不锈钢丝网上氧化锌纳米线阵列的 可控生长及光催化性能研究

利用水热法在不锈钢丝网上制备了氧化锌纳米线阵列,借助扫描电镜（SEM）对产物的形貌进行了表征,探讨了反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响,并以橙黄Ⅱ为目标降解物,研究了不同生长条件下氧化锌纳米线阵列的光催化降解性能。研究结果表明：硝酸锌浓度和反应时间对氧化锌纳米线阵列的密度、长度、直径和晶形有重要影响,在硝酸锌浓度为0.1 mol/L、反应时间为6 h条件下,制得的氧化锌纳米线阵列具有较佳的光催化活性,多次循环实验结果表明其稳定性较高。另外,双层叠合的氧化锌纳米线的光催化降解性能优于单层氧化锌纳米线的实验结果,其不锈钢丝网的网状结构为制备多维纳米阵列和薄膜提供了一种新的研究思路。     

微波水热法用于制备纳米氧化锌粉体的研究

以氯化锌和氢氧化钠为原料,采用微波水热法制备了纳米氧化锌粉体,并采用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对粉体的粒度、形貌、纯度进行了表征。通过单因素实验考察了反应温度、微波反应时间、微波功率、锌离子与氢氧根的浓度比等因素对氧化锌粉体的产率和粒径的影响,再通过正交试验得到最优制备条件。最佳制备工艺条件：锌离子与氢氧根的浓度比为1∶1.2、反应温度为 120 ℃、反应时间为 10 min、微波功率为500 W。在此条件下所得氧化锌粉体的晶型为六方晶相,产率达到93.5%,平均粒度约70 nm,粒径分布较窄,结晶完整。     

超临界水连续合成纳米氧化锌及其光催化性能

采用超临界水连续合成法制备了纳米氧化锌颗粒并对其光催化性能进行了研究。当反应温度为 385 ℃, 反应压力为25 MPa, 反应时间为40 s, 反应物Zn₂⁺和OH^-的浓度分别为0.075、0.3 mol/L时, 获得了粒径为30 nm的球形纳米氧化锌。以甲基橙溶液为光催化模型物,在紫外光照射下,所制备的纳米氧化锌对甲基橙的降解率可达到100%,并且纳米氧化锌的浓度和分散性对光催化效率有显著影响。     

低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化锌

在浸没循环撞击流反应器中,以纯碱与硝酸锌反应-沉淀制得前驱体,经煅烧后得到纳米氧化锌产品。通过正交设计实验研究了Zn(NO3)2浓度、反应温度、反应时间、Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比等因素对产品收率的影响。初步确定了制备纳米氧化锌的最优工艺条件:Zn(NO3)2浓度1.5 mol/L,反应温度60℃,反应时间1 h,Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比1.3∶1;该条件下锌收率可达94%。制得的氧化锌产品经XRD表征,其纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形;在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为20 nm。建立了相关工艺条件与产品收率的数学关系式。     

水热法制备的纳米氧化锌阵列及在棉织物上的应用

以硝酸锌和六亚甲基四胺为原料,采用低温水浴法在棉织物表面实现ZnO纳米棒阵列生长的控制,并探讨了反应物溶液的浓度、反应温度、反应时间对ZnO纳米棒阵列生长的影响,同时对所制备的样品进行了抗紫外、光催化等测试、表征及性能分析。结果表明:棉织物表面生长的ZnO纳米棒结构为六方纤锌矿晶体;在反应物溶液浓度为0.025 mol/L,反应温度为90℃,反应时间为3 h时,制备得到形貌规整和定向生长的ZnO纳米棒阵列,赋予棉织物良好的光催化、抗紫外、自清洁等性能。     

水热法制备花簇形氧化锌纳米棒结构及其光催化性能

采用简单的水热法,以氯化锌(AR)和氢氧化钠(AR)为原料制备了花簇形氧化锌纳米棒.通过改变溶液的pH值、水热温度、水热时间等因素研究对样品结构和成貌的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱仪(UV)对氧化锌纳米棒的结构、形貌及光催化性能进行研究,结果表明在温度为80℃,反应时间为18h、锌碱比为1∶7.5时,氧化锌成貌最佳,且光催化性能较好.     

La2(MoO4)3:Eu3+纳米红色荧光粉的合成及发光特性

以硬脂酸镧和硬脂酸铕为反应物,采用溶剂热法合成了Eu3+离子掺杂的La2(MoO4)3:Eu3+纳米红色荧光粉。利用TEM、 XRD、FL对其形貌、结构和发光性能进行了表征。研究了溶剂种类、反应时间、反应温度、Eu3+掺杂浓度对产物微观形貌和发光性能的影响。结果表明：以异丙醇为溶剂,反应温度180℃、反应时间12h,得到的样品结晶度高、分散性好、形貌均一,粒径小于100nm。该样品可被近紫外光(391nm)和蓝光(462.5 nm)有效激发,最大发射波长位于613.5 nm,为窄带的红光。La2(MoO4)3:Eu3+的发光强度与Eu3 +离子掺杂浓度有关,其最佳掺杂浓度为15%（摩尔分数）。     

葡萄糖酸锌合成条件的研究

本文以葡萄糖酸钙，浓硫酸和氧化锌为主要原料，采用间接法合成了葡萄糖酸锌，对反应温度，反应时间及反应物浓度等影响因素进行了较详细的研究，得到合成葡萄糖酸锌的较佳条件，所得产品符合ＧＢ８８２０－８８的要求。     

簇状氧化锌纳米棒的合成及其光催化性能研究

采用醋酸锌和氨水为原料、水作为溶剂,以水热法在80℃条件下反应20 h制备出了簇状氧化锌纳米棒,用XRD、SEM分别分析了制备产物的物相和形貌。以ZnO纳米棒为光催化剂对有机染料甲基橙进行了光催化降解实验,研究了甲基橙溶液初始浓度和催化剂添加量对光催化的影响。结果表明,合成的氧化锌纳米棒均为六方晶系铅锌矿结构;产物为从中心发散的簇状纳米棒结构,纳米棒直径分布均匀且分散性好,每个簇由几十个纳米棒组成,每个纳米棒平均直径约为150 nm,长度约为5μm。制备的ZnO有良好的光催化性能。     

微乳法制备棒状ZnO材料及其光催化性能

采用浊度法绘制十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/环己烷/硝酸锌或草酸铵水溶液体系的拟三元相图,确定微乳液稳定区域最大时CTAB与正丁醇的质量比为1∶1。在此条件下,选择m(CTAB+正丁醇)∶m(环己烷)=3∶7,以硝酸锌和草酸铵为原料,采用微乳法制备ZnO的前驱体二水合草酸锌,然后通过煅烧得到ZnO样品。考察水与CTAB的摩尔比(R)和反应物浓度对ZnO材料结构、形貌、光学性质和光催化性能的影响。实验结果表明:ZnO样品为纯的六方纤锌矿结构晶体,形貌均为棒状,且样品的尺寸随R值和反应物浓度的不同而不同。在300 W汞灯紫外光照射下,ZnO样品对亚甲基蓝溶液均具有较好的光催化性能,光催化反应过程符合准一级反应动力学。其中,在反应物浓度为0.15 mol/L,R=15条件下制备的ZnO样品在光照90 min时可使亚甲基蓝的降解率达到97.0%,且降解反应速率常数k最大,其光催化性能最好。     

纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

氧化铜纳米粉体的制备工艺研究

以三水硝酸铜为反应物,氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,乙醇水混合溶液为反应溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用络合沉淀法,成功制备出平均粒径约20nm的氧化铜单晶纳米粉体。通过单因素实验和正交实验考察了硝酸铜溶液初始浓度、反应温度及氢氧化钠与硝酸铜物质的量比等因素对产物粒径大小的影响,利用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和红外光谱仪（FT-IR）等对产物进行表征分析。研究结果表明,影响其粒径大小主要因素的主次顺序依次是：反应温度,硝酸铜溶液初始浓度及氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比;优化制备工艺条件为：反应温度70℃,硝酸铜溶液初始浓度0．3mol／L,氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比3：1,氨与硝酸铜的物质的量比5：1;氧化铜纳米粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存的反常现象。     

Preparation of ZnO nanorod by solvothermal reaction of zinc acetate in various alcohols

Solvothermal reaction of zinc acetate in various alcohols resulted in the formation of zinc oxide (ZnO) nanorods. The effects of reaction conditions on the product morphology as well as crystallization mechanism were investigated by using X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and transmission electron microscopy (TEM) techniques. It was found that average diameter and length of the nanorods increased with an increase in reaction temperature or the initial concentration of zinc acetate. On the contrary, the aspect ratio of the product depended upon type of alcohol used as the reaction medium. The aspect ratio of ZnO nanorods increased from 1.7 to 5.6 when the alcohol was changed from 1-butanol to 1-decanol. An investigation of the reaction mechanism suggested that the formation of ZnO nanorods was initiated from the esterification reaction between zinc acetate precursor and alcohol to form ZnO seeds.     

过渡金属掺杂二氧化钛光催化性能的研究

采用浸渍法制备了过渡金属掺杂的光催化剂MOx/TiO2(M=Cr、Mn、Fe、CO、Ni、Cu)．以乙酸的光催化氧化降解反应为探针，研究了催化剂的光催化性能．研究结果表明，经过渡金属掺杂改性的二氧化钛，光催化性能都有所提高．掺杂量有一个最佳值，在最佳掺杂量时，催化剂光催化性能的提高程度与对应金属氧化物的生成焓有很好的一致性，还发现光催化性能与过渡金属离子稳定氧化态的电子亲和势与离子半径的比值间呈现火山型关系曲线．     

二茂铁硫代乙酰吗啉合成工艺的研究

以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成乙酰基二茂铁(主产物为单乙酰基二茂铁),并通过正交实验得出最佳反应条件:n(二茂铁)∶n(乙酰氯)∶n(氧化锌)=1∶3∶1.2,反应时间45 min,在该条件下产率为86%;然后,乙酰基二茂铁与硫磺、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交实验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(硫磺)∶n(吗啉)=1∶3∶6,反应时间4 h,在该条件下产率为65%,并经元素分析、IR、1HNMR表征确定为目标产物。     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米硫化锌

以硫代硫酸钠为硫源,采用均匀沉淀法研究了不同粒径纳米硫化锌的制备,讨论了反应温度、加热方式、反应物的浓度及物质的量比对其粒径的影响。研究结果表明：通过控制制备工艺条件,采用均匀沉淀法可以制备出平均粒径为4～24 nm、立方晶型的球形纳米硫化锌;制备工艺条件对纳米硫化锌的平均粒径有显著影响;加热方式对硫化锌的平均粒径影响较大,微波加热比水浴加热制备的硫化锌粒径小;此外,纳米硫化锌的粒径随着反应温度的增加、反应物浓度的增加、醋酸锌和硫代硫酸钠物质的量比的减小而减小。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化镍

在浸没循环撞击流反应器中,以NiCl2、NH4HCO3为原料,采用液-液相反应沉淀法制备了纳米NiO,并对产品进行了X射线衍射(XRD)和电子透射显微镜(TEM)表征。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及原料配比对收率的影响,初步确定制备纳米NiO较适宜的工艺条件为:NiCl2的摩尔浓度0.20mol·L-1,反应温度是50℃,反应时间为90min,NH4HCO3与NiCl2的摩尔比为2.0,此条件下收率为90.14%。XRD和TEM表征表明产品成分为NiO,平均粒径40nm。