锌-镍合金镀液中锌、镍、氢氧化钠的分析方法

锌的测定方法,用抗坏血酸还原三价铁离子,再加入氰化物掩蔽Fe^2＋、Zn^2＋、Ni^2＋、Cu^2＋等,而锌氰配位化合物不稳定,加甲醛即被解蔽,以铬黑T为指示剂用EDTA滴定。NaOH的测定,用中和滴定法完成。镍是用比色分析法,在碱性溶液中,当有氧化剂存在时,利用镍与丁二酮肟不产生沉淀而形成酒红色化合物的特性,以吸光光度法测定镍的含量。     

氰化铜锌合金镀液中铜、锌的测定

指出了铬黑T作指示剂测定方法的不足,提出用过硫酸铵破坏氰化物,通过硫代硫酸钠对铜的配位掩蔽,在pH值5．5左右选用PAN作指示剂,EDTA络合滴定测定电镀液中铜、锌元素的含量,经回收试验验证,结果令人满意。     

选择性螯合滴定法测定电镀液和镀层中铜的含量

本法先用ＥＤＴＡ螯合Ｃｕ＾２＋和其他金属阳离子，然后加入ＤＬ－半胱氨酸作为释放剂分解Ｃｕ－ＥＤＴＡ释放出的ＥＤＴＡ用Ｐｂ＾２＋标准溶液返滴定，以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂，滴定终点颜色变化敏锐，测定结果准确，并对多种金属离子的干扰进行了研究。     

酸性镀锌溶液中硼酸分析方法的改进

酸性镀锌溶液中硼酸为多元弱酸，不能直接用NaOH滴定，只能通过加入多烃基有机物，与硼酸生成较强的络合酸方可滴定，用酚酞作指示剂，终点变化不易观察，导致结果产生误差。本方法加入甲基红，与酚酞成混合指示剂，实现了终点的突跃。另外加入草酸钾掩蔽Fe^2 、Fe^3 等杂质，有效地阻碍了Zn^2 与NaOH的反应，不影响结果的精度。     

锌灰中锌含量的测定方法研究

提出了在pH5-6的HAc-NaAc介质中,用抗坏敌国酸、硫代硫酸钠、氟化钠为掩蔽剂以解决测定锌灰中锌含量时Fe^3 、Al^3 ,Cu^2 等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量,确定了在此体系中使用上述三种掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接测定锌灰中锌含量,并测定了回收率,结果令人满意。     

光亮镍镀液中硼酸含量的自动电位滴定

研究了光亮镍镀液中硼酸含量自动电位滴定的条件和方法。实验结果表明,用柠檬酸钾作掩蔽剂,防止Ni~(2+)的沉淀和其它重金属离子的干扰;加入丙三醇溶液,以pH复合电极为指示电极,进行自动电位滴定来测定硼酸,方法简便快捷,分析结果准确可靠。     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。     

饲料级硫酸锌含量的测定方法研究

用加入掩蔽剂来消除Cu^2 、Fe^3 、Fe^2 、Pb^2 、Al^3 、Mn^2 、Co^2 、Ni^2 、Cd^2 等离子的干扰。以二甲酚橙作指示剂，EDTA标准溶液测定饲料级硫酸锌的含量。该方法简便、准确，重现性好，终点变色敏锐。标准偏差及变异系数均小于0．2％，平均回收率为99．989／6。     

钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的连续测定方法

研究了在测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸时所用的掩蔽剂,以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加亚铁氰化钾掩蔽亚铁离子,以酚酞作指示剂,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸二氢根。该方法能有效消除亚铁离子对测定结果的影响,明显优于其它分析方法。     

柠檬酸盐铅锡合金电镀溶液中铜,铁的连续测定

在柠檬酸盐铅锡合金电镀过程中,杂质的多少对镀层的质量有着很大的影响。当镀液中铁和铜的含量迟到一定量时,镀层就会粗糙、发黑,可焊性明显下降。因此需要对镀液中铜和铁的含量进行测定。本文提出用硫酸将铅沉淀,用过硫酸铵破坏柠檬酸盐,用久氟化铵掩蔽锡,在pH=2的情况下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定铁,再用氨水调节pH=8-9,再用EDTA滴定钢。本法是连续滴定,操作简单、易掌握,终点明显,结果完全符合电镀液分析的要求。     

重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn~(2+)和Sn~(4+)的含量

研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中Sn2+和Sn4+含量的方法。在6mol/L盐酸中用锌粉把Sn4+还原为Sn2+,加入硫酸铁铵快速氧化Sn2+,硫酸铁铵中的Fe3+被还原为Fe2+。用重铬酸钾滴定Fe2+来间接测定Sn2+和Sn4+含量。方法相对标准偏差为1.65‰,回收率99.98%。该方法简便,快速,结果准确可靠。     

基于三酸消解-无汞滴定法测定铁矿石中的TFe

采用硫酸-磷酸-高氯酸混合酸分解样品,三氯化钛直接还原三价铁,硫酸铜催化消除钨蓝,避免了重铬酸钾氧化过量三氯化钛带来的误差,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。方法精密度(n=6)小于1.0%,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,步骤简便,更适合实际样品的测定。     

2（3—（5—硝基并异噻唑）偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及其性质研究

以２－氰基－４－硝基苯为原料合成了３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，并使之与邻异丙基苯酚偶联，得到２－（３－５－硝基苯并异噻唑）偶氮）－６－异丙基苯酚，它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋等离子的显色剂。     

改性泥炭对Pb~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)的吸附性能研究

在静态条件下,研究了改性泥炭对重金属离子Pb2+、Ni2+、Cu2+的吸附性能,着重探讨了改性泥炭去除废水中重金属离子Pb2+、Ni2+、Cu2+的适宜条件,同时对改性泥炭的吸附及解吸再生机理进行了初步分析。结果表明:在25℃条件下,当pH值为5～7、吸附剂用量为2g/L、吸附时间为2h时,改性泥炭对Pb2+、Ni2+、Cu2+的去除率分别为98.0%、96.7%、95.5%。吸附了重金属离子的改性泥炭经酸解吸再生后,可循环使用,不会带来二次污染。     

云南磷矿石中氧化钙含量测定方法的改进

用国标EDTA容量法检测磷矿石中氧化钙含量时,存在终点难以判定等问题,实验研究改用钙羧酸作指示剂,用三乙醇胺掩蔽铁、铝和少量锰,用糊精作保护剂抑制磷酸根和镁的干扰,同时采用KOH溶液调节试样溶液的pH值≥13,用EDTA标准溶液滴定,终点颜色变化敏锐,测定氧化钙的结果准确,方法可靠。     

胺基稻草纤维的制备及对电镀废水中Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+的吸附

以稻草秸秆为原料,用多种胺基试剂经氯化和胺化反应对稻草秸秆进行改性,制成多种改性胺基稻草纤维并用于电镀废水中重金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+的吸附,并用扫描电子显微镜、X射线衍射仪等分析手段对改性纤维的表面形貌和结构性能进行了表征。实验结果表明:乙二胺基稻草纤维吸附Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+性能明显优于稻草纤维原料和其他胺基改性稻草纤维;胺基改性稻草纤维对金属离子吸附能力与含氮量有一定相关性;乙二胺基稻草纤维吸附电镀废液中Fe、Ni、Cu、Zn效果明显。     

Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs亲油改性及其除油性能研究

尿素作为沉淀剂,采用均相沉淀技术制备了Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs层状材料.以Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs作为前驱体,分别与NaCl、十二烷基磺酸钠(CH3(CH2)11SO3Na)进行离子交换反应得到Ni2+-Fe3+-CH3(CH2)11SO-3-LDHs新型吸附剂材料,成功实现了将CH3(CH2)11SO-3负载到Ni2+-Fe3+-LDHs层状材料,对Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs进行亲油改性,研究表明该改性后的材料为介孔材料,其比表面积为196.2m2/g,平均孔径为18.3nm.利用Ni2+-Fe3+-CH3(CH2)11SO-3-LDHs复合材料对含油污水进行处理,实验表明十二烷基磺酸根离子插层Ni2+-Fe3+-LDHs后的产物增强了LDHs的亲油吸附性能,其饱和吸附量为6.57μL/g.     

陶瓷原料中高含量钛、铁的快速连续测定

研究提出了一份试液中，用两种指示剂、一种标准溶液快速连续测定钛、铁的新方法。即在含有少量盐酸的硫、磷混酸介质中，用铝片将钛（Ⅳ）、铁（Ⅲ）分别还原成钛（Ⅲ）、铁（Ⅱ）；然后以中性红作示剂，在锰（Ⅱ）的催化下，用重铬酸钾标准溶液滴定铁（Ⅱ）。在陶瓷的料高含量钛、铁的分析中结果满意。     

十二烷基磺酸根插层Ni~(2+)-Fe~(3+)/Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs及其结构研究

应用水热技术制备了二元Ni2+-Fe3+-CO23- LDHs和三元Co2+-Ni2+-Fe3+-CO32- LDHs,以十二烷基磺酸根离子作为插层客体,通过离子交换反应在酸性溶液中实现了十二烷基磺酸根插层Ni2+-Fe3+ LDHs和Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs。十二烷基磺酸根在Ni2+-Fe3+LDHs层间出现了2种空间导向和排列:即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布和以双层垂直方向排布在层间;十二烷基磺酸根在三元组分Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs层间只有一种空间排列方式,即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布于Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs层间。     

Ni2+-Al3+-MoO2-4-LDHs防腐缓蚀剂的制备及其表征

以镍铝摩尔比为3∶1,尿素作为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了Ni2+-Al3+-CO2-3-LDHs层状材料。以Ni2+-Al3+-CO2-3-LDHs作为前驱体,分别与NaCl、钼酸钠( Na2 MoO4·2H2 O)进行离子交换反应,成功构建了Ni2+-Al3+-MoO2-4-LDHs防腐缓蚀剂。通过XRD、SEM、FT-IR、TG-DTG、ICP对样品进行了分析表征,研究结果表明MoO2-4插入LDHs层间,其层间距由0.769 nm增加到0.982 nm,样品晶相完整,并保持了良好的层状结构。