改良单质硅水解法制备硅溶胶的工艺研究

采用改良单质硅水解法工艺,经胶核制备和胶粒生长步骤制备硅溶胶.通过正交试验发现,对硅溶胶胶核平均粒径和硅粉转化率的综合影响因素大小顺序为硅粉加入量＞水玻璃加入量＞反应温度＞反应时间.最优胶核制备条件为:硅粉加入量80 g;水玻璃加入量30 mL;反应温度90 ℃;反应时间6 h.此时得到的硅溶胶胶核粒径:7～9 nm,硅粉转化率:63%～66%,SiO2质量分数:16%～20%,Na2O质量分数:0.5%.经多次胶粒生长,可制得平均粒径20 nm、40 nm、60 nm、80 nm的硅溶胶产品.     

利用工业废渣生产多微孔胶凝材料的研究

以粉煤灰、电石渣和脱硫石膏为主要原料,掺加少量矿化剂、黏结剂和造孔剂,采用一次低温烧成工艺,制备出具有多微孔结构的新型无机胶凝材料,并对产品性能进行了研究。采用优化配方,在预热温度为400 ℃、焙烧温度为1 220 ℃、保温时间为25 min条件下制备的多微孔胶凝材料,其吸水率为2.10%、表观密度为1.32 g/cm³,3 d抗压强度为8.56 MPa。通过XRD分析可知,合成材料的主要矿物相为硅酸钙和钙铝黄长石。材料采用工业废渣制备,集多孔性和胶凝性,可部分代替水泥和陶粒制成保温砂浆,达到环保节能的目的。     

氯化钡和聚乙烯醇复掺改性石膏正交试验研究

采用正交试验研究了氯化钡和聚乙烯醇(PVA)复掺改性石膏复合胶凝材料的力学性能、吸水率和耐水性,并分析了改性机理.研究发现,氯化钡掺量为15%,水胶比为0.53,PVA掺量为3%时,石膏基复合胶凝材料28 d抗折软化系数最高;水胶比为0.53,氯化钡掺量为20%,PVA掺量为2%时,石膏基复合胶凝材料28 d抗压软化系数最高.通过XRD和SEM分析发现:复掺改性剂可以改变其微观形貌、减少孔隙率、使晶体结构变得密实.     

硅溶胶的新用途

硅溶胶是以SiO_2作为基本单位的水分散体,是一种胶体状二氧化硅。在硅溶胶的表面结构中,OH~-与Na~ 形成“双电层”,防止了胶体粒子的相互冲击和粘附,因此硅溶胶具有较高的稳定性。硅溶胶粒子大小为 4～100nm,表面积50～400m~2/g。目前,硅溶胶已从水系发展到有机系,其用途也得到相应发展。现列举硅溶胶的新用途如下:1.在合成树脂工业上应用合成树脂乳液、乳胶以及水溶性高分子材料中,添加硅溶胶能使薄膜粘结性提高,表面硬度增加,耐污、耐水、成膜力提高。     

焙烧温度对改性钒基催化剂载体性能的影响

采用硅溶胶和微波法对堇青石蜂窝陶瓷载体进行表面改性,并在改性载体基础上制备了钒系催化剂。通过BET比表面积、TG-DTA和XRD等手段研究了焙烧温度对改性载体的比表面积、结构和催化剂反应活性的影响。实验表明,改性载体在经400℃焙烧后比表面积达到最大值72.74 m2/g,同时焙烧温度的变化并没有影响改性载体的结构,相应的使用经400℃焙烧的改性载体所制成的催化剂在最佳反应温度350℃时也拥有最大的NO转化率,说明了400℃是改性载体的最佳焙烧温度。     

硅溶胶的有机改性及应用

为了提升纳米硅溶胶在硅片上SiO_2薄膜的化学机械抛光(CMP)效率,用硅烷偶联剂KH550在酸性条件下对硅溶胶进行表面改性。对得到的产物进行化学机械抛光及通过粒度分析仪分析氧化硅粒径和Zeta电位变化,并通过红外光谱分析仪和原子力显微镜分析氧化硅颗粒表面是否接枝上了硅烷偶联剂。结果表明,经过改性后的硅溶胶在红外测试中3 400 cm~(-1)附近和1 616 cm~(-1)附近出现了N—H的伸缩和弯曲振动峰;原子力显微镜探针离开氧化硅颗粒表面时存在粘弹性;用抛光机测得使用改性后的硅溶胶比使用未改性的硅溶胶去除速率有所提高,并在改性含量0.05%时,去除速率达到最快;改性后的硅溶胶粒子Zeta电位趋向于正向增大,且随着加入改性剂的量从0～0.1%逐渐增加,硅溶胶粒子Zeta电位向正电荷位移更加明显;对未改性的硅溶胶和加入0.05%KH550改性后的硅溶胶进行动态光散射分析,硅溶胶经过改性后粒径D_(25)由65.3 nm增大到73.2 nm,粒径D_(50)由79.2 nm增大到83.5 nm,粒径D_(99)由154.1 nm减小至131.8 nm,而用静态光散射分析时,硅溶胶经过改性后粒径D_(10)由69.0 nm变化为69.6 nm,粒径D_(50)由99.1 nm变化为100.8 nm,粒径D_(99)由191.2 nm变化为194 nm,可以看出D_(10),D_(50),D_(99)基本没有发生变化。红外实验和原子力实验证明KH550成功地接枝到颗粒表面;加入改性剂KH550后,不仅改变了氧化硅表面Zeta电位,也改变了水化层;同时使小粒径胶粒的水化层变厚,大粒径的水化层变薄,使Zeta电位由负电荷变为正电荷,从而影响到在硅片上SiO_2薄膜的抛光效率。     

硅溶胶的有机改性及应用

为了提升纳米硅溶胶在硅片上SiO_2薄膜的化学机械抛光(CMP)效率,用硅烷偶联剂KH550在酸性条件下对硅溶胶进行表面改性。对得到的产物进行化学机械抛光及通过粒度分析仪分析氧化硅粒径和Zeta电位变化,并通过红外光谱分析仪和原子力显微镜分析氧化硅颗粒表面是否接枝上了硅烷偶联剂。结果表明,经过改性后的硅溶胶在红外测试中3 400 cm^(-1)附近和1 616 cm(-1)附近和1 616 cm^(-1)附近出现了N—H的伸缩和弯曲振动峰;原子力显微镜探针离开氧化硅颗粒表面时存在粘弹性;用抛光机测得使用改性后的硅溶胶比使用未改性的硅溶胶去除速率有所提高,并在改性含量0.05%时,去除速率达到最快;改性后的硅溶胶粒子Zeta电位趋向于正向增大,且随着加入改性剂的量从0～0.1%逐渐增加,硅溶胶粒子Zeta电位向正电荷位移更加明显;对未改性的硅溶胶和加入0.05%KH550改性后的硅溶胶进行动态光散射分析,硅溶胶经过改性后粒径D_(25)由65.3 nm增大到73.2 nm,粒径D_(50)由79.2 nm增大到83.5 nm,粒径D_(99)由154.1 nm减小至131.8 nm,而用静态光散射分析时,硅溶胶经过改性后粒径D_(10)由69.0 nm变化为69.6 nm,粒径D_(50)由99.1 nm变化为100.8 nm,粒径D_(99)由191.2 nm变化为194 nm,可以看出D_(10),D_(50),D_(99)基本没有发生变化。红外实验和原子力实验证明KH550成功地接枝到颗粒表面;加入改性剂KH550后,不仅改变了氧化硅表面Zeta电位,也改变了水化层;同时使小粒径胶粒的水化层变厚,大粒径的水化层变薄,使Zeta电位由负电荷变为正电荷,从而影响到在硅片上SiO_2薄膜的抛光效率。     

聚乙烯醇-硅溶胶基水性外墙涂料

采用一种无机配合物为改性交联剂,可以使聚乙烯醇(PVA)与硅溶胶产生半互穿网络连接形成复合胶,选择光伏硅废渣为主填料,制备了水性外墙涂料。研究了PVA和硅溶胶的配比以及改性交联剂、疏水剂、纳米二氧化硅和金红石型钛白粉的用量对涂膜性能的影响。当改性交联剂的质量为复合胶总质量的2%,PVA与硅溶胶的质量比等于3∶1或4∶1,纳米二氧化硅的用量占复合胶的4%,疏水剂(AS-CS506)和金红石型钛白粉的质量分别占涂料总质量的2%和10%,所得的复合胶既有聚乙烯醇的优良成膜性,又有硅溶胶的耐水性和硬度。与传统外墙涂料相比,用该复合胶制成的水性外墙涂料具有生产简易、成本低廉、性能优良、绿色环保等特点。     

粉煤灰控失肥的制备及其铵氮溶出特性的评价

将粉煤灰在850℃焙烧2～3 h,用2 mol·L-1盐酸在70℃、搅拌条件下对焙烧产物酸溶2～3 h,得到改性粉煤灰;将改性粉煤灰与氢氧化铝、碳酸钠按质量比为10 ∶ 1∶15混合,在850℃焙烧2～3 h,得到焙烧产物;将焙烧产物进行浸取、晶化、烘干等处理,然后添加一定比例的高分子聚合物,制得化肥控失剂;将控失剂与...     

NaHCO3改性粉煤灰热力学分析及 焙烧工艺条件的研究

昆明电厂粉煤灰富含氧化铝、氧化铁,提取金属氧化物的关键是破坏莫来石晶相.对碳酸氢钠改性粉煤灰焙烧过程进行了热力学分析,绘制了各反应Gibbs自由能变与温度的关系图.结果表明,在碳酸氢钠稳定的温度范围内碳酸氢钠不能对粉煤灰进行改性,碳酸氢钠的分解产物碳酸钠在600 K以上温度会逐渐对粉煤灰进行改性.改性产物经XRD分析表征为酸溶性优良的铝硅酸钠.考察了以碳酸氢钠改性粉煤灰焙烧工艺条件对铝铁浸出率的影响.结果表明,改性剂与粉煤灰的质量比为0.7:1,焙烧时间为45 min,焙烧温度为800℃,铝、铁的浸出率分别达94.78％、91.55％.     

一种新型抗折调节材料的合成及性能研究

在对粉煤灰进行表面功能化(主要包括表面羟基化、偶联KH-570)的基础上,以聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPA)为聚合改性单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯改性粉煤灰。研究结果表明,改性后的粉煤灰工作性能较好,28 d抗压强度提高4%~8%,28 d抗折强度提高5%~12%,当改性粉煤灰质量占胶凝材料质量为15%时,抗压及抗折强度达到最大。     

碱-磷渣-粉煤灰胶凝材料的性能与硬化浆体结构

为充分利用磷渣和粉煤灰两种工业废渣生产高性能胶凝材料,研究了不同磷渣/粉煤灰配合比的碱-磷渣-粉煤灰胶凝材料性能,并用扫描电子显微镜和压汞仪分析了硬化浆体的细观结构和孔结构.结果表明:碱-磷渣-粉煤灰胶凝材料的凝结时间正常,在粉煤灰掺量为0～30 %(质量分数)范围内,随粉煤灰的掺量的增加,碱-磷渣-粉煤灰胶凝材料的凝结时间略有延长.与普通硅酸盐水泥相比,碱-磷渣胶凝材料的抗压强度较高,其3d和28d抗压强度分别可达到30.9MPa和98.8MPa,但其抗折强度相对较低.掺加粉煤灰后碱胶凝材料的抗压强度降低,而抗折强度提高.碱-磷渣-粉煤灰胶凝材料的耐蚀性和抗冻性能均显著优于硅酸盐水泥,其干缩比硅酸盐水泥的大.用部分粉煤灰取代磷渣粉可一定程度减小干缩.碱-磷渣-粉煤灰胶凝材料硬化浆体的结构非常致密,其孔隙率和平均孔径均小于普通硅酸盐水泥硬化浆体.     

碱–磷渣–粉煤灰胶凝材料的性能与硬化浆体结构(英文)

为充分利用磷渣和粉煤灰两种工业废渣生产高性能胶凝材料,研究了不同磷渣/粉煤灰配合比的碱–磷渣–粉煤灰胶凝材料性能,并用扫描电子显微镜和压汞仪分析了硬化浆体的细观结构和孔结构。结果表明:碱–磷渣–粉煤灰胶凝材料的凝结时间正常,在粉煤灰掺量为0～30%(质量分数)范围内,随粉煤灰的掺量的增加,碱–磷渣–粉煤灰胶凝材料的凝结时间略有延长。与普通硅酸盐水泥相比,碱–磷渣胶凝材料的抗压强度较高,其3d和28d抗压强度分别可达到30.9MPa和98.8MPa,但其抗折强度相对较低。掺加粉煤灰后碱胶凝材料的抗压强度降低,而抗折强度提高。碱–磷渣–粉煤灰胶凝材料的耐蚀性和抗冻性能均显著优于硅酸盐水泥,其干缩比硅酸盐水泥的大。用部分粉煤灰取代磷渣粉可一定程度减小干缩。碱–磷渣–粉煤灰胶凝材料硬化浆体的结构非常致密,其孔隙率和平均孔径均小于普通硅酸盐水泥硬化浆体。     

硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的性能研究

采用异氰酸酯基团封端的聚氨酯预聚体与硅溶胶混合的方法,制备出了水性聚氨酯丙烯酸酯 /硅溶胶纳米复合乳液,探究了分散在聚氨酯预聚体中的硅溶胶颗粒的粒径和复合漆膜中硅溶胶的含量对漆膜性能的影响。研究发现,分散在聚氨酯预聚体中的 19 nm小粒径硅溶胶颗粒容易团聚,漆膜性能较差;相比之下, 91 nm的硅溶胶无机粒子在乳液中具有良好的分散稳定性。复合漆膜中硅溶胶的含量对漆膜的吸水率和力学性能有明显影响,但对漆膜硬度、附着力和光泽的影响较小。结果表明,硅溶胶粒子粒径为 91 nm,加入量为复合乳液质量的 30%时漆膜性能最佳,吸水率为2. 67%,铅笔硬度为 3H,拉伸强度为 5. 77 MPa,断裂伸长率为 564. 58%,硅溶胶与树脂基质相容性最好。并且与未改性的聚氨酯丙烯酸酯漆膜相比,复合漆膜的耐水性和热稳定性显著提高。     

废弃线路板非金属粉对碱激发矿渣/粉煤灰胶凝材料性能的影响

内掺0%～25%(质量分数)废弃线路板非金属粉末(waste circuit board non-metallic powder, NMP),制备了一种新型碱激发矿渣/粉煤灰胶凝材料，测试了其力学强度、水化放热、物相组成和孔径分布，分析了其微结构特征。试验结果表明：掺入NMP不只降低了胶凝材料的累计放热，并且稍微降低了胶凝材料的7和28 d抗压强度；当NMP掺量小于15%(质量分数)时，因玻璃纤维的存在，胶凝材料28 d抗折强度与NMP掺量成正比，最高增幅达55.5%;掺入NMP降低了胶凝材料中孔径为100～1 000 nm的孔隙比例，增大了100 nm以下的微孔隙比例，且试件总孔隙率增加；NMP中的树脂颗粒与胶凝材料基体结合紧密并填充了纤维与基体之间的空隙，NMP的掺入不会影响原胶凝材料的水化产物类型。     

硅溶胶改性紫外光固化环氧丙烯酸酯胶黏剂的研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为无机前驱体,γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为偶联剂,HCl为催化剂,采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制得了硅溶胶,并以此硅溶胶对自制的紫外光固化环氧丙烯酸酯（EA）胶黏剂进行改性。通过傅立叶红外光谱（FT-IR）表征了EA的结构,通过热分析以及力学性能测试表征了此复合胶黏剂的热性能以及力学性能。结果表明：硅溶胶的加入显著地提高了环氧丙烯酸酯胶黏剂的耐高低温性能以及热稳定性,当硅溶胶的固体质量为体系总质量的40%时,复合胶黏剂在-196℃、室温、100℃的拉伸剪切强度分别提高了600%、320%、400%;热分解温度提高了50℃。     

基于核磁共振技术对水泥砂浆高温后孔隙结构及水分迁移特征的研究

为研究高温后水泥砂浆内部水分迁移特征，将水泥砂浆试件300、400、500℃高温处理后表面镀蜡(留有一个上表面),随后将试件未镀蜡一端置于液面下2 cm进行自渗吸试验。采用核磁共振(NMR)技术T₂谱及核磁共振成像研究高温作用后水泥砂浆试件水分迁移情况及特征。结果表明，随着处理温度升高，试件胶凝孔和气孔或裂隙占比增大，而毛细孔占比逐渐降低，试件吸水质量减小，吸水质量前24 h内快速增加，随后减缓并趋于稳定。同时，高温作用影响毛细管吸水率，当处理温度小于等于400℃时，高温可增大毛细管吸水率；当处理温度大于400℃时，高温反而削弱毛细管吸水率。通过引入毛细吸收系数S来表征毛细管吸水率，S在6 h前大于10,而在6 h后减小超过2个数量级。另外，水分迁移存在优先孔径，在毛细孔中迁移的优先孔径为10～480 nm,在气孔或者裂隙中迁移的优先孔径为1 680～16 800 nm,且随浸水时间增加，水分更倾向由大孔传输到较小孔隙中。最后，通过核磁共振成像可实时观测到水分迁移位置由外到内，迁移速度与试件处理温度呈正相关。     

PMS改性硅溶胶的制备及其在无机涂料中的应用研究

选择硅溶胶为研究对象,通过甲基硅酸钾(PMS)对其进行原位改性制得疏水改性硅溶胶,利用SEM、TEM、纳米粒度分析仪、FT-IR、XPS表征改性前后硅溶胶的微观形貌和化学结构,并探究了不同质量分数PMS改性硅溶胶对硅溶胶涂料疏水、耐水性能的影响。结果表明,PMS通过脱水缩合接枝到Si—O—Si网状涂膜结构中,促进硅溶胶成膜并显著提升了涂层的力学性能和疏水、耐水性能;当PMS质量分数为5%时,涂层表现出较好的性能,铅笔硬度达到6 H,表面接触角为152°,吸水率仅为0.9%。     

激光辐照对Ag/AZO双层复合透明导电薄膜性能的影响

通过磁控溅射在掺铝氧化锌(AZO)透明导电玻璃表面沉积了10 nm厚的Ag层,得到Ag/AZO双层复合透明导电薄膜,然后利用532纳秒脉冲激光器对其进行辐照处理。考察了激光能量密度对薄膜形貌、结构及综合光电性能的影响。考察了激光辐照处理后Ag/AZO双层复合透明导电薄膜的方块电阻、透光率、反射率及品质因子,并通过扫描电镜和X射线衍射仪分析了它们的表面形貌和晶体结构。结果表明,当激光能量密度为0.6 J/cm~2时,薄膜的方块电阻为9.26Ω,在400～800 nm波段的平均透光率为88.38%,平均反射率为11.69%,品质因子为3.14×10~(-2) Ω~(-1),表现出最优的综合光电性能。     

利用生态水泥制备高性能有机纤维电缆管

以矿渣和粉煤灰等固体废弃物为主要原材料制备生态型胶凝材料,用于替代普硅水泥,并在此基础上以复合纤维作为增强材料制备出高性能有机纤维电缆管,并利用XRD、SEM分析了其水化及增强机理。研究结果表明:矿渣58%、粉煤灰14%、熟料21%、脱硫石膏6%、自制CF-Ⅲ激发剂1%制备出的生态型胶凝材料,该胶凝材料28d抗压强度为48.5MPa,符合GB175-2007《通用硅酸盐水泥标准》。以高模量维纶、海泡石纤维作为增强材料联合自制生态水泥制备出的水泥电缆管,外压荷载28.3KN/m,抗折荷载19.7KN,吸水率20%,符合JC 980-2005《纤维水泥电缆管及其接头》的各项要求。