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钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸 总被引:9,自引:0,他引:9
以钨酸/无机酸性配体为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化过氧化氢(质量分数30%)氧化环己烯合成己二酸。结果表明,以钨酸/磷酸催化氧化环己烯的催化效果最优。当钨酸:无机酸性配体:环己烯:过氧化氢的摩尔比为1:1:40:176,反应8 h时,己二酸产率达88.2%且纯度高;而不使用无机酸性配体时,己二酸产率只有72.1%,产品纯度也较低。当使用磷酸、硼酸为无机酸性配体时,随反应时间的增加,己二酸产率均升高。当磷酸用量为2.5 mmol时,己二酸产率和纯度均较高。 相似文献
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钨酸催化氧化环己醇合成己二酸 总被引:4,自引:1,他引:3
以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2.5mmol,钨酸:酸性添加剂:环己醇:过氧化氢为1:1:40:176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87.8%、纯度为99.9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65.6%、纯度为97.3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81.5%。 相似文献
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研究了以十聚钨酸季铵盐为催化剂、30%H2O2为氧源催化氧化环己烯合成己二酸的反应,考察了含不同阳离子的十聚钨酸季铵盐的催化效果、反应时间、十聚钨酸季铵盐的用量、反应温度和30%H2O2用量等对环己烯选择性催化氧化反应的影响。结果表明,以十聚钨酸季铵盐([Bmim]4W10O32)为催化剂,在55℃,十聚钨酸季铵盐0.0690mmol,反应10h,30%H2O2用量90mmol,环己烯的用量20mmol,环己烯的转化率为100%,己二酸的选择性达到97.2%。 相似文献
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聂颖 《精细化工原料及中间体》2014,(2)
采用过氧化氢(H2O2)为氧化剂合成己二酸,副产物只有水,属于绿色化学与清洁合成范畴。环己烯的分子结构含有双键,与单键相比,双键较为活泼,打开后即可直接生成己二酸。随着苯部分催化加氢工艺的开发,环己烯得以大量生产,因此采用过氧化氢为氧化剂,环己烯直接氧化法生产己二酸成为倍受关注的热点。文章综述了以环己烯为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸以及钨酸盐、三氧化钨以及杂多酸催化剂合成己二酸的研究进展,指出了其今后的发展前景。 相似文献
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《应用化工》2022,(12):2293-2296
以溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体和磷钨酸为原料,采用一步法合成了1-己基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[HMIM]PW12O_40催化剂。使用红外光谱、热重分析对催化剂进行了表征。以催化氧化环己烯制备己二酸为模板反应,探讨了催化剂的催化活性。结果表明,当催化剂添加量为0.75 mmol,n(离子液体)∶n(磷钨酸)=1.5∶1,反应温度为80℃,反应时间为10 h时,己二酸产率为98.2%。催化剂在重复使用5次时,己二酸的产率为89.8%。采用design-expert对催化氧化环己烯制备己二酸进行了响应曲面建模,模型预测制备己二酸工艺参数的交互影响顺序为:(反应温度×反应时间)>(反应温度×催化剂配比)>(催化剂配比×反应时间)。 相似文献
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《应用化工》2016,(12):2293-2296
以溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体和磷钨酸为原料,采用一步法合成了1-己基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[HMIM]PW12O_40催化剂。使用红外光谱、热重分析对催化剂进行了表征。以催化氧化环己烯制备己二酸为模板反应,探讨了催化剂的催化活性。结果表明,当催化剂添加量为0.75 mmol,n(离子液体)∶n(磷钨酸)=1.5∶1,反应温度为80℃,反应时间为10 h时,己二酸产率为98.2%。催化剂在重复使用5次时,己二酸的产率为89.8%。采用design-expert对催化氧化环己烯制备己二酸进行了响应曲面建模,模型预测制备己二酸工艺参数的交互影响顺序为:(反应温度×反应时间)(反应温度×催化剂配比)(催化剂配比×反应时间)。 相似文献
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采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90~95℃、反应时间8h、n(H2O2)∶n(环己烯)=4.4、n(催化剂)∶n(环己烯)=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。 相似文献
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将L-谷氨酸和磷钨酸反应合成了谷氨酸型杂多酸盐([HGlu]PTA)催化剂,并催化氧化环己烯合成己二酸,探讨了催化剂的催化性能,考察了催化剂用量、反应时间对合成己二酸的影响。结果表明:[HGlu]PTA催化剂催化氧化环己烯合成己二酸具有良好的催化效果;在不加任何配体或相转移剂前提下,在环己烯100 mmol,30%双氧水44.5 mL,[HGlu]PTA 5 mmol,回流温度90℃,反应时间9 h条件下,己二酸分离产率可达94.76%;[HGlu]PTA催化剂重复使用4次后,己二酸的产率仍然可达到80%以上。 相似文献
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