熔融条件对聚醚醚酮结晶熔融行为的影响

用ＤＳＣ法研究了熔融温度和熔融时间对聚醚醚酮地晶熔融行为的影响。实验表明，聚醚醚酮的结晶峰随熔融延长向高温移动，且峰形变窄，峰的强度增大，继续延长熔融时间，结晶峰降低，峰形变宽；熔融时间延长时，聚醚醚酮的玻璃化转变温度和冷结晶峰温度均提高，熔融峰强度减弱。熔融温度升高时，聚醚醚酮的结晶峰强度减弱，峰宽增强；而冷结晶温度提高。     

聚2,6-萘二酸乙二酯的热行为

用差示扫描量热法考察了聚 2 ,6 -萘二酸乙二酯 (PEN)的热行为 ,测得它的玻璃化转变温度 (Tg)为 118℃ ,冷结晶峰温 (Tc)为 2 2 4℃ ,熔融吸热峰温为 2 6 2℃ ,熔体结晶峰温为 2 2 5～ 2 30℃ ,表明在潮湿环境放置时 ,其玻璃化转变温度下降 ,并可能观察到双冷结晶峰。     

熔融条件对尼龙612TPU共混物中尼龙结晶行为的影响

用DSC研究了熔融温度与熔融时间对尼龙612(PA612)/聚酯型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)共混体系中PA612结晶行为的影响。不同的熔融温度和熔融时间对PA612/TPU的结晶行为影响表明,在相同的熔融温度条件下,PA612的结晶峰温度随着熔融时间的延长向低温方向移动,结晶峰温度和结晶焓值逐渐降低,结晶峰逐渐变宽;在相同的熔融时间条件下,PA612的结晶峰温度随着熔融温度的提高向低温方向移动,结晶峰温度按200℃220℃240℃降低。     

PET/HMFNC-MB复合材料的非等温结晶及熔融行为

将H型多功能纳米碳酸钙母料(HMFNC-MB)与PET热机械反应性共混,制得了HMFNC-MB含量不同的PET/HMFNC-MB复合材料,采用DSC法研究了复合材料中PET的玻璃化转变,非等温冷、热结晶和熔融行为以及HDPE的非等温热结晶行为.结果表明,与原料PEF相比,PET/HMFNC-MB系列复合材料中PET的玻璃化转变温度Tg都有不同程度提高,最大提高幅度为6.7 ℃;冷结晶峰温(Tccp)均有不同程度下降,最大下降幅度达到10.2℃,结晶速率明显加快,过热度减小;熔融峰起始温度(Tmo)和峰温(Tmp)均有不同程度提高,最大提高幅度分别为9.0℃和3.5℃;热结晶峰起始温度和峰顶温虽均略有下降,但结晶速率明显加快.与原料HDPE的相比,PET/HMFNC-MB复合材料中HDPE的热结晶峰温降低了大约21℃,结晶过程很弥散.     

聚酯中亚甲基含量对其热性能影响研究

以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为研究对象,采用差示扫描量热仪考察了其亚甲基含量对聚酯的玻璃化转变、熔融结晶行为、冷结晶行为等热性能的影响,通过Avrami方程、Arrhenius方程计算了3种聚酯的结晶物理常数;采用热失重分析仪分析了PET,PTT,PBT的热稳定性。结果表明:PET的玻璃化转变温度为77.24℃,而PTT,PBT未见明显的玻璃化转变;随着亚甲基含量增加,聚酯的熔点下降,冷结晶峰温度上升,其中PTT在67.8,192.0℃处存在两个冷结晶峰;3种聚酯的熔融结晶行为均符合Avrami方程;随着亚甲基含量增加,聚酯的熔融结晶热焓、Avrami指数依次增大,半结晶时间依次减小,校正后的非等温结晶动力学常数变化不大;3种聚酯的冷结晶程度均弱于熔融结晶,PET,PTT,PBT的冷结晶程度分别约为熔融结晶的70%,10%,7%,冷结晶速度依次变快;随着聚酯中的亚甲基含量增加,聚酯的热稳定性变差;3种聚酯的热降解过程可分为3个阶段,PTT,PBT初始分解温度低于PET,第一、第二降解活化能高于PET,但第三降解活化能低于PET。     

不饱和聚酯树脂的无色固化体系研究

本文研究了适用于不饱和聚酯树脂室温固化的无色固化体系,讨论了用于离心铸塑法制作珠光纽扣板材的固化过程中制品色泽、胶凝时间、邵氏硬度、放热曲线、贮存稳定性等特性。此固化体系不会给固化制品着色,胶凝时间可调。在25℃时,胶凝时间可控制在7～12分钟,在35℃时,胶凝时间可控制在4～6分钟。在25℃固化40～50分钟,邵氏硬度可达70。放热曲线测得最高放热峰为115℃。固化体系有较好的贮存稳定性。     

结晶紫-硼酸复配物的固相合成及其热变色性能

采用固相法合成了结晶紫-硼酸系列可逆热致变色颜料。研究结果表明,m(结晶紫)∶m(硼酸)=1∶(200～600),研制的颜料在60～65℃时由紫红色开始变为蓝色,加热到95～100℃时变为黄色,冷却时恢复为紫红色,复色时间小于3min。重复进行20次实验,颜料的色泽、变色温度和复色时间保持不变。还研究了MgO、Al2O3、硅藻土、硅胶、CaCO3等无机填料对颜料变色性能的影响,结果表明:以Al2O3和硅胶为填料,m(结晶紫)∶m(硼酸)∶m(填料)=1∶200∶(100～200),颜料的两个变色温度降低到56℃和85℃,复色时间为105s。DSC检测颜料的热变色过程得出:该系列变色颜料在40～60℃、100～130℃、130～150℃出现3个吸热峰。     

低熔点聚酰胺的结晶和熔融行为

采用差示扫描量热法和X射线衍射法对低熔点聚酰胺的结晶和熔融行为进行研究,考察了共聚单体、等温结晶温度和时间对样品结晶和熔融行为的影响。结果表明:经等温结晶后的样品再次升温时,均出现了双熔融峰,且随等温结晶温度的升高或时间的延长,低温熔融峰向高温方向移动,而高温熔融峰则基本不变。等温结晶温度80℃时,两种样品的熔融焓值均较大,并且随结晶时间的延长会变大。X射线衍射结果表明:随着结晶温度的升高或时间的延长,衍射峰变得尖锐,样品的结晶度增大。添加了十二烷基二胺的切片B比添加癸二胺的切片A具有更好的结晶能力,比较适合纺丝加工。     

79-3环氧固化剂—环氧树脂体系固化过程与动态力学性能

本工作利用扭辫分析(TBA)和红外光谱研究了79-3环氧固化剂—环氧树脂体系的固化过程与固化产物Tg的关系。结果表明,该体系的快速固化温区为60～80℃。固化温度升高时,固化时间缩短,固化产物Tg升高,150℃固化可使Tg达到最高值92℃,此时最高环氧转化率为94.2%。逐步固化时,固化产物Tg决定于最后一步固化温度。固化反应活化能△E为10.5千卡/克分子。     

复合成核剂对PET结晶性能的影响

设计了改性蒙脱土(MMT)/耐高温润滑剂和改性MMT/耐高温润滑剂/离子聚合物两个系列复合成核剂,利用熔融共混法制备聚对苯二甲酸乙二酯(PET)/复合成核剂复合体系。运用差示扫描量热分析仪、偏光显微镜、X射线衍射仪对复合体系的结晶性能进行表征。结果表明,耐高温润滑剂在一定程度上改善了改性MMT在PET中的分散性,使改性MMT的异相成核效果更为明显;当改性MMT、耐高温润滑剂的添加量均为1份时,使PET的结晶峰温度升至213.32℃,冷结晶峰温度降低了4.75℃,冷结晶峰明显减弱,结晶速率加快。另一方面,离子聚合物的引入,使PET的结晶峰温度进一步升高到216.75~219.25℃,冷结晶峰温度降低了5.71~11.85℃,冷结晶峰进一步减弱,半峰宽变得更窄,对PET结晶性能的改善更为显著,尤其是改性MMT/耐高温润滑剂/氧化聚乙烯蜡复合成核剂对PET结晶性能的改善最为全面。此外,两个系列复合成核剂都起到了细化晶粒的作用,形成微晶,并且对PET的晶型基本无影响。     

不溶性硫黄的制备技术

以普通硫黄为原料,考察了低温熔融法工艺条件、稳定剂的加入、填充油和萃取剂的选择对不溶性硫黄(IS)含量、收率及产品稳定性的影响.结果表明,适宜的聚合工艺条件为:聚合温度为260℃,聚合时间为1h,室温去离子水作为淬冷液,固化温度为60℃,固化时间为4h,硫黄聚合转化为IS可达40%以上;聚合产品的固化过程、提高萃取温度以及在淬冷、萃取、充油过程中稳定剂的加入能较显著提高产品的稳定性;溶剂SL可以替代二硫化碳成为新的萃取剂并确定了其相应的萃取工艺条件.确定了淬冷液、萃取剂、填充油中适宜的稳定剂及其添加量,最终IS产品120℃、15min时的热稳定性达到49%以上,居同类工艺领先水平.     

冷固化高回弹泡沫塑料

冷固化高回弹泡沫塑料是国内近年来开发的新材料,固化时不需高温烘制工序。具有节能、省时、环境污染小,制品回弹率高等优点,主要用于制作汽车、火车、飞机等的座垫及家具、床垫等制品。化工部黎明化工研究院开发的冷固化高回弹泡沫塑料冷固化温度不高于50℃,固化时间不大于8分钟,产品的密度40～70kg/m~3,伸长率不低于100％,回弹率不低于55％,抗张强度大于100kPa,舒适性系数     

不饱和聚酯树脂的无色固化体系研究

本文研究了适用于不饱和聚酯树脂室温固化的无色固化体系。讨论了该体系用于离心铸塑法制作珠光纽扣板材时,制品色泽、树脂胶凝时间、邵氏硬度、放热曲线以及固化体系的贮存稳定性等特性。此固化体系不会给固化制品着色,纽扣树脂的胶凝时间可调,在25℃时可控制在8～12分钟,在35℃时可控制在4～6分钟;在25℃固化时,40～50分钟内邵氏硬度可达70。放热曲线测得最高放热峰为94～115℃。固化体系有较好的贮存稳定性。     

由硼砂矿制备硼砂的工艺研究

采用水浸-冷结晶工艺由天然硼砂矿制取硼砂产品,研究了浸出温度、液固比、浸出时间、结晶温度和结晶时间等因素对浸出和结晶的影响。最优工艺条件：浸出温度为60 ℃,液固体积质量比为2 mL/g,浸出时间为30 min;结晶温度为0～10 ℃,结晶时间为6 h。在最优条件下,硼浸出率大于98%,硼砂结晶率接近94%,硼回收率约92%。制得的硼砂产品杂质含量低,纯度高,产品质量达到GB/T 537-2009《工业十水合四硼酸二钠》一等品指标要求。     

PET-co-PEG共聚酯的制备及其结晶行为的研究

以对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇(PEG)为原料,通过直接酯化-缩聚法制得不同PEG含量的共聚酯(PET-co-PEG),并用差示扫描量热(DSC)仪、X射线衍射(XRD)仪对PET-co-PEG的结晶性能进行了表征。结果表明:PEG的引入使得PET的玻璃化转变温度、冷结晶温度、熔点降低,且随着PEG添加量的增加,降低幅度增大,结晶过冷度和过热度增加,结晶变难;在118~178℃等温冷结晶过程中,PEG质量分数为15%的PET-co-PEG试样的Avrami指数为1.23~1.59,在等温结晶温度为148℃时,试样结晶速率最高,结晶速率常数达1.7 min~(-1),而在133℃结晶完全时试样的结晶度最高,XRD结果显示在133℃完成等温结晶时,衍射峰强度和结晶度最高,表现出与DSC测试结果类似的变化规律。     

盐湖粗镁提纯工艺实验研究

本文对运城盐湖大田结晶的粗制硫酸镁进行了提纯实验，得出了工艺路线：粗镁→溶解→热滤→冷却搅拌→冷抽滤→烘干。研究表明，工艺条件为：溶解温度80-90℃、相对密度1．37～1.39g／Cm^3，热滤温度≥75℃，冷却结晶时间8h、搅拌速度50-60r／min，冷抽滤温度18℃。烘干温度45-55℃。     

盐湖粗硫酸镁提纯工艺研究

对运城盐湖滩田结晶的粗制硫酸镁进行了提纯实验，确定了精制工艺路线。工艺条件为：溶解温度80～90℃，密度1．37—1．39g／cm^3，热滤温度≥75℃，冷却结晶时间8h，搅拌速度50～60r／min，冷抽滤温度18℃，烘干温度45～55℃。该工艺技术可行，经济合理，所得产品符合工业七水硫酸镁标准的指标要求。     

星形聚L-乳酸的制备及性能研究

以L-乳酸为原料,季戊四醇为支化剂,采用SnCl2·2H2O／TSA复合催化剂合成了星形支化聚L-乳酸,并采用DSC、偏光显微镜研究了星形聚L-乳酸的结晶和熔融行为．探讨了星形聚乳酸的热降解性能。DSC研究结果表明,熔融缩聚制备的星形聚L-乳酸在升温过程中基本观察不到冷结晶峰,只出现一个熔融峰。经过等温结晶处理后的星形聚L-乳酸再次升温时出现双熔融峰．其中低熔融峰的峰值温度（Tm（L））与等温结晶温度的对数值成线性增长关系,而高熔融峰的峰值温度（Tm（H））与等温结晶温度基本无关。     

浇注型聚氨酯弹性体合成工艺试验

以聚醚多元醇3010,甲苯二异氰酸酯,1,4-丁二醇和催化剂为原料,采用一步法来制备浇注型聚氨酯弹性体.研究了工艺条件(不同固化温度、固化时间和初始反应温度)以及浇注成型产生的缺陷对聚氨酯弹性体力学性能的影响.结果表明:采用固化温度为140℃,固化时间为4 h和初始反应温度为50～60℃的合成工艺条件时,聚氨酯弹性体的综合性能达到最佳,并且能够解决浇注成型时所产生的缺陷,可使产品的综合性能得以提高.     

低模温玻纤增强PET复合材料的制备与表征

采用差示扫描量热法研究了聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-正丁基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)冷结晶峰温的影响,发现随着PBT含量的增大,PET的冷结晶峰温;当PBT的添加量为50份时,冷结晶峰基本消失;同时加入20份PBT和15份EVA亦可使冷结晶峰消失;PBT、PTW和EVA在降低冷结晶峰温的同时还有助于提高玻纤增强PET复合材料的冲击强度;在PET/PBT体系中,加入适量的无机填料硫酸钡和滑石粉可使热变形温度达到220℃以上。