电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度。方法根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系统性评价测量过程的不确定度。结果当食品中铅含量为0.333mg/kg时,其扩展不确定度为0.03mg/kg(P=95%,k=2),测定结果为(0.333±0.03) mg/kg。结论标准曲线拟合引入的不确定度是食品中铅测量不确定度的主要贡献因子。     

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评定

根据JJF-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型对紫外分光光度法测定白菜、芦笋和番茄中硝酸盐含量的不确定度分量进行评定和合成。结果表明:当白菜中硝酸盐含量为854.67 mg/kg时,其扩展不确定度为30.77 mg/kg(k=2);当芦笋中硝酸盐含量为136.90 mg/kg时,其扩展不确定度为12.65 mg/kg(k=2);当番茄中硝酸盐含量为103.54 mg/kg时,其扩展不确定度为12.30 mg/kg(k=2)。该评定方法对提高紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的准确度具有指导意义。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

ICP-MS法测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的不确定度评定

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的含量,对检测过程中可能带入的不确定度进行分析和评定。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的数学模型。分析在检测过程中不确定度的主要影响因素,得出使用该方法检验,控制不确定度的关键是样品的前处理和校准过程。裂盖马鞍菌中铬含量为24.83 mg/kg,扩展不确定度为2.92 mg/kg,结果表示为(24.83±2.92)mg/kg(k=2);镉含量为0.79 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,结果表示为(0.79±0.46)mg/kg (k=2);铅含量为3.81 mg/kg,扩展不确定度为0.42 mg/kg,结果表示为(3.81±0.42) mg/kg(k=2);硒含量为2.27 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(2.27±0.24) mg/kg (k=2);锶含量为0.90 mg/kg,扩展不确定度为0.10 mg/kg,结果表示为(0.90±0.10)mg/kg(k=2);砷含量为1.85 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(1.85±0.24)mg/kg(k=2)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度评定

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅不确定度的评定方法。方法:用原子吸收光谱仪测定皂树皮提取物样品中铅含量,根据该分析过程的测量数学模型从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线测定、样品和空白测定等方面进行测量不确定度的计算。结果:样品X_1铅含量为1.28 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2);样品X_2铅含量为3.90 mg/kg,扩展不确定度为0.250 mg/kg(k=2)。结论:测量过程中的不确定度主要来源于方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性。通过建立测量数学模型,可对石墨炉原子吸收光谱法测定固体样品中铅测量的不确定度进行合理的评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度评估

目的 评估液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度。方法 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的相关规定, 对液相色谱-串联质谱法检测中兽药(白头翁散、苍术香连散、银翘散)中金刚烷胺和金刚乙胺含量测定的不确定度进行评定。结果 中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺的含量分别为1.024 mg/kg、1.056 mg/kg时, 取k=2, 测定结果的相对扩展不确定度分别为0.07463、 0.07245 mg/kg, 结果分别表示为(1.024±0.07463)、(1.056±0.07245) mg/kg。结论 影响测量结果的不确定度主要来源为液相色谱-串联质谱仪的灵敏度、天平的精密度、操作的规范性。     

气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定

依据《GB/T 21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》,用气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的量,并按照《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检验过程进行不确定度评定。结果表明,样品处理过程和气质联用仪测定是测量过程中不确定度的主要来源,当白酒中DBP测量结果为0.98 mg/kg时,其扩展不确定度为0.13 mg/kg(k=2)。     

2012—2013年河南省濮阳市油条、油饼中铝含量调查

目的调查油条、油饼中铝含量,了解滥用添加剂情况。方法采用国家推荐的检验方法,对2012—2013年濮阳市油条、油饼总铝残留量进行检测,并用SPSS 13.0软件对测定结果进行分析,以国家标准GB 2760—2011判定是否超标。结果两年共检测130份,铝检测值范围0.5~1 196.2 mg/kg,均值164.27 mg/kg,铝超标50份,超标率达38.5%;油条检测75份,铝均值237.5 mg/kg,超标39份,超标率为52.0%;油饼检测55份,铝均值64.4 mg/kg,超标11份,超标率20.0%;农贸市场和街头摊点油炸制品铝含量明显高于餐饮店,差异有统计学意义(P0.05)。结论油炸制品中铝残留量超标严重,特别是油条;应加强集贸市场和街头摊点食品管理。     

煎炸方式和煎炸食材对花生煎炸油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

以花生油为煎炸油,采用不同煎炸方式（连续煎炸32 h、间歇煎炸15 h）对不同食材（油条、薯条、鸡翅、豆腐）进行煎炸实验,并对煎炸过程所取油样中3-氯丙醇酯（3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDE）、缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量和极性组分（polar components,PC）质量分数进行检测,分析煎炸方式和煎炸食材对花生煎炸油中3-MCPDE和GEs含量的影响。结果表明：在32 h连续煎炸过程中,油条、薯条、豆腐、鸡翅及空白煎炸油中3-MCPDE含量由初始的0.84 mg/kg分别于煎炸12、4、12、16、8 h时达到最大值（分别为2.08、2.96、17.45、7.12、8.02 mg/kg）,之后呈现下降趋势;GEs含量从初始的2.43 mg/kg至连续煎炸32 h时分别升高至20.80、7.20、5.00、2.10、66.34 mg/kg;PC质量分数达到27%的限量时,不同食材煎炸油中3-MCPDE和GEs总量排序为：空白煎炸油（66.51 mg/kg）＞油条煎炸油（21.48 mg/kg）＞豆腐煎炸油（12.93 mg/kg）＞薯条煎炸油（8.51 mg/kg）＞鸡翅煎炸油（6.60 mg/kg）。在15 h间歇煎炸过程中,煎炸开始3 h后,油条、薯条、豆腐、鸡翅及空白煎炸油中3-MCPDE含量由最初的0.84 mg/kg分别升高至9.96、2.17、4.60、11.02、5.41 mg/kg,至15 h煎炸结束时,其含量又分别变化为3.51、1.58、12.88、11.81、3.72 mg/kg;GEs含量由最初的2.43 mg/kg分别增加至46.47、9.06、9.00、40.36、47.05 mg/kg;经15 h间歇煎炸,5 种煎炸油PC质量分数均未超标,此时3-MCPDE和GEs总量排序为：鸡翅煎炸油（52.17 mg/kg）＞空白煎炸油（50.87 mg/kg）＞油条煎炸油（49.98 mg/kg）＞豆腐煎炸油（21.88 mg/kg）＞薯条煎炸油（10.64 mg/kg）。同样的煎炸方式、不同食材煎炸油中3-MCPDE、GEs及PC 3 种组分的总相对含量增幅排序为：32 h连续煎炸时,空白煎炸油＞油条煎炸油＞薯条煎炸油＞鸡翅煎炸油＞豆腐煎炸油;15 h间歇煎炸时,鸡翅煎炸油＞油条煎炸油＞空白煎炸油＞豆腐煎炸油＞薯条煎炸油。同样的煎炸食材,煎炸时长相近（间歇煎炸15 h、连续煎炸16 h）时,连续煎炸油中3-MCPDE、GEs及PC 3 种组分总相对含量的增幅普遍低于间歇煎炸。综上,油脂煎炸过程中形成3-MCPDE和GEs的含量及其安全风险应引起高度关注。     

2010年281份面制食品和淀粉类食品中铝残留量调查

目的了解市售面制食品和淀粉类食品中铝残留状况。方法采集吉林省长春市、吉林市、白城市、通化市、延吉市、四平市的食品商场、餐馆、集体食堂、集贸市场、早点摊位共281个食品加工点生产并销售的馒头、湿粉皮、粉条粉丝等样品,按GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》方法检测,按GB 2762—2005《食品中污染物限量》进行评价。结果检测的72份油条样品,铝检出率为98.6%,超标率为54.2%,最高检出值超过限量值的2倍;80份馒头样品,铝检出率为40.0%,超标率为10.0%,最高检出值为183.5 mg/kg;64份湿粉皮中铝检出率为43.8%,铝含量超过100 mg/kg的样品为16份,最高检出值为342.3 mg/kg;65份粉条粉丝样品,铝检出率为52.3%,铝含量超过100 mg/kg的样品为10份,最高检出值为179.6 mg/kg。结论油条、馒头、湿粉皮、粉条粉丝中铝残留问题值得关注。     

多糖类亲水胶体对速冻油条面团特性及油条品质的影响

为了系统地研究7种常见的多糖类亲水胶体卡拉胶（KC）、魔芋胶（KGM）、海藻酸钠（SA）、阿拉伯胶（GA）、羟丙基甲基纤维素（HPMC）、黄原胶（XG）、瓜尔胶（GG）对速冻油条生坯制作中面团特性及速冻前后油条品质的影响，本研究通过OPLS-DA聚类分析、皮尔逊相关性等方法，对物性、理化、感官指标进行综合分析。结果表明：多糖类亲水胶体显著影响和面面团的硬度（r=0.62,P=0.020<0.05）与饧面面团的内聚性（r=-0.48,P=0.023<0.05），但二者之间无显著相关性（r=-0.27,P=0.22>0.05）；添加GA对饧面面团弹性影响最大（P<0.05）；多糖类亲水胶体显著影响油条酥脆性（r=-0.43,P=0.044<0.05）、内聚性（r=0.51,P=0.015<0.05）及口感（r=0.46,P=0.032<0.05）；油条各指标之间存在显著相关性（P<0.05）,KGM、HPMC、GG、GA、KC、XG、SA显著影响其外观及口感（P<0.05）；所考察指标之间相互影响显著（P<0.05），比容与组织结...     

冷藏发酵工艺对面团及油条品质的影响

以无铝油条预混粉为原料制作冷藏面团,考察面团在不同冷藏条件下的发酵能力及制作成油条的品质变化,研究不同冷藏温度、冷藏时间及前发酵时间对面团发酵及油条品质的影响。发现前发酵时间、冷藏温度及冷藏时间对油条感官品质及质构品质均有影响,除前发酵60 min外,随冷藏时间增加,感官评分先增加后减小;前发酵时间相同的条件下,冷藏温度越高,面团发酵越快,到达发酵终点用时越短;相同冷藏温度条件下,前发酵时间越长,面团醒发越快,到达发酵终点所需时间越短;油条质构特性指标显示硬度与剪切力变化一致,与弹性指标变化相反。结果表明,油条面团经前发酵40 min在2℃温度下冷藏1~3 d,油条感官品质及质构特性较好,此条件下,油条冷藏面团的货架期为3 d。     

花生油煎炸不同食材过程中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量变化的研究

对花生油进行油条、薯条、鸡翅、豆腐以及空白煎炸试验,对不同煎炸时间所取油样中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量进行检测分析,研究花生油煎炸不同食材过程中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的变化。结果表明:在间歇煎炸开始后的3 h,油条、薯条、鸡翅、豆腐煎炸油及空白煎炸油中3-氯丙醇酯含量明显升高,由最初的0.84 mg/kg分别增加至9.96、2.17、6.86、4.60、5.41mg/kg;至间歇煎炸15 h,上述对应煎炸油中3-氯丙醇酯含量分别为3.51、1.58、9.88、12.88、3.72mg/kg,缩水甘油酯含量由最初的2.43 mg/kg分别增加至46.47、9.06、40.36、9.00、47.15 mg/kg。随煎炸时间的延长,3-氯丙醇酯增幅最大的是豆腐煎炸油和鸡翅煎炸油,缩水甘油酯增幅最大的是鸡翅煎炸油、油条煎炸油和空白煎炸油。至煎炸15 h,5种煎炸油样的极性组分和酸值均未超出国标限量,但3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的升高对煎炸食品安全的影响应引起高度关注。     

对食品中铝含量国标测定方法的改进

针对目前市场上存在的油炸膨化食品的安全问题,在GB/T5009.182-2003膨化食品中铝含量检测方法的基础上对检测条件(Al3+与溴化十六烷基三甲胺、铬天青S形成的三元络合物最大吸收波长、络合物显色稳定性、酸度、试剂浓度等)进行了优化探索,提高了的络合物稳定性,在样品处理时,分别采取酸消解法、碱浸法、酸浸法和灰化法从油炸膨化食品中分离浸取铝,灰化法的浸取效果最好。针对市场上的油条、油饼、薯片、馒头等油炸膨化食品,用改进国标法测定其铝含量,标准曲线线性好,检出限较低,回收率高,结果较为准确。     

内蒙古自治区居民膳食中铝暴露风险评估

目的 了解内蒙古自治区主要食品中铝的污染现状,对当地居民膳食中铝暴露风险进行评估。方法 对2010—2018年内蒙古自治区食品安全风险监测中主要含铝添加剂食品的铝残留量进行分析,结合2012年内蒙古自治区居民食物消费量数据,按照性别-年龄组计算内蒙古自治区居民膳食中铝摄入量并评估其健康风险。结果 本次评估主要的含铝添加剂食品9类共1 083份,其中铝的检出率为69.44%(752/1 083),铝残留量均值为142.81 mg/kg,含量范围为2.50～2 950.00 mg/kg;全人群膳食中铝每周平均摄入量为0.692 mg/kg BW,低于食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的每周可耐受摄入量(PTWI,2 mg/kg BW),高食物消费量人群膳食中铝每周摄入量为4.868 mg/kg BW,是PTWI的2.43倍;不同性别-年龄组人群膳食中铝每周平均摄入量均未超过PTWI,但各性别-年龄组人群的平均铝摄入量随年龄增加有降低的趋势。结论 粉条、油条中含铝添加剂超标现象严重,膨化食品、发酵面制品中存在含铝添加剂超范围使用现象。各性别-年龄组高消费量人群铝的暴露风险较大,相关部门需加强含铝添加剂超范围、超标使用的监管力度。     

食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用

目的对测定食品中铝的国标分析方法进行改进、整合,为研制新的食品安全标准方法提供依据。开展广东各地面制食品中铝含量调查,为评估我省居民膳食暴露量及规范含铝添加剂使用提供依据。方法对GB/T 5009.182—2003中的消解和显色体系进行改进,用于监测添加含铝膨松剂的面制食品,同时采用GB/T 23374—2009和石墨炉原子吸收法测定各类食品中铝的本底值。结果 2006—2010年在全省城乡各地的超级市场、副食品商店、个体零售店采集各种面制食品2 369份。检测结果表明油条、油饼等油炸食品,馒头、包子等蒸制食品以及面包等烘烤食品中铝含量中位值分别为321.0、201.0和26.2 mg/kg,对照GB 2760—2011,以上3种面制食品中铝含量合格率分别为18.5%、31.6%和95.2%。结论建议将GB/T 5009.182—2003和GB/T 23374—2009合并,增加石墨炉原子吸收法,研制新的《食品中铝的测定》食品安全国家标准。连续5年的监测表明,广东省油炸和蒸制面制食品中铝超标问题较为普遍,FAO/WHO 2006年提出铝的每周耐受摄入量(PTWI)为1 mg/kg BW,按此评估,广东省居民食用面制食品摄入铝对健康可能造成危害的问题应引起关注。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。