量为10%时,催化性能较好。进料n(氢气)∶n(甘油)=30∶1、185℃、3.0 MPa下,甘油转化率94.62%,1,2-丙二醇的选择率94.58%。载体采用Zr O2、B2O3或硅钨酸改性,能调整催化剂表面的酸碱性,阻止Cu物种聚集,提高其分散性,有利于催化活性的提高。B2O3改性后制备的10%Cu 5%B2O3/γ-Al2O3催化剂,在甘油水溶液质量分数30.0%、进料n(氢气)∶n(甘油)=30∶1、185℃和3.0 MPa下,甘油的转化率达96.54%,1,2-丙二醇的选择率96.65%。对10%Cu 5%B2O3/γ-Al2O3催化剂,甘油氢解合成1,2-丙二醇的适宜反应条件为温度为185℃、3.0 MPa、原料H2与甘油的物质的量之比为20。甘油水溶液浓度升高,甘油转化率下降,1,2-丙二醇的选择率变化不大,乙二醇的选择率稍有上升。     

低温混合碳四在SO2-4/TiO2/HZSM-5催化剂上的芳构化反应

采用浸渍沉淀法制备了SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂.通过对混合碳四在SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂上的低温芳构化反应的研究,考查了二氧化钛的质量分数、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、液固质量比、粘和剂的质量分数、沉淀老化温度和焙烧温度等催化剂的制备条件以及空速对反应的影响.结果表明,粘合剂的质量分数和硫酸浸渍浓度对催化性能有较大影响.粘合剂γ-Al2O3在质量分数为30%时催化性能最好;低的体积空速有利于提高BTX(苯、甲苯、二甲苯)和芳烃的选择性;此外,同ZnNi/HZSM-5催化剂相比,达到相近的BTX和芳烃的收率,SO42-/TiO2/HZSM-5催化剂可使反应温度降低140℃左右.     

低温混合碳四在SO_4~(2-)/TiO_2/HZSM-5催化剂上的芳构化反应

采用浸渍沉淀法制备了SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂。通过对混合碳四在SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂上的低温芳构化反应的研究,考查了二氧化钛的质量分数、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、液固质量比、粘和剂的质量分数、沉淀老化温度和焙烧温度等催化剂的制备条件以及空速对反应的影响。结果表明,粘合剂的质量分数和硫酸浸渍浓度对催化性能有较大影响。粘合剂γ-Al2O3在质量分数为30%时催化性能最好;低的体积空速有利于提高BTX(苯、甲苯、二甲苯)和芳烃的选择性;此外,同ZnNi/HZSM-5催化剂相比,达到相近的BTX和芳烃的收率,SO42-/TiO2/HZSM-5催化剂可使反应温度降低140℃左右。     

H_4SiW_（12）O_（40）/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明：H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定丁酮物质的量为0.20mol,丁酮与1,2-丙二醇质量比为1：1.5,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间60min,催化剂的用量占反应物总质量的1.5%的优化条件下,产品的收率可达78.1%.     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。