氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒

硒是近代才被发现的人体必须的微量元素,有抑制癌、抗衰老等作用[1]。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒含量的分析方法。在适当的实验条件下,当浓度范围为0~50 ng/m L时建立曲线,曲线的相关系数r=0.9992,检出限为0.63μg/L,该方法的回收率为96.5%~98.4%。实验结果表明:本方法测定大米中的硒含量方法较为简单,回收率较好,是定量测定大米中硒含量的可靠方法。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒

使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAP TQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H_2和O_2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O_2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原子离子干扰,且经质量转移,将测定Se~+转变为测定SeO~+,达到准确测定高纯镍金属中痕量硒的目的。实验测得了O_2模式下的~(78)Se和~(80)Se的检出限分别为2.4ng/L和8.3ng/L,加标回收率为97%～99%。     

不同生长环境下银杏叶中铅元素测定

采用微波消解,石墨炉原子吸收分光光度法对不同生长环境下银杏叶中的铅进行测定,铅在0~10.0 ng/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.15 ng/m L,平均加标回收率为93.9%。结果表明,该方法灵敏度高,重复性好,可以适用于不同区域、不同生长环境下银杏叶中铅元素的日常含量测定。     

原子荧光法测定青城野菜不同器官中的硒和碲

用微波消解-双道原子荧光法同时测定青城山天鹅菜、野芹菜、竹叶菜、青蒿、白蒿五种野菜中的硒和碲。样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,在盐酸介质中,以硫脲为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,采用双道原子荧光法测定。在最佳条件下,仪器对硒和碲的检出限分别为0.17 ng/m L和0.10 ng/m L;RSD分别为1.5%和1.6%;回收率分别为96.0%~104.0%和93.0%~101.0%;线性范围均为0~400 ng/m L。五种野菜不同器官硒含量范围为20.4~52.6 ng/g,平均硒含量高低顺序为白蒿竹叶菜=野芹菜天鹅菜青蒿;碲含量范围为18.0~55.6 ng/g,平均碲含量高低顺序为白蒿竹叶菜青蒿野芹菜天鹅菜。硒、碲(除白蒿外)含量均服从以下规律:根茎叶。     

荧光分光光度法测定配合物中的氰离子

建立了测定配合物中氰离子含量的荧光分光光度法,使用无色荧光素钠在氰离子和铜离子的存在下,能够被氧化成荧光素钠而显现荧光。实验结果表明,在200~800 ng/m L测定范围内,氰化物呈现良好的线性关系,线性方程为y=0.083 34x-3.312 3,相关系数为r=0.999 3,检出限为40 ng/m L,该方法可用于含氰配合物的测定。     

LC-MS/MS法测定饮用水中4-叔丁基苯酚的含量

建立了液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定饮用水中4-叔丁基苯酚含量的方法。试样经HLB固相萃取柱富集,叔丁基醚萃取洗脱,丹酰氯衍生化后,采用BEH C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。结果表明:4-叔丁基苯酚在0.5~50.0 ng/m L范围内,具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 8;方法检出限为0.1 ng/m L;加标回收率为85.3%~97.4%,相对标准偏差为0.9%~5.5%。该方法检出限低,准确度高,精密度好。     

气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的含量

建立了育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的气相色谱-质谱测定法。以三氯甲烷提取样品中的氮芥、斑蝥素两种组分,用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性,峰面积归一化法定量。结果表明:氮芥的检出限为0.03 ng,定量下限为0.10 ng,在质量浓度0.5895~11.79μg/m L的范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为74.1%~91.4%,方法回收率为99.5%~110.0%;斑蝥素的检出限为0.1 ng,定量下限为0.3 ng,在质量浓度0.488~12.20μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为85.9%~94.5%,方法回收率为95.5%~100.3%。方法简便、准确、专属性高,检测了20批各剂型化妆品中的氮芥、斑蝥素,各样品均未检出。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷

以微波消解-原子荧光光谱法测定食品中的总砷含量.通过实验确定了仪器工作参数,砷的浓度在0～80 ng/mL时与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 8.砷的检出限为0.092 ìg/L,试样测定相对标准偏差为0.92%～2.52%,加标回收率为95.0%～100.8%.该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中总砷的定量分析.     

原子荧光光谱法测定餐具洗涤剂中的砷

建立了原子荧光光谱法测定餐具洗涤剂中砷的方法,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硫脲与抗坏血酸浓度、载流介质浓度、硼氢化钾浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围为0.0~10.0ng/m L,相关系数为0.9998,检出限为0.05ng/m L,相对标准偏差在0.54%~1.87%之间,试样加标回收率在96.77%~99.63%之间。方法操作简便、灵敏度高、检出限低、重复性和再现性好,完全适用于餐具洗涤剂中砷的检测。