原子吸收分光光度法测定钛铁中的铜

1.方法要点本方法用盐酸溶解钛铁试样,在铜的324.8nm共振吸收线上,于盐酸1％介质中用空气-乙炔贫燃火焰测定试样溶液的波高,铜标准系列在5μg/ml以下呈线性关系。本方法在Al~(3+)<200μg/ml、Ti~(4+)75μg/ml和Fe~(2+)100μg/ml条件下无干扰。用国内外标准样品和国家标准方法对照其结果很好。本     

m(MgO)/m(Al_2O_3)对铁矿粉烧结矿相组成的影响

在准化学平衡条件下,通过相平衡实验研究了不同的m(MgO)/m(Al_2O_3)对含两种类型的Al_2O_3的铁矿粉烧结矿相组成的影响。利用X射线衍射及扫描电镜分别对试样进行了矿相组成分析和显微结构观察。实验结果表明:当温度为1300℃、二元碱度R=2.0时,含两种类型的Al_2O_3的铁矿粉主要矿相组成相近;随着m(MgO)/m(Al_2O_3)的增大,磁铁矿(Fe_3O_4)、硅酸盐(Ca_2SiO_4)、铁酸一钙(CaO·Fe_2O_3)等矿相含量有所升高;同时铁酸钙中固溶Al减少,铁酸钙形态由板片状向针状转变,并且产生富Mg的复合铁酸钙(SFCAM)。     

轻稀土Ce对Nd-Fe-B永磁材料的结构与磁性能影响

轻稀土铈替代稀土永磁材料钕铁硼中的钕是降低生产成本、平衡稀土资源利用比较有效的方式。本文首先通过调节合金成分研究了制备Nd_2Fe_(14)B单相的工艺,其次以轻稀土铈部分替代钕的方式通过X射线衍射仪、扫描电镜及振动样品磁强计分别研究了(Nd_(1-x)Ce_x)_(11.76)Fe_(81.39)B_(6.85)(x=0.0,0.1,0.2)物相的晶体结构、微观组织及磁性能。研究结果表明替代后的物相均为Nd_2Fe_(14)B型的四方相。通过在600℃下烧结2小时,随着铈添加的含量增多合金的内禀矫顽力以及剩磁虽然有所下降,但当铈含量添加到20%(x=0.2)时,合金的内禀矫顽力和剩磁仍然可达到9.31kOe和98.80emu/g。     

钛酸锶钡陶瓷的制备及介电性能

采用固相法和溶胶凝胶法制备钛酸锶钡(BaxSr1 xTiO3,BST)粉末,用X射线分析仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析2种方法制备的BST粉末的物相组成和显微形貌。固相法和溶胶凝胶法所得粉末制备的压坯分别在1 400℃和1 300℃烧结2 h得到BST陶瓷,用密度分析仪、扫描电镜(SEM)和阻抗分析仪对BST陶瓷的密度、断口显微形貌和介电性能进行分析,研究不同Ba/Sr比例和2种不同粉末颗粒尺寸对BST陶瓷介电性能的影响。结果表明:室温下,BaxSr1 xTiO3(x=0.5,0.6)为立方相,BaxSr1 xTiO3(x=0.7,0.8)为四方相;固相法粉末制备的BaxSr1 xTiO3(x=0.5,0.6,0.7,0.8)陶瓷的密度、颗粒尺寸和介电常数峰值均随Ba含量的增加而增加,居里温度随Ba含量的增加呈线性增加,线性拟合得到Tc=221.6+354x,BST陶瓷的介电常数随频率的增加而降低;与固相法粉末制备的BST陶瓷相比,溶胶凝胶法粉末制备的BaxSr1 xTiO3(x=0.5,0.6)陶瓷密度较高,但同时出现介电峰弥散,介电常数和介电损耗较低。     

钪与茜素红显色反应的应用研究——含钛试料中钪的光度法测定

本文试验提出钪与茜素红显色体系的条件为2.5×10~(-4)mol茜素红-1％磺基水扬酸-0.2％抗坏血酸-0.04mol甘氨酸-0.012mol苯二甲酸氢钾(pH=3.7±0.1)。含钛试样中的钪通过草酸沉淀-PMBP萃取分离后进行测定。符合比尔定律的范围为0～6.0ugSc_2O_3/ml。实例分析结果表明,准确度、精密度良好。     

Fe-Ni 合金氢渗透行为研究

选用 Fe-Ni 合金和工业纯铁纯镍做试样,各种成分试样均按退火状态和冷轧状态使用。用电化学氢渗透法测定氢扩散系数,用 D=0.138L~2/t_(1/2)计算氢扩散系数。各种镍含量的试验结果表明,不论是冷轧态或退火态,含 Ni50%的 Fe-Ni 合金对氢作用最不敏感,因此,Fe-Ni 合金是一种较好的抗氢材料。     

工业烧结矿矿相形成的模拟烧结条件

在烧结矿工业生产中,原料在还原气氛下加热,然后在氧化气氛下冷却。为了研究气氛在烧结工艺中的作用,试验选用含工业铁矿粉、石灰石、石英及高岭土的小压块作为试样,在控制气氛的条件下,观察气氛,加热温度及冷却条件对于烧结矿中矿物生成的影响。试验结果概述如下: 在烧结试验加热阶段,氧从分压下降时,磁铁矿含量增加,赤铁矿含量减少。铁酸钙含量在低烧结温度(1210℃)下也会减少。但是,在较高烧结温度(1255℃)和中等氧位(5×10~(-3)大气压)条件下,可生成最大数量的铁酸钙。在用空气冷却阶段,磁铁矿可与熔态硅酸盐及氧发生反应,生成大量柱状铁酸钙。试样在混合气体(CO=1％,CP_2=24％,N_2=75％)中加热4分钟至1255℃,然后在空气中缓慢冷却,能很好地模拟生成普通工业烧结矿中由柱状铁酸钙、粒状磁铁矿晶粒和玻璃硅酸盐组成粘结相的典型显微结构。     

测定钼铁合金中磷含量的分析方法

正专利申请号:CN201510683361.5公开号:CN105259159A申请日:2015.10.20公开日:2016.01.20申请人:武汉钢铁(集团)公司本发明公开了一种测定钼铁合金中磷含量的方法。该方法包括制备试样溶液、制备标准溶液、绘制标准曲线和对照标准曲线计算试样中磷元素的含     

热压制备Mo-Nb-Si系新型高温金属硅化物合金

以Mo粉、Nb粉和Si粉为原料,采用机械活化/热压工艺制备(Mo1-xNbx)5Si3(x=0,0.4,0.6,1.0)型高温金属硅化物.通过XRD、SEM和EDS等分析手段对合金试样进行物相分析、显微组织观察、微区成分分析及力学性能测试.结果表明:合金试样的主要物相为Mo5Si3、α-Nb5Si3、γ-Nb5Si3及其(Mo,Nb)5Si3和β-(Nb,Mo)5Si3固溶体相,Mo有助于高温相β-Nb5Si3的相稳定;随着Nb含量的增加,硬度值呈上升趋势,合金硬度较高,达1 311.5～1 397.5HV;试样的压痕断裂韧度和抗压强度呈先增加后降低的趋势,当x=0.6时断裂韧度和抗压强度达到最大,分别为4.71 MPa·m1/2和1 637 MPa,Nb5Si3和Nbss(Nb基固溶体)有助于合金断裂韧度的提高.     

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注。采用EDTA滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量。称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致。对两份溶液进行干过滤,采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量。采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11%~0.23%之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9%~7.6%之间,碳酸钙质量分数小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6%~28.1%之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40%。     

不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0～1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%～1.1%之间。     

铝合金中铝的络合测定

本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(     

粘结剂和温压工艺对粘结钕铁硼材料性能的影响

为了获得高性能的粘结钕铁硼(NdFeB)磁体,对含偶联剂和粘结剂的钕铁硼粉体进行了温压压制实验。在70~110℃温度范围内,探索了温压压力、温度、粘结剂及其含量对粘结钕铁硼磁体的密度和性能影响。结果表明:含0.5%偶联剂和0.6%粘结剂(均为质量分数)的钕铁硼粉体的压制规律符合黄培云压制方程,压制模量为3.57 MPa,非线性指数为0.21;随着压力和温度的升高,粘结磁体的密度和最大磁能积先升高然后下降。当粘结剂含量大于1.0%(质量分数)后,磁体密度迅速下降;在相同的温度、压力和粘结剂含量下,加入半固体的E44粘结剂比加入E51和CYD粘结剂的磁体密度大。在温压温度为80℃条件下,获得了密度6.7 g/cm~3,磁能积104 kJ/m~3的粘结钕铁硼永磁材料。     

硫含量和凝固变量对钢锭内硫化物的形态和分布的影响

研究了硫含量和凝固变量对硫化物形态和分布以及枝晶状结构的影响。借助于扫描电子显微镜测定了硫化物的三维形态。所获的结果可以概括如下: 1.第一类硫化物是在含0.004和0.01％S的试样中发现的,而在含0.05％或较高S的试样中所发现的硫化物是第二类的。 2.在含0.63％S和2.88％Mn的试样中,发现了作为原生相出现的大枝晶状硫化物(D型)。 3.硫化物的尺寸和间距取决于冷却率。     

C_2H_6在钙钛矿型稀土复合氧化物La-Mn-Co-Cu-O系催化剂上的催化氧化研究

本文采用柠檬酸络合法合成了钙钛矿型LaMn(1-x)/2Co(1-x)/2Cu_xO_3(x=0,0.1,0.2,……0.8)系稀土复合氧化物催化剂;晶体结构分析表明,物相分别为四方和立方,x=0.6,0.7,0.8的试样中含有杂质相(La_2CuO_4、CuO),其余都是单一钙钛矿相;对催化活性检测结果表明,整个系列催化剂在温度380℃以上时活性较显著,掺杂Cu的活性降低;扫描电镜测试表明,随着Cu的掺杂,催化剂颗粒逐渐减小,但颗粒聚合的程度增大。     

稀土永磁钕铁硼材料的3D打印研究现状

增材制造技术是一种不受加工工具限制成型复杂形状产品的添加式制造技术。简要概述了利用增材制造技术(AM)-3D打印成形粘结钕铁硼磁体的基本过程,比较了传统成形和3D打印成形两种方法制造粘结钕铁硼磁体的优点和不足,着重介绍了粘结钕铁硼磁制件的3种3D打印方法:三维打印粘结成型(3DP)、大区域增材制造技术(BAAM)、直接喷墨打印成型(Direct-write 3DP),并指出利用3D打印成型粘结钕铁硼磁体的发展趋势。3D打印作为一种先进的制造技术,可以实现复杂形状钕铁硼产品的近净成形,不需后续的机械加工,大大节约了资源,降低了能耗,提高了生产效率,可以制造传统方法难以制造的复杂结构制件。但是利用3D打印技术成型钕铁硼产品也存在一些困难,比如对打印粉体的尺寸、形状及成分要求较高、适合打印的粉体粘结剂以及如何提高粉体的固含量等问题,这些都将是今后磁性材料3D打印中需要解决的问题。     

钕铁硼合金中13种元素辉光放电质谱法定量分析研究

为了探索辉光放电质谱法(GD-MS)定量分析稀土材料中微量元素含量,建立了GD-MS法测定钕铁硼(NdFeB)合金中13种常微量元素的方法。因Nd Fe B合金尚无标准样品,制备了6块控制样品并进行均匀性检验与定值;优化了GD-MS仪器条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度和透镜电参数)来获得足够且稳定的灵敏度与分辨率以及适宜且稳定的离子流强度。测定控制样品并建立工作曲线,测定了2块钕铁硼合金试样中的Al,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,Tb,Dy共13种常微量元素的含量。结果表明:GD-MS法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果相吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)都小于3%,该准确度与精密度良好,能够对稀土材料中稀土和非稀土元素的准确测定。     

高锰酸钾容量法测定镍

对于含镍量为75～80％的高电阻电热合金,我们用高锰酸钾容量法获得满意的结果。 分析步骤:称取20mg试样置于600ml烧杯中,加15～20ml王水,加热溶解后加5ml高氯酸,加热至冒白烟,使绿色溶液变成桔红色,取下稍冷,加少量水溶解盐类,加10ml酒石酸溶液(50％),混匀,用热水(90℃以上)稀至250ml,再煮沸,小心加50ml氨水(1+1),立即以细流状加入15ml丁二酮肟乙醇溶液(1％),振动1分钟,静     

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法.方法:采用BOS Hypersil C18 ODS(150mm×4 6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为277nm.按外标法进行检测[1].结果:黄芩苷在浓度为0.189μg/ml～0.945μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995(n=5),样品加样平均回收率为99.51%,RSD 为0.34%.结论:该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法.     

Re对耐腐蚀镍基定向高温合金组织及持久寿命的影响

优化设计了4种不同Re含量的耐腐蚀定向镍基高温合金,含Re分别为0%,1%,2%和3%(质量分数)。对比了不同Re含量合金的铸态枝晶、γ’相形貌及持久性能试样的断口筏排化组织,测试了不同Re含量合金热处理态的980℃/200 MPa持久寿命,研究了Re对耐腐蚀镍基定向合金组织及持久寿命的影响。研究表明:随着Re含量的增加,合金的一次枝晶间距减小;γ’相尺寸减小,立方化程度增加;蠕变试样的筏排组织更加细化、完善与稳定,因此,合金持久寿命提高。