EDTA辅助离子液体Aliquat 336萃取废水中Cu(Ⅱ)的研究

研究了络合剂EDTA辅助室温疏水性离子液体Aliquat 336(三辛基甲基氯化铵)对模拟废水中Cu(Ⅱ)的萃取性能。结果表明,当Aliquat 336与水溶液的体积比(VILs∶Vaq)为1∶5,Cu(Ⅱ)初始质量浓度为600 mg/L,pH值为4时,加入等浓度的EDTA可以使水中Cu(Ⅱ)的萃取率从未用EDTA时的5.0%提高到88.7%,说明络合剂EDTA的存在能够显著提高Aliquat 336对模拟废水中Cu(Ⅱ)的萃取率。最优萃取条件为:EDTA与Cu(Ⅱ)的浓度比为1.0,VILs∶Vaq为1∶5,pH值为4,温度为25℃,该条件下废水中Cu(Ⅱ)的去除率达到88.7%。Aliquat 336可多次循环回用,循环回用4次后其萃取率仍可达80%以上。     

离子液体对Cd(Ⅱ)的萃取性能的研究

研究了2种离子液体[Omim]PF6(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)和Aliquat 336(甲基三辛基季铵盐)对Cd(Ⅱ)的萃取性能,考察了离子液体种类、初始浓度、萃取时间、离子液体相与水相体积比(相比)及酸浓度对萃取率的影响。实验结果表明,[Omim]PF6对Cd(Ⅱ)的萃取率很低,而Aliquat 336对Cd(Ⅱ)的萃取率可以高达97%。随着废水中Cd(Ⅱ)初始浓度的增大,萃取率呈先略微升高,然后急剧下降的变化趋势。以Aliquat 336作为萃取剂,优化萃取时间为10 min,相比为1∶5,酸浓度为0.5 mol/L。     

支撑液膜法制备头孢氨苄的研究

建立一个三相体系,实现对头孢氨苄的合成与分离。对支撑液膜及其传质机理进行了简要介绍。实验中,以Isopar L为萃取剂,甲基三辛基氯化铵(Aliquat 336)为载体,1-癸醇为载体助溶剂。萃取部分考察了进料相头孢氨苄的浓度、进料液pH、进料相和有机相体积比对萃取率的影响。反萃部分考察了反萃液pH对反萃率的影响,对比了几种反萃液的反萃效果,最终选择pH=9.0的D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐(PGME)溶液作为反萃液。选择进料头孢氨苄浓度为20 mmol/L,进料液pH为9.0,进料相与有机相体积比为1∶1进行实验,得到头孢氨苄的最终收率为58.43%。     

2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇从地下卤水中提硼的研究

研究了以2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为萃取剂,三氯甲烷为稀释剂,从四川平落地下卤水中萃取提硼。通过萃取条件的考察和筛选,最终确定萃取剂浓度为1.0mol/L,相比为1∶1,萃取时间为10min,萃取级数为二级的最优萃硼条件,此时萃取率可达98.56%,萃取剂的饱和萃取容量达44.25g/L(以H3BO3计)。同时,探究了以氢氧化钠溶液作为反萃剂的最佳反萃条件:反萃剂浓度为0.3mol/L,反萃相比为1∶1,反萃时间为8min,反萃级数为二级,其反萃率达到95.49%。在最优萃取和反萃条件下,经两级萃取和两级反萃,硼酸的回收率达到94.87%。     

N910萃取碱性蚀刻废液中Cu(Ⅱ)的工艺研究

采用萃取剂N910为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,研究了从碱性蚀刻废液中萃取回收铜的单级及多级萃取工艺。结果表明,在Cu2+含量为112 g/L,总氨浓度为5.7 mol/L的蚀刻废液中,单级萃取优化的工艺条件为:N910体积浓度为60%,有机相和水相的相比O/A=2∶1,T=30℃。碱性蚀刻液不需进行酸碱度的调整,萃取时间为3 min即可达到平衡,Cu2+的萃取率为56.73%,N910萃取Cu2+的饱和萃取量为64.03 g/L。萃取热效应△H=8.95 kJ/mol,萃取过程为吸热反应。在此条件下,PCB碱性蚀刻液中Cu2+的四级错流和三级逆流萃取率分别为94.78%和76.01%,蚀刻液中Cu2+浓度降低至37.98 g/L。     

季铵盐离子液体/中性磷氧萃取剂协同萃取Nd(Ⅲ)

以季铵盐离子液体甲基三辛基氯化铵([A336][Cl])为前驱体,通过离子交换法合成了离子液体甲基三辛基-二(2-乙基己基)磷酯铵〔[A336][DEHP]〕,用FTIR、NMR对其结构进行表征及分析。以[A336][DEHP]为萃取剂、三正辛基氧膦(TOPO)为协萃剂,考察3种萃取体系[A336][DEHP]、[A336][Cl]+TOPO、[A336][DEHP]+TOPO对盐酸介质中Nd(Ⅲ)的萃取效果。结果表明,[A336][DEHP]+TOPO萃取体系有更好的协同萃取效果。增大NaCl浓度及pH,均有利于萃取进行。当NaCl浓度为0.5 mol/L、p H为5.0、温度为25℃时,上述萃取体系对应的萃取率分别可达85.6%、78.6%、96.5%;ΔH0,萃取过程为放热反应,降低温度有利于萃取过程的进行;萃取机理为离子缔合机理,萃取过程阴阳离子不会在水相中交换,因此,该体系是一种环境友好型萃取体系;负载Nd(Ⅲ)的有机相通过使用质量分数5%的盐酸可以完全反萃出来,并在循环使用5次后仍保持良好的萃取效果。     

磷酸三丁酯萃取分离钛铁矿亚熔盐反应产物酸解液中Fe3+及金红石型TiO2的制备

在盐酸介质中以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从钛铁矿与氢氧化钾亚熔盐反应产物的酸解液中萃取分离Fe3+,并利用萃取后的含钛液水解制备二氧化钛. 考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、有机相和水相体积比(O/A)和萃取时间对铁萃取率的影响. 结果表明,钾系亚熔盐法分解钛铁矿的分解率在96%以上. 萃取率随着TBP浓度及盐酸浓度的增加和O/A值的减小而增大;通过调节萃取条件,萃取率可以达到99%以上. 用1.0 mol/L的NaCl溶液进行反萃,反萃率可达98%以上. 萃取后含钛液经水解可以制得纯度高于98%的金红石型TiO2球状颗粒.     

用磷酸三丁酯萃取分离硫酸铵母液中的HCN

研究了磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系从重庆某企业甘氨酸生产副产物硫酸铵母液中萃取分离HCN的工艺,考察了萃取体系、TBP体积分数、母液初始pH值、相比(Vorg∶Vaq)对萃取HCN的影响以及氢氧化钠浓度、相比(Vaq∶Vorg)和平衡pH值对HCN反萃的影响。结果表明:选用TBP作为萃取剂能够对硫酸铵母液中的HCN进行快速有效的萃取;TBP体积分数、母液初始pH值及相比对HCN萃取率影响显著;以含体积分数35%TBP的有机相作萃取剂,在相比(Vorg∶Vaq)为2∶1的条件下,pH值为2.92的含氰1.71 g/L的硫酸铵母液经3级错流萃取,萃余液中含氰低于0.5 mg/L,氰的萃取率接近100%;在相比(Vaq∶Vorg)为1∶1条件下,以0.6 mol/L的氢氧化钠为反萃液,控制反萃液平衡pH值大于13.0,氰的单级反萃率大于96%;含氰0.78 g/L的有机相在相比为1∶1条件下,经过2级错流反萃,氰基本上被反萃完全,贫有机相不经过处理可循环使用。     

粉煤灰酸浸液制备氧化铁红

以粉煤灰盐酸浸取液为料液,N503-TBP-煤油为萃取有机相,对料液中的Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)进行萃取分离;同时,将反萃液经结晶、煅烧得到氧化铁红。结果表明,在萃取过程中,当采用40%N503+20%TBP+40%煤油(体积分数)为萃取有机相和相比为O/A=2∶1进行萃取时,单级萃取率可达98.60%。在反萃过程中,当以1.0 mol/L草酸为反萃剂和相比O/A=1∶1进行反萃时,单级反萃率可达99.63%。所得反萃液经结晶和煅烧后制备氧化铁红,经XRD、FESEM分析及其他指标检测表明,其为纳米级α-Fe_2O_3,其中Fe_2O_3质量分数为98.68%,优于GB/T 1863—2008的A类标准。     

磷酸浸取磷矿酸解液中提取稀土的研究

对磷酸浸取含稀土磷矿得到的酸解溶液中稀土萃取回收进行研究。通过对萃取剂的选择,萃取和反萃条件的试验优化选取,从脱钙后得到的粗磷酸中利用萃取剂P204进行萃取,当相比为2∶1,P204浓度2 mol/L时,经过六级萃取后,萃取率达到97.13%。在相比O/A=1∶1,以6 mol/L HCl进行反萃时,一级反萃率可达到50%以上,采用六级可达近90%。     

硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、原卟啉的非有机溶剂液-固萃取分离

难溶于水的原卟啉在1.0%的吐温80水溶液中因氢键作用力变为可溶。研究了Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、原卟啉在吐温80存在下的吸收光谱,并以原卟啉为萃取剂,考察了金属原卟啉在非有机溶剂液-固萃取体系中的分配行为,讨论了分相盐、成相聚合物、萃取剂、萃取酸度等对金属原卟啉在两相分配的影响。结果表明,(NH4)2SO4浓度1.51 mol/L,吐温80质量浓度9.0%,原卟啉浓度6.0×10-5mol/L,萃取酸度分别为5.0与pH 9.0,沸水浴加热15 min的条件下可分别实现Pd(Ⅱ)~Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)~Pd(Ⅱ)的定量分离;体系萃取容量为0.020 mg/mL。该法不用有毒溶剂,仅控制萃取酸度分离性质相近的元素。其萃取机理是:金属原卟啉分子上的羰基质子受体与吐温分子上的羟基质子供体形成氢键。     

萃取法分离提取深层富钾卤水中的硼

采用溶剂萃取法分离提取江陵凹陷深层富钾卤水中的硼,研究了萃取剂种类、体积分数、萃取时间、萃取相比、反萃剂体积分数、反萃相比和反萃时间等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇是较合适的硼萃取剂;在以体积分数为15%的2-乙基-1,3-己二醇、35%异辛醇的混合醇为萃取剂,50%磺化煤油为稀释剂,萃取相比为1∶1,萃取时间为15min的条件下,硼单级萃取率达95%以上,实现了硼与卤水中钾、钠、钙和镁的有效分离;在反萃剂NaOH浓度为0.625mol/L,反萃相比为2.5∶1,反萃时间为15min的条件下,硼单级反萃率达94%;最优的反萃取条件在确保反萃率较高的同时,提高了反萃液中B2O3质量浓度,由原料的8.33g/L富集到反萃液的19.10g/L,有助于后续硼酸蒸发浓缩阶段能耗的降低。     

从磷矿伴生多金属矿中提取镍的研究

该研究以磷矿伴生钼镍钒多金属矿中钒的萃余液作为研究对象,研究了P507对该多金属矿钒萃余液体系中镍的萃取工艺,确定了镍的最佳萃取工艺参数。萃取镍的条件为:采用30%P507+70%磺化煤油,萃取p H值为6.0,相比1∶2,萃取时间3 min,萃取级数3级,反应温度常温,上述条件下镍的萃取率可达98.76%;反萃剂2 mol/L盐酸溶液,反萃相比3∶1反萃时间3 min,反应温度常温,上述条件下镍的反萃率可达99.45%。     

用DIOSO从水溶液中萃取镉的研究

为探究亚砜类化合物对水中重金属镉的萃取效率和萃取机理，报道了利用二异辛基亚砜(DIOSO)萃取水溶液中镉的情况，实验制备了DIOSO，以其为萃取剂探索其对水溶液中镉的萃取情况，得出最佳萃取条件，在此条件下最高萃取率为99.7%。为达到萃取剂的回收循环利用，实验研究了不同反萃剂对Cd(Ⅱ)的反萃情况，得出利用0.2 mol/L NaOH为反萃剂时能把有机相中的Cd(Ⅱ)全部洗脱出来，反萃率达99.86%。在此基础上，结合光谱和热力学分析，DIOSO对Cd(Ⅱ)的萃取过程可能是离子间发生了缔合作用。DIOSO对水中Cd(Ⅱ)的成功萃取，可以为工业废水污染中Cd(Ⅱ)的处理提供重要理论研究基础。     

萃取法分离钛白废酸中的铁

首先通过臭氧氧化作用把钛白废酸中的二价铁转化成三价铁,然后采用萃取法去除其中的三价铁。考察了络合剂（盐酸）浓度、萃取剂、萃取相比等对三价铁萃取率的影响,并初步探索了反萃法回收萃取剂及萃取剂的循环利用。结果表明：当盐酸浓度为3.4 mol/L时,几乎可完全络合溶液中的三价铁;在萃取剂磷酸三丁酯中加入苯作为稀释剂,可有效降低磷酸三丁酯的粘度,消除萃取过程中的乳化现象;磷酸三丁酯萃取三价铁的传质过程很快,2-3 min即达平衡;当萃取相比O/W（萃取剂与钛白废酸体积之比）=0.6∶1时,三价铁萃取率可达97%以上。当反萃相比W/O=4∶1时,三价铁反萃率接近100%。磷酸三丁酯经过5次萃取-反萃循环后,三价铁的萃取率没有明显下降。去除三价铁后的钛白废酸,经蒸馏浓缩到质量分数70%左右,再与浓硫酸混合后可用于钛白粉的生产,蒸馏过程中回收的盐酸循环使用。反萃出来的三价铁可作为生产铁红的原料。     

络合萃取法回收废液中的6-APA

利用络合萃取法回收废液中的6-APA,考察了稀释剂种类、络合剂浓度、p H、相比等对萃取效果的影响。结果表明,在0.117 5 mol/L甲基三辛基氯化铵氯仿溶液为混合萃取剂,水相p H=6,萃取剂与水相体积比为0.4时,6-APA的萃取率最高可达56.96%。对反萃过程的研究表明,使用p H=1的盐酸反萃液,反萃相与萃取相体积比为0.4时,反萃率最高可达51.42%。三级萃取和反萃取后,总的萃取和反萃率可达95%以上,络合剂可循环再生使用7次以上而不影响萃取和反萃效果,大大降低了操作成本。经络合萃取处理后的废液中6-APA质量分数大大降低,实现了经济和环保效益的双赢。     

电渗析与萃取耦合技术分离Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)

为实现混合溶液中Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)的分离,设计了电渗析与萃取耦合的集成分离技术,借助自行设计的设备,在选P507为萃取剂后,考察了电流密度、酸用量、体积流量、萃取剂皂化率、原料与萃取剂摩尔比、萃取方式等对分离效果的影响。结果表明:在实验范围内,电流密度3.8 mA/cm2,酸用量为理论用量的1.3倍,体积流量60 L/h、皂化率60%,原料与萃取剂摩尔比1∶1.7为优取的操作条件;料液循环重复萃取,能显著提高分离效果。由此表明,电渗析与萃取耦合的分离技术,可分离混合体系中的Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ),且无需溶剂参与。     

反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白。分别考察水相pH值、离子强度和种类、有机相中有机溶剂配比、表面活性剂浓度和助溶剂浓度对萃取行为的影响;同时采用正交试验法,考察反萃取过程中反萃液种类、浓度和pH值对萃取液中藻蓝蛋白反萃取行为的影响,最终得到适宜的萃取分离工艺条件。结果表明:0.05mol/LCTAB/正己醇-正辛烷(体积比1∶4)的反胶团体系用于萃取pH=7的地木耳细胞破碎液,藻蓝蛋白萃取率可达98.1%,分配系数达到50.7;溶液中不同离子种类和强度对萃取率影响不同,萃取率随着离子强度增大而降低;采用pH=4.0、3mol/LKBr反萃液反萃藻蓝蛋白,反萃率可达98.5%,其纯度可达16.8。     

用DIOSO从水溶液中萃取镉的研究

为探究亚砜类化合物对水中重金属镉的萃取效率和萃取机理,报道了利用二异辛基亚砜(DIOSO)萃取水溶液中镉的情况,实验制备了DIOSO,以其为萃取剂探索其对水溶液中镉的萃取情况,得出最佳萃取条件,在此条件下最高萃取率为99.7%。为达到萃取剂的回收循环利用,实验研究了不同反萃剂对Cd(Ⅱ)的反萃情况,得出利用0.2 mol/L NaOH为反萃剂时能把有机相中的Cd上,结合光谱和热力学分析,DIOSO对Cd(Ⅱ)的萃取过程可能是离子间发生了缔合作用。DIOSO对水中Cd(Ⅱ)的成功萃取,可以为工业废水污染中Cd(Ⅱ)的处理提供重要理论研究基础。