离子色谱法测定橡塑保温材料中氯离子含量

本文建立了快速、准确测定橡塑保温材料中氯离子含量的离子色谱方法。研究了样品细碎程度、提取条件对测试结果的影响,确定了优化的前处理条件。样品剪碎或切碎至5mg重量的碎片,以水作为提取剂,90℃水浴振荡提取24小时,结合以Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液为淋洗液、阴离子交换柱分离、电导检测器检测的离子色谱检测手段,准确测定了橡塑保温材料中Cl^-含量,方法检出限为0.02mg/L,RSD为0.50%,回收率为101.3%~103.2%,可以给橡塑保温材料生产线和采购方提供可靠的产品质量检测数据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

阳离子交换色谱-紫外检测法检测奶粉中的三聚氰胺

本文建立一种采用去离子水进行溶解和提取,乙酸作为蛋白沉淀剂对奶粉样品进行前处理,采用淋洗液自动发生装置在线产生甲烷磺酸进行梯度淋洗,紫外法进行检测,检测奶粉样品中三聚氰胺的方法。本文亦比较该方法与液相色谱-串联四极杆质谱联用技术的结果,对比结果令人满意。该方法具备结果准确,选择性好,操作简单,耗材使用寿命长,对环境友好等特点。实际样品检测结果和加标回收结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量消解方法的研究进展

镉是一种对人体健康产生严重危害的重金属元素。近年来,研究发现大米的镉污染情况较为严重,因此研究如何准确检测大米镉含量,控制大米中镉的污染具有重要意义。石墨炉原子吸收光谱法(GFA-AAS)在测定大米中镉含量已经有广泛的应用,对该方法检测结果影响最大的是前处理消解方法。主要综述了在GFA-AAS中,干灰化法、湿法消解法、微波消解法以及直接提取法等4种前处理方法,并对测量大米中镉含量的消解方法的发展趋势进行了展望。     

海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定

本文建立了一种采用去离子水提取，三氟乙酸作为蛋白沉淀剂对海产品样品进行前处理，采用淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗，抑制型电导离子色谱法，检测海产品样品中多聚磷酸盐的方法。本文亦比较讨论了不同沉淀剂对保留时间和加标回收率的影响。该方法具备抗干扰能力强，选择性好，灵敏度高，对环境友好等特点。实际样品检测结果令人满意。     

离子色谱法检测糖

现有一种改进的色谱方法，用高效的阴离子交换柱分离糖，用脉冲积分安培检测器进行检测。它可以直接进行检测低浓度糖的定量分析，而无需衍生和样品的前处理。离子色谱的优点在于高pH条件下，糖能够很好的在阴离子交换柱上分离。以下将详细介绍此项技术。     

离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

建立油炸食品中丙烯酰胺含量的离子色谱测定方法。样品经乙腈/水提取,IonPac ICE-AS1(4×250mm)分析柱分离,以体积比为30:70的乙腈:水做流动相,流速为0.15 mL/min,检测波长202 nm。丙烯酰胺的加标回收率在80.2%～99.1%,RSD<5%,线性相关系数0.9993,检出限0.010 mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。     

离子数控制对液相色谱/离子阱质谱联用分析结果的影响

以生物碱蒂巴因为分析对象 ,初步探讨了离子数控制参数设置对液相色谱 /离子阱质谱联用全扫描和单离子检测分析结果的影响。离子阱的目标离子数对分析结果的影响较大 ,信噪比、提取离子流色谱图与总离子流色谱图的相对峰强、浓度与峰强的线性相关性 ,均随着 target值升高而增加 ,但总离子流色谱图的基线强度降低。当分析对象浓度较低时 ,target值越大 ,m/ z漂移越大。本实验条件下 ,最大累积时间对分析结果的影响不明显     

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

水红花子挥发油的提取及GC/MS分析

采用正交试验法对水蒸气蒸馏提取水红花子挥发油的提取条件进行研究,用气相色谱-质谱联用技术测定最佳提取条件所得水红花子挥发油的化学成分,结果显示最佳提取条件为水红花子粉末（20目）加入800 mL水浸泡4 h,水蒸气蒸馏8 h。鉴定出其中24种成分, 含量最多是萜烯类化合物（27.36%）和酮类化合物(20.07%),其中主要为异长叶烯（19.45%）、α-石竹萜烯(0.84%)、α-蒎烯（0.99%）、石竹烯氧化物(3.20%)和香叶基丙酮(5.04%)。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

类球红细菌突变株及其应用

本研究以类球红细菌1.1737为出发菌株,经空间搭载实验,从回收样品中筛选得到了一株颜色变浅的类球红细菌突变株,利用高效液相色谱分析发现该突变株的辅酶Q10产量较出发菌株提高了30.4%。另外柱层析提纯的结果显示突变株发酵液的分离效率优于出发菌株。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素

建立了固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素的方法。采用碱性氧化铜法水解木质素聚合物,水解产生的木质素酚类单体通过固相萃取小柱后用乙酸乙酯洗脱,用双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生。在水解前加入乙基香草醛作为内标物来定量木质素衍生的单体。木质素的含量用8种木质素单体的总和来表征。该方法的平均回收率为83%～112%,相对标准偏差为4.4%～6.2%。在0.05～5.00mg/mL范围内,各木质素单体的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法定量准确,精密度高,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于土壤等复杂样品的分析。     

Cavitation erosion in a dilute emulsion

The cavitation erosion of mild steel, brass, and pure iron in emulsions made with distilled water and 1.0% NaCl solution was investigated using a vibratory apparatus operating at 20 kHz and 15 μm amplitude. The emulsion reduced the steady-state erosion rate of mild steel in distilled and salt water to about 80% and 30%, respectively, of the values for no emulsion, but had no effect on brass in distilled water. Changes in the microstructures of the eroded surfaces and in the pH of the solution are presented and discussed in relation to the erosion curves.     

面向无人艇环境感知的改进型 SSD 目标检测方法

为了提升无人艇对典型水面小目标感知能力,本文提出了基于多尺度卷积融合结构和空间注意力加强的改进型SSD目标检测算法。首先,对SSD浅层网络进行多尺度卷积融合,提升浅层网络的语义信息;其次,设计空间注意力结构对卷积特征层逐个增强,提升对弱纹理小目标特征保持性;最后,在VOC公开数据集和自构水面目标数据集上进行了测试,并基于无人艇开展了真实海域目标检测识别验证。实验结果表明,该算法在无人艇Nvidia平台的运行效率可达15 fps,能准确检测识别浮标、桥墩、渔船、快艇和货船等目标,在典型海面场景虚警率为5%时的小目标检测率相对原生SSD算法提升近20.2%,平均有效检测率达到79.3%。     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

基于深度学习模型融合的铸件缺陷自动检测

针对目前铸件缺陷检测漏检率高的问题,提出一种基于深度学习模型融合的铸件缺陷检测方法。 首先对 Faster RCNN 网络进行改进,利用特征金字塔结构改进特征提取网络模块,实现多尺度的特征融合,完成铸件缺陷的特征提取;然后,基于 ROI Align 对网络中的 ROI 池化层进行改进,将 IOU 分数引入 NMS 算法判定过程;再将改进后的网络与 Cascade RCNN 以及 YOLOv3 进行融合;最后进行实验研究,验证了融合模型能够有效降低铸件缺陷的漏检率。 实验结果表明,将感兴趣区域池化 改进后,在 Faster RCNN 模型中的缺陷召回率提升了 1. 73% ,在本文网络模型中的缺陷召回率提升了 4. 08% ;采用模型融合的 方法在不考虑分类准确度的情况下,整个模型的缺陷识别率达到 95. 71% ,与单个模型相比,在保证铸件缺陷检测准确率的同 时,提高了缺陷检测的召回率,满足了工业应用的要求。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

Rolling bearing composite fault diagnosis method based on EEMD fusion feature

Aiming at the problem that the composite fault vibration signal of rolling bearing is complex and it is difficult to effectively extract the impact characteristics of the composite fault, a composite fault diagnosis method of rolling bearing based on multi-scale fuzzy entropy feature fusion is proposed. Compared with traditional fault feature extraction methods that can only extract single fault feature information, this method can increase the discrimination of composite fault features, effectively separate multiple composite fault features, and more comprehensively characterize composite fault feature information. First, the signal is processed by EEMD, getting a series of IMF components. Secondly, the energy and kurtosis index of the IMF component are calculated, the appropriate IMF component is selected through the correlation coefficient to obtain a new time series, the multi-scale fuzzy entropy is calculated, and feature fusion performed. Finally, the least square support vector machine is used to diagnose the fault of the fusion feature. The method is verified by a mechanical failure simulation test bench. The experimental results show that this method can quantitatively characterize the data information of fault signal, improve the anti-interference ability, have good feature extraction ability of composite fault of rolling bearings, and can effectively identify the type of composite fault. Compared with the method using multi-scale fuzzy entropy, energy and kurtosis index alone, the accuracy of fault diagnosis increases by 8.12 % and 11.65 %, respectively.