低温燃烧法制备中温SOFC电池负极 NiO/Ce0.7La0.3O1.85复相粉体

以La(NO3)3、Ce(NO3)3、Ni(NO3)2和有机燃料为原料,采用低温燃烧法制备NiO/Ce0.7La0.3O1.85复合粉体,讨论了燃烧合成过程中氧化物与有机燃料的比率及点火温度对反应产物性质的影响.结果表明随着比率的增大,粉体的结晶性和比表面积增大.当氧化物与燃料的比例为21时,可成功合成结晶充分的粉体,但点火温度对粉体的影响不大.通过对粉体的SEM、TEM、表征,结果表明低温燃烧合成的NiO/Ce0.7La0.3O1.85粉体细小且分散均匀,比表面积达4.32m2·g-1,一次颗粒粒径为0.5μm～5μm.     

(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7粉体的共沉淀及sol-gel合成

以Gd2O3、Sm2O3.Yb2O3、ZrOCl2·8H2O和ZrO(NO3)2·2H2O为原料,分别采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法(sol-gel)合成了一种新型的复杂稀土氧化物粉体材料.以X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)对合成产物的物相以及粉体的微观形貌进行了表征,采用高速自动比表面分析仪以及颗粒分布自动分析仪分别测试了粉体的比表面积和平均粒径.结果表明,两种方法制备的复杂稀土氧化物陶瓷材料均具有焦绿石结构,共沉淀法制备的粉体颗粒细小,分散性好,晶粒尺寸在10～20 nm之间,其比表面积也明显高于sol-gel法制备的粉体,表明化学共沉淀法是制备复杂稀土氧化物粉体的理想方法.     

稀土La基气凝胶的合成及表征（英文）

采用溶胶-凝胶工艺,结合超临界流体干燥技术,以La的氯化物(非醇盐)为原料,以聚丙烯酸(PAA)和环氧丙烷(PO)为辅助剂,合成稀土La基气凝胶。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱、比表面积和孔径分布测试仪对合成的稀土La基气凝胶的微观结构、成分、比表面积和孔径分布等性能进行表征。结果表明,La基气凝胶由粒径约为几十到几百纳米的纳米球形颗粒堆砌与交联而成,具有纳米多孔材料的典型结构,其主要成分为La_2O_3和PAA的衍生物,经过500℃热处理后,其主要成分则为La_2O_3。La基气凝胶的密度约为100mg·cm-3,比表面积约为220m2·g-1。     

凝胶燃烧法合成LiCoO2超细粉体的研究

以LiNO3和Co(NO3)2@6H2O为原料,柠檬酸为燃料.采用凝胶低温燃烧技术合成了LiCoO2超细粉体.并利用各种分析技术对柠檬酸和硝酸盐形成的凝胶及凝胶燃烧合成的粉体进行了研究柠檬酸硝酸盐凝胶在350-400℃之间发生燃烧反应,得到黑色疏松粉体X射线衍射分析表明.适当提高柠檬酸在凝胶中的含量.燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小未经燃烧的粉体中除含有LiCoO2外.还有CoO,Li2CO3等杂质相.但在450℃下经短时间煅烧后.杂质相消失,其晶相为层状岩盐结构的高温LiCoO2相扫描电镜和透射电镜观察发现.随着煅烧温度的提高.LiCoO2粉体的粒径有所增大.但远小于在相同煅烧条件下用固相反应法制备的LiCoO2粉体.这表明采用燃烧法更适于合成具有单一相结构的,可在低温条件下烧结的超细LiCoO2粉体.     

不同方法制备的粉体对Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷结构和性能的影响

采用浆液合成法和加糖热解法分别合成了具有层状结构和正常钙钛矿结构的Na_0.5Bi_0.5TiO_3纳米粉体.两种粉体以不同比例混合烧结成瓷,性能测试表明,当以1:1的比例混合时,陶瓷的烧缩率达到最大值,击穿场强达到最大值,压电常数d_(33)=75×10~(-12) C/N.浆液合成法制备的粉体获得的陶瓷,压电常数达到最大值,d_(33)=88×10~(-12) C/N.加糖热解法制备的粉体获得的陶瓷d_(33)=65×10~(-12) C/N.两种方法制备的粉体及其混合所制备的陶瓷,均得到比较好的压电性能.     

粒径与加热速度对金属Al氮化过程的影响

在氮气流量为55 ml/min条件下,分别以5,10,15 ℃/min的加热速率对不同粒径(d_(50)为62,29,7.5μm)的金属Al粉进行了TG-DTA分析和反应活化能的研究.结果表明:在相同的实验条件下,随Al粉粒径的减小和加热速率的增大,生成AlN的反应活化能降低;在N_2流量55 ml/min和加热速率5 ℃/min条件下,d_(50)= 29 μm和d_(50) =7.5 μm Al粉生成AlN的主放热峰温比d_(50) =62 μm Al粉的分别可降低140和250 ℃.在N_2流量55 ml/min条件下,d_(50)= 7.5 μm Al粉以10和15 ℃/min为加热条件的氮化反应速率比5 ℃/min的提高0.9和1.7倍.Al粉反应生成AlN的全过程,主要由界面反应和内扩散反应交替完成,且整个反应过程应为扩散机制控制.     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2及表面亲油改性研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2粉体,研究了各种试验条件对制备纳米SiO2粉体的影响.研究表明,以硅酸钠为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶-凝胶法可制得粒径为20～40 nm级的SiO2粉末,粉末的BET比表面积可达400m2/g,最高可达503.38m2/g.选用二甲基二氯硅烷和六甲基二硅醚对研制的纳米SiO2进行表面亲油性能的改性,改性后纳米SiO2粉末的表面结构特性及物化特性发生了变化,其孔结构更加疏松.     

燃烧法制备SOFC用Ni/YSZ阳极材料

以Y(NO3)3、Zr(NO3)4、Ni(NO3)2和有机燃料为原料,采用低温燃烧法制备了NiO/YSZ复合粉料,然后于800℃在H2中还原制备了Ni/YSZ阳极材料.研究了燃烧合成过程中氧化物与有机燃料的配比对反应产物的影响.结果表明当氧化物与燃料的比例为23时,低温燃烧后可成功合成结晶充分的NiO/YSZ粉体.对合成粉体的SEM、TEM观察以及制备的Ni/YSZ阳极材料的SEM观察结果表明,低温燃烧合成的NiO/YSZ粉体细小且两相混合均匀,颗粒粒径为0.5 μm～1 μm.与机械混合法相比,采用燃烧法合成粉体,干压成型制备的Ni/YSZ阳极材料,不仅Ni在YSZ基质中分布更均匀,而且金属陶瓷中的两相均形成了连续的网络结构.     

钛铁矿直接制备Ti(C,N)复合粉的组织与特性

以钛铁矿(FeTiO3)为原料,用碳热还原技术制备含Fe-Ti(C,N)复合粉。用酸浸工艺对复合粉进行分离提纯,并对其物相进行定性分析,对其化学组成进行定量分析,对其物理特性(如形貌、粒度、比表面积)进行测试。结果表明,Fe-Ti(C,N)复合粉主要由Ti(C,N)、α-Fe组成,其中Ti(C,N)占50.25%,α-Fe占44.08%,粉体呈不规则形状,粒度约为2~3μm,比表面积为2.39 m2.g-1。酸浸分离的Ti(C,N)粉体纯度为97%,其性能指标已达到商品粉的要求。     

Zn2SiO4微波陶溶胶-凝胶法制备及性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和正硅酸乙酯为前驱体,乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZnzSiO4微波陶瓷粉体,并研究了粉体的烧结特性和微波介电性能.干凝胶在800℃热处理后得到的ZnO和Zn2SiO4纳米级混合粉体.溶胶凝胶法制各的粉体具有更大的比表面积,使作为粉体烧结驱动力的表面能剧增,促使陶瓷在1200～1350℃实现致密烧结,比固相法合成粉体的烧结温度降低近200℃,并具有优异的介电性能:εr=6.14,Qf=67,500 GHz(12 GHz).     

埋粉对热脱脂速率和传质过程的影响

对比了活性碳、γ-Al_2O_3、ZrO_2粉、α-Al_2O_3和刚玉等5种埋粉对热脱脂中低分子量粘结剂脱除速率及传质过程的影响.结果表明比表面积高的活性碳和γ-Al_2O_3对脱脂的促进作用可以保持低分子量粘结剂脱除的整个过程,而低比表面积的刚玉粉、α-Al_2O_3粉、ZrO_2粉则只在起始阶段起作用.空气气氛和低比表面积埋粉的热脱脂过程可以用扩散传质方程描述,而高比表面积埋粉对传质的促进作用体现在液相抽吸和气体吸附两个方面,气体吸附作用不能在扩散方程中得到体现.     

工艺参数对Nd:YAG烧结致密化的影响

以高纯Y_2O_3、Al_2O_3和Nd_2O_3粉体为原料,少量纳米SiO_2为烧结助剂,采用真空烧结方法制备致密的Nd:Y_2Al_5O_(12)(Nd:YAG)陶瓷,并研究球磨处理原料粉体、Y_2O_3原料颗粒度和烧结气氛对Nd:YAG烧结致密化的影响.结果表明,机械合金化氧化物混合粉体,可明显细化氧化物颗粒,促进Nd:YAG的烧结.在1600℃保温8h,对球磨20h的粉体压坯真空烧结得到的Nd:YAG块体相对密度达99%,晶粒大小约为10μm;采用纳米Y_2O_3,粉体作真空烧结原料,可提高烧结活性,获得细晶和高致密度的Nd:YAG陶瓷,对混合粉体球磨20h压坯烧结可得到晶粒大小为2μm、相对密度为98.5%的Nd:YAG块体;在氩气保护下常压烧结,得到的Nd:YAG块体组织难以辨认,而且残留许多孔隙.     

AlON粉体的合成

以α-Al_2O_3和AlN为原料,利用高温固相反应在氮气气氛下常压合成了AlON粉体.研究了成分配比、合成温度、保温时间对合成AlON粉体含量的影响,并通过热分析测试了合成过程热流和质量的变化.结果表明,当原料Al_2O_3和AlN的质量比为81:18、合成工艺为1750 ℃, 2 h时,得到AlON相的含量达到95%以上.     

Co_2O_3掺杂对铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能的影响

采用固相反应法制备了K_0.5Na_0.5NbO_3+xCo_2O_3(0≤x≤1%)无铅压电陶瓷,使用XRD、SEM、 Agilent 4294A精密阻抗分析仪等对该体系的相组成、显微结构、压电及介电等性能进行表征.结果表明:Co_2O_3的掺入并没有改变K_0.5Na_0.5NbO_3的晶体结构,该陶瓷材料仍然为正交相钙钛矿结构;Co_2O_3的掺入使材料的晶粒尺寸明显增大,但当x=1%时,晶粒尺寸减小,说明过多的Co_2O_3有抑制晶粒长大的作用;Co_2O_3的掺入使200 ℃附近的正交→四方铁电相变温度TO-T向低温方向移动,居里温度TC向高温方向移动,同时材料的压电常数d_(33)、机电耦合系数k_p均随之先增大后减小,机械品质因数Qm整体增大,1 kHz频率下的介电常数ε_r和介电损耗tanδ降低,密度显著增大.当x=0.5%时,陶瓷性能最佳:d_(33)=103 pC/N,k_p=0.362, tanδ=1.8%,ε_r=234,Qm=182,ρ=4.29 g/cm~3.     

真空感应熔炼气雾化法制备高强度PH13-8Mo钢粉末的特性表征

采用真空感应熔炼气雾化(VIGA)法制备出球形高强度PH13-8Mo钢粉末,通过不同目数的筛网对粉末进行筛分,得到120~212μm,53~120μm,15~53μm和<15μm不同粒度区间的高强度PH13-8Mo钢粉末。利用氧氮分析仪、扫描电镜(SEM)、激光粒度分布仪和智能粉体特性测试仪等分析手段研究了不同粒径区间的PH13-8Mo钢粉末的氧含量、表面形貌、表面及内部微观组织、流动性和松装密度。结果表明:随着粉末粒度区间减小,PH13-8Mo钢粉末的比表面积从0.017 m^2/g显著增大到0.243 m^2/g,粉末中的O含量从0.017%增大到0.033%;当PH13-8Mo钢粉末粒径的范围为15~53μm区间时,粉末中的O含量相对较低,冷却速率较大,卫星球颗粒少,表面和内部组织主要由胞状晶和微晶组成,且该粒度范围的PH13-8Mo钢粉末的松装密度和流动性指数高。     

拓扑微晶转换法合成片状KNbO3粉体

以K2CO3,Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法合成片状K4Nb6O17粉体,系统研究了熔盐含量、合成温度和保温时间对K4Nb6O17粉体形貌的影响。当熔盐含量与反应物的质量比为5:5,合成温度为1050℃,保温3h的条件下,能够制备出长5~100μm,宽5~10μm,厚1~3μm,边缘整齐且具有钙钛矿结构的片状K4Nb6O17粉体。以获得的片状K4Nb6O17粉体为前驱体,采用拓扑微晶转化法,在950℃下保温8h,成功制备出了片状KNbO3粉体,可作为制备织构化铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板剂。     

微波烧结ZrO_(2(n))/Al_2O_3复合陶瓷工艺与组织

以纳米ZrO2、微米Al2O3为原料,采用微波烧结方式制备ZrO2/Al2O3复相陶瓷。探讨了烧结温度和保温时间对试样线收缩率、相对体积密度、硬度和断裂韧性的影响。结果表明,烧结温度1550℃,保温时间10 min,可得到较高的硬度(13 350 MPa)和较好的断裂韧度(6.41 MPa.m1/2),烧结过程中发生了m-ZrO2转变为t-ZrO2相变,nano-ZrO2的加入使Al2O3形成內晶型结构;试样的断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂并存;ZrO/AlO复合陶瓷主要通过应力诱导相变和内晶型结构进行增韧。     

低温燃烧合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2．85固体电解质粉末

低温燃烧合成工艺结合了溶液法和高温自蔓延合成超细粉末工艺的特点，可以在较低的温度下引发化学反应，并利用反应自身的放热效应维持反应的继续进行。在硝酸盐．柠檬酸体系中用该工艺直接合成了比表面积超过120m^2／g的La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85固体电解质超细粉末。研究了硝酸盐溶液起始浓度和pH值对产物性能的影响。     

Ag+-掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能

报道了用V2O5湿凝胶、Li2CO3和Ag2CO3通过液相反应合成用于锂离子电池正极材料的Ag -LiV3O8.其前驱体和产品分别利用热分析(DTA-TG)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)技术进行表征.其电化学性能通过恒电流充放电、循环伏安法和交流阻抗技术进行研究.实验表明,活性材料在不同的放电倍率和1.8～3.6 V的电压范围内具有较高的首次放电容量;在0.15 C循环250次后保持180 mAh/g的放电容量.