荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

内标法与外标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的分析比较

对GB 9985—2000中内标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的方法进行了改进,并比较了内标法和外标法在测定洗涤剂中甲醇含量的差异。通过向洗涤剂样品中加入异丁醇内标液,用75%乙醇定容到一定体积,经0.45μm针式微孔滤膜过滤,DB-FFAP色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,内标法和外标法分别计算洗涤剂中甲醇的含量。实验得到方法的检出限为0.5 mg/L,内标法和外标法的相对标准偏差(RSD)分别为0.4%~0.9%和0.6%~1.2%,平均回收率分别为100%~102%和95%~99%。结果表明,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求,但内标法的精密度和回收率优于外标法。     

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定餐具洗涤剂中铅的含量

研究了用湿法消解餐具洗涤剂样品及火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定餐具洗涤剂中的痕量Pb2+。对仪器的工作参数进行了优化,探讨了混合酸消解体系、消解液用量等因素的影响。结果表明,在HNO3+HCl O4(16+4)混合酸能完全消解样品。Pb2+在在0~80μg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r为0.9992)。其检出限为0.5μg/L。测定Pb2+的相对标准偏差(RSD)为0.93%,加标回收率为98.30%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于餐具洗涤剂的测定。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

氢化物发生—原子荧光光度法测定面粉中微量铅

建立了测定面粉中微量铅的氢化物发生-原子荧光光度法。在实验条件下,铅的线性范围为0~40 ng/m L,测定精密度为1.9%,检出限为0.029 ng/m L,样品加标回收率在94.5%~102%之间。该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的含量

建立了育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的气相色谱-质谱测定法。以三氯甲烷提取样品中的氮芥、斑蝥素两种组分,用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性,峰面积归一化法定量。结果表明:氮芥的检出限为0.03 ng,定量下限为0.10 ng,在质量浓度0.5895~11.79μg/m L的范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为74.1%~91.4%,方法回收率为99.5%~110.0%;斑蝥素的检出限为0.1 ng,定量下限为0.3 ng,在质量浓度0.488~12.20μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为85.9%~94.5%,方法回收率为95.5%~100.3%。方法简便、准确、专属性高,检测了20批各剂型化妆品中的氮芥、斑蝥素,各样品均未检出。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测。本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11m A,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L·min~(-1),测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液Na BH4浓度为8g·L~(-1)。通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng·m L~(-1),水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。