关于仪器分析方法应用的教学探讨

每一种仪器分析方法都包含基本原理、仪器组成和分析应用这三个部分,如何讲好分析应用部分是讲好仪器分析课程的关键。本文以荧光分析法为例,从明确分析方法的应用范围、贴近现实生活、联系专业领域和反映方法的新进展几个角度,对如何讲好《仪器分析》课程中仪器分析方法的应用这一问题进行了探讨。     

壳聚糖吸附溴百里香酚蓝的机理研究

考察了溶液初始pH值和温度对吸附性能的影响,借助吸附等温线研究了壳聚搪吸附溴百里香酚蓝的吸附性能和机理,结果表明,在pH值为3.4时,壳聚搪对溴百里香酚蓝的吸附容量达到最大.温度对壳聚糖吸附溴百里香酚蓝的影响较小,随着温度的升高,吸附能力降低.计算得到吸附过程的热力学参数△G0,△H0和△S0分别为-19.74kj/m...     

适合于应用化学专业一个综合性实验方案的设计-2-巯基吡啶-N-氧化物的合成与应用

介绍了适合于应用化学专业的一个综合性实验方案的设计：2-巯基吡啶-N-氧化物及其衍生物的合成与应用。该实验具有实验内容的复合性、实验方法的多元性和实验结果未知性等特点,有利于激发学生学习的主动性和学习兴趣,有利于培养学生的综合实践和创新意识。     

甲氰菊酯农药废水处理的实验

[目的]通过实验探讨甲氰菊酯农药废水处理的新方法.[方法]采用正交试验及单因素试验确定粉煤灰基混凝剂制备及处理甲氰菊酯农药废水的最佳条件.[结果]粉煤灰基混凝剂制备的最佳条件:粉煤灰/酸比为1∶4(m/V),粉煤灰/碱比为1∶3(m/V),熟化温度为40℃;处理废水的最佳条件:投加量5 L/100L,温度为30℃,pH值为4,反应时间为3h,CODCr去除率为50.91％.[结论]粉煤灰基混凝剂处理甲氰菊酯农药废水效果良好,值得进一步探讨.     

1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯光度法测定废水中镉(Ⅱ)

探讨了1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯(ASTA)与镉的反应,建立了直接测定废水中镉的光度分析方法。试验表明,在硼砂－氢氧化钠介质中,镉与ASTA形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸光系数为2.7×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。10 mL溶液中,镉量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。方法已用于电镀废水样中镉的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在104%～105%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.9%。     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯的合成及其与金（Ⅲ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),研究了该试剂与Au（Ⅲ）的显色反应条件,并建立了一个测定Au（Ⅲ）的光度分析新方法。结果表明,在Triton X-100溶液存在下,ANTA与Au（Ⅲ） 在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。该络合物的最大吸收峰位于515 nm,表观摩尔吸收系数为1.9×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,Au（Ⅲ）量在0.5～8.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.20 mg/L。共存干扰离子实验表明该显色反应具有较强的抗干扰能力。方法用于金矿石样品中Au（Ⅲ）的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)≤0.6%。     

碘-罗丹明B-OP体系分光光度法测定水中溶解氧

基于I3-与罗丹明B在OP存在下结合成电中性的离子缔合物在360 nm波长处有最大吸收,提出了水样中溶解氧的光度法测定。于待测水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,水中溶解氧与之形成Mn2O3沉淀,加入浓硫酸使与Mn2O3沉淀反应而析出单质碘,在酸性条件下析出的碘与罗丹明B溶液在360 nm波长处有最大吸收,以碘酸钾为基准物,对水样中溶解氧含量进行分光光度法测定。溶解氧浓度在0.002 7~0.686 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.012×104L.cm-1.mol-1,方法的检出限为0.001 0 mg/L。此法对不同来源的水样中溶解氧含量进行测定,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符合。     

铁(Ⅲ)-对氨基苯基荧光酮-变色酸-OP体系分光光度法测定铁

在碱性介质中,铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮和变色酸及乳化剂OP发生显色反应,据此建立了分光光度法测定铁的方法。研究发现:铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸及OP形成了绿色的四元混配胶束络合物,该络合物的最大吸收波长为620 nm,且络合物中铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸的组成比nFe(Ⅲ)∶nAPF∶nCA为1∶2∶1。在10 mL溶液中铁质量在1~10μg范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 5。方法用于铝合金样品中微量铁的测定,结果同经典的邻二氮杂菲法所得结果相吻合。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0~14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%~101%之间。