用DHMC和CTAB分光光度法测定钼

研究了在十六炕基三甲基铵溴化物(CTAB)存在与不存在时,钼与7,8-二羟基-4-甲基氧杂萘邻酮(DHMC)形成的1:2络合物。当CTAB不存在时,在pH5.6～6.0范围内生成的二元络合物在360nm处显示出最大吸收率,其摩尔吸收率为5.1×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1)。当CTAB存在时,在pH4.8～6.0范围内生成的络合物,在最大吸收波长400nm处摩尔吸收率为1.32×10~5l·mole~(-1)·cm~(-1)。研究了生成络合物的最佳条件,并介绍了一种测定含钼约70％以下的各种合金和钢中钼的快速、灵敏和选择性颇好的方法。少量锆和钨会发生干扰。     

锌-硫氰酸钠-罗丹明6G-聚乙烯醇体系显色反应的研究及应用

碱性染料与金属络阴离子能形成离子缔合物,这类缔合物易溶于有机溶剂,在水相中生成沉淀,多用萃取一分光光度法测定金属离子。此法操作繁琐,且灵敏度不高。文献用Zn(SCN)_4~(2-)络阴离子与孔雀绿的显色反应测定锌,以不同的有机溶剂萃取时,摩尔吸光系数为0.48×10~5～1.2×10~5。     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉的合成及其与钯显色反应的研究及应用

本文提及的合成新试剂5—(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉(NPBSQ),其结构经红外光谱和元素分析所证实。用光度法测得其酸离解常数pka_2=5.8。研究了在非离子表面活性剂Tween—80存在下试剂与钯的显色反应。在碱性介质中,钯与NPBSQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于640nm,摩尔吸光系数ε=6.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯含量在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。铜、钴、镍和铂对测定有干扰。在掩蔽剂存在下,方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。     

Sn(Ⅳ)-SCN-EV-PVA阿拉伯胶体系测定痕量锡

碱性染料萃取光度法测定锡已有报导,摩尔吸光系数约为0.85～1.75×10~5·mole~(-1)·cm~(-1)·硫氰酸盐-孔雀绿-明胶体系测定锡的灵敏度也不理想。云南大学徐其享教授等详尽地研究了锡硫氰酸盐与各类碱性染料,如孔雀绿、甲基绿结晶紫、乙基紫、罗丹明B、罗丹明6G、次甲基蓝及耐尔蓝等形成离子缔合物的条件及分析性质,并比较了各种配比非离子表面     

水杨基萤光酮—CTMAB分光光度法同时测定化探分散流样品中的微量钨和钼

水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵三元络合物分光光度法测定钢铁及地质样品中W(ε=1.3×10~5 l·Mol~(-1)·cm~(-1))和Mo(ε=1.4×10~5 l·Mol~(-1)·cm~(-1)),是目前光度法测定微量W和Mo的高灵敏度方法之一。本试验是应用此法在一份溶液中同时测定化探分散流样品中的微量W和Mo。方法灵敏度较高,重现性较好,不必考虑W、Mo的相互干扰问题。在W、Mo含量相差不悬殊的情况下(10倍量以内),可获得满意结果。该法适宜于化探分散流样品中1～XXX ppm W和Mo的分析。     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH_3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在pH值为4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-4-CH_3-PADMA形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于567nm处。镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.40μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu~(2+)、Fe~(3+)和Pd~(2+)等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准     

双波长叠加5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯(Ⅱ)

合成了新试剂5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-SO_3H-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应并建立了双波长叠加光度法测定钯(Ⅱ)的方法。结果表明:在0.06~1.8mol/L H_2SO_4介质中,该试剂与钯(Ⅱ)形成稳定的络合物,该络合物有两个吸收峰,分别位于580nm和543nm处;钯(Ⅱ)质量浓度在0.04~1.2μg/mL之间符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.49×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于钯分子筛和钯炭催化剂中钯的测定,所得结果与西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司提供的参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.3%和2.6%,回收率分别为94%和108%。     

2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co~(2 )形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2 )质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。     

低碳钢表面稀土改性化学镀镍-锌-磷

研究了在基础镀液中添加镧系稀土化合物改善化学镀Ni-Zn-P的工艺和产品性能。首先采用单因素实验方法考察了基础镀液组成和工艺条件对Ni-Zn-P镀层的沉积速率和耐蚀时间的影响,确定了所有试剂的最佳组成浓度分别为:六水合硫酸镍27 g·L~(-1)、次亚磷酸钠16 g·L~(-1)、柠檬酸钠二水合物90 g·L~(-1)、七水合硫酸锌8 g·L~(-1)、氯化铵46 g·L~(-1),硫酸镉2×10~(-3)g·L~(-1),最佳操作条件分别为pH 9.0和温度90℃。然后重点考察了基础镀液中添加不同浓度的镧系稀土化合物氧化镧、硫酸高铈和氧化镱对镀层的沉积速率、外观形貌、耐腐蚀能力和晶相结构等性能的影响。结果表明,上述性能均随着三种稀土化合物浓度的增加呈先改善而后减弱的趋势,最适宜的浓度分别确定为10×10~(-3)g·L~(-1)、15×10~(-3)g·L~(-1)和15×10~(-3)g·L~(-1)。与基础镀液比较,在添加最适宜浓度的上述三种稀土化合物的情况下,可分别使沉积速率从3.7×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)提高至4.3×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)、4.4×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)和4.5×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1),耐蚀时间从240 h延长至300 h、275 h和280 h,外观形貌由粗糙、暗淡、不均匀、有局部缺陷变为较平整、光亮、均匀和致密,并使镀层的非晶相程度得到改善,提高了产品的耐蚀性能。     

萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定铝

运用萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定微量铝。研究了8-羟基喹啉与Al~(3+)发生显色反应的条件,对该法的原理、酸度、还原剂的选择及用量、波长、灵敏度等进行了探究,结果表明:试剂与Al~(3+)在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成稳定的黄色络合物,络合物在波长390 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=6.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),在10 mL萃取液中,Al~(3+)浓度在0～25μg范围内符合比耳定律,络合物可稳定4 h以上,回收率98.1%～101%。该法较传统的铬天青S法影响因素少,稳定性好,可用于工业硅及高纯硅铁等样品中微量铝的测定。     

二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量铑

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)与铑的显色反应.在pH=5.0～6.5的酸度范围内,不需加在何表面活性剂,加热显色10分钟即可形成稳定的1:3蓝色配合物,其最大吸收峰位于694nm处,摩尔吸光系数为1.17×10~5.反应具有较好的选择性,应用于含铑分子筛中铑的测定,结果满意.     

5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛分光光度法测定锆(Zr)

研究了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛与锆(Zr)的显色反应条件,建立了测定锆(Zr)的分光光度法。试验结果表明,在pH为2.0的HCl-KCl缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)与5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛形成浅黄色配合物,配合物的最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸光系数为3.36×104 L·mol~(-1)·cm~(-1),Zr(Ⅳ)质量浓度在0~1.6μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系。     

聚乙二醇萃取—苯基荧光酮光度法测定油样中铝

以聚乙二醇—硫酸铵—铝试剂萃取消除V(Ⅴ),Cr(Ⅵ),Zn~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Mn~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰,采用苯基荧光酮—吐温-80显色体系分光光度法测定油样中的微量铝。考察了测定和干扰离子的萃取分离条件。铝络合物的最大吸收峰位于550 nm,铝质量浓度在0～3.2×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε_(550)=7.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。对大庆渣油与煤焦油中铝进行测定,加标平均回收率分别为99.3%,100.2     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。     

5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金

根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法.在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定.在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm ,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol·cm),Au3 质量浓度在0.1～1.2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意.     

高灵敏显色剂—meso-四(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

本文研究了在室温下TTPS_4与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用Co(Ⅱ)对Cd-TTPS_4的取代反应形成很稳定的灵敏度很高的配合物,其ε436=2.24×10_5L·mol~1·cm~1。钴(Ⅱ)的浓度在0～1.5μg/10ml范围内,符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,有一定选择性,可直接测定合成氨触媒、冶炼厂工业废水等样品中钴(Ⅱ),结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。