ICP-MS测定土壤中的Cr、Pb、Se元素试验

针对土壤环境中微量元素测量的需求,提出一种基于ICP-MS等离子体质谱仪的元素测量方法对元素的质量分数进行测定。为提高测量的精度,引入HNO3-HCl-HF微波消解体系对样品进行前处理,然后采用元素同位素、内标元素的方式减少基体效应给测量带来的干扰。最后,通过上述的方法,测量得到样品中Cr、Pb、Se元素的质量分数与标准土壤中Cr、Pb、Se元素的质量分数基本一致,并且可以精确到ng的精确度。由此,通过上述的试验得出,本文提出的方法可准确测量土壤中微量的重金属元素,并且精度高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

ICP-AES法测定氧化钆中14种稀土杂质元素

采用ICP-2000等离子发射光谱仪对质量分数99.8%~99.99%的氧化钆中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况,选定了合适的分析谱线,并测定了14种稀土杂质的方法检出限(0.007~0.398μg/mL),同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。     

微波消解-ICP-AES法对电镀金层杂质元素含量测定的不确定度评价

采用微波消解-ICP-AES法测定了电镀金层中杂质元素的含量,并按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测量过程中对各种因素导致的不确定度进行评定。分析了测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定和计算。结果表明以微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中杂质元素的含量时,测量不确定度主要由标准溶液的浓度、标准曲线非线性、测量重复性、仪器稳定性引入。通过对不确定度的评定,可以保证分析结果的准确性。     

单点建线-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量钛铁合金

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量钛铁合金。样品经过微波消解后,于334.94nm分析谱线处测得钛元素发射强度,根据单点建立的工作曲线确定钛元素含量。单点建线避免了线性较差问题;微波消解缩短溶样时间,钇作为内标元素减少仪器波动的影响。检测结果相对标准偏差为0.20%～0.34%,标样验证结果未超允许差,表明方法可用于Ti含量范围在65%～70%钛铁样品检测。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中15种元素的研究

建立了测定煤飞灰中15种无机元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;选取了适宜的仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理的进行了背景扣除;进行了煤飞灰中主量元素对次量和微量元素的干扰实验,发现Fe对Cd的干扰不可忽略,可采用干扰系数校正法对其进行校正。煤飞灰样品采用硝酸/盐酸/过氧化氢/氢氟酸体系进行微波消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的RSD%小于10%。各元素的检出限在0.0003m g/L~0.0141m g/L之间,加标回收率在88%~105%之间。     

微波消解-MPT-AES法测定柴油中的微量元素含量

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定柴油中铅、铜、铁、镍、钒、锰元素含量的新方法。采用微波消解法对柴油样品进行预处理,考察了各待测元素分析谱线波长、前向功率、载气流量、工作气流量的最佳值。在最佳工作条件下研究了盐酸、硝酸和共存离子对待测元素原子发射强度的影响,进一步考察了易电离元素镧、锶对待测元素原子发射强度的增敏作用。在最佳条件下,测得铅、铜、铁、镍、钒、锰元素的检出限分别为:25.28,10.21,9.32,15.69,35.20,3.29 ng/mL;RSD分别为:5.24%,2.08%,2.52%,1.35%,4.67%,3.91%;加标回收率均在96.86%～103.42%之间。结果表明,此方法快捷、安全、环保、准确度高,是一种测定柴油中微量元素行之有效的方法。     

微波消解-MPT-AES法测定柴油中的微量元素含量

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定柴油中铅、铜、铁、镍、钒、锰元素含量的新方法。采用微波消解法对柴油样品进行预处理,考察了各待测元素分析谱线波长、前向功率、载气流量、工作气流量的最佳值。在最佳工作条件下研究了盐酸、硝酸和共存离子对待测元素原子发射强度的影响,进一步考察了易电离元素镧、锶对待测元素原子发射强度的增敏作用。在最佳条件下,测得铅、铜、铁、镍、钒、锰元素的检出限分别为:25.28,10.21,9.32,15.69,35.20,3.29 ng/mL;RSD分别为:5.24%,2.08%,2.52%,1.35%,4.67%,3.91%;加标回收率均在96.86%～103.42%之间。结果表明,此方法快捷、安全、环保、准确度高,是一种测定柴油中微量元素行之有效的方法。     

微波消解／ICP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷

试验了微波消解／IcP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷等元素的主要条件及效果。提出了采用氢氟酸和硝酸微波消解溶解试料，以ICP—AES法测定各元素的含量。进行了试样溶解用酸及溶解温度等条件选择，光谱分析方法中谱线选择及干扰校正。在最佳实验条件下，对锡镍铁实际样品进行测定，用本法对同一试样中的各元素含量进行十一次平行测定，相对标准偏差为O．34％。1．51％之间，加标回收率为95．5％～104．o％2；N，具有较高的准确度和精密度，而且该方法更具有快速、高效等优点，完全能满足科研及生产中的测量要求。     

微波消解-MPT-AES法测定污油泥中8种金属元素

针对污油泥首次建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)检测其中的金属元素,对其中的Ba、Pb、Cu、Zn、Mn、V、Fe、Sn 8种金属元素进行定量分析。采用微波消解法对污油泥进行彻底消解,考察了元素分析谱线波长、微波功率、载气流量及工作气流量的最适值,优化微波制样及元素分析检测条件。在最佳检测条件下对污油泥中的Ba、Pb、Cu、Zn、Mn、V、Fe、Sn 8种元素定量检测,各元素检出限分别为3.09、22.9、9.6、10.6、6.1、12.15、14.1、14.26 ng/mL;RSD值分别为1.14%、3.77%、1.06%、1.18%、3.71%、4.45%、2.52%、2.73%;加标回收率均在91%～110%范围内。实验结果表明,本方法安全便捷、准确高效,能满足污油泥中金属元素分析需求,同时为污油泥金属污染风险的评估提供数据支撑。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定毛华菊中金属元素

采用微波消解法对草药毛华菊进行消解,并用火焰原子吸收光谱法对其中的Zn、Mg、Ca、Fe等4种元素的质量分数进行测定。在最优实验条件下测得Zn、Mg、Ca、Fe各元素的质量分数分别为88.87、3 462.7、10 413.3、1 267.4μg/g。各元素的相关系数为0.992 2~0.999 8,RSD为0.17%~1.99%,加标回收率为94.40%~103.90%。各元素的检出限为0.001 7~0.069 0μg/m L。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

微波消解—石墨炉原子吸收测定乳粉中铅的不确定度评定

探讨了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中重金属元素铅,对铅的不确定度进行评估。分析样品质量、体积、曲线、仪器测量重复性等因素对不确定度分量的影响,结合《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)的规定进行合成,最终给出测量的扩展不确定度。本方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中铅元素的实验室控制和不确定度评定提供参考依据。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

ICP-OES法测定六方氮化硼中钙、镁、钠、铁的含量

建立了微波消解-ICP-OES测定六方氮化硼中钙、镁、钠、铁的检测方法,优化了样品前处理方法和仪器参数。结果表明,标准溶液各元素的质量浓度与光谱强度绘制的标准曲线相关系数均大于0.9995。铁、镁、钙的检出限为0.0015μg/m L,钠的检出限为0.0030μg/m L。各元素加标回收率在90%~110%之间,测定结果的相对标准偏差均小于2%,用该方法对氮化硼标准样品进行测定,测定结果在标准值的允许差范围内。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中的8种金属元素

采用微波消解,利用内标元素校正及仪器条件和干扰校正方程来消除干扰,ICP-MS同时测定土壤中的8种金属元素,各个元素检出限0.003~0.752 mg/kg,相对标准偏差小于6%,土壤标准样品的测量值满足要求。方法操作简单,准确度高,精密度好,适合在实验室分析大批量土壤样品。     

关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究

参考《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》HJ832-2017、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》 HJ680-2013中关于样品消解的前处理方式,采用微波加热消解的方法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的样品含量进行测定,避免了电热板消解法带来的效率低、劳动强度大等诸多困扰。[1][2]经标准样品的多次检测结果进行验证,回收率在94%～105%,微波消解法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定是可行的。     

玻璃纤维中微量硼检测的研究

通过对各类试剂进行微量硼含量的检测,通过试剂用量的计算,分析其对检测结果的影响;采用熔融法处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果的影响进行分析认证;再使用微波消解处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果进行分析,并对检测结果进行重复性与再现性分析比对,得到玻璃纤维中微量硼的检出限2mg/kg、方法回收率大于90%。     

在塑料重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

在各种塑料及其制品的重金属元素测定中,对微波消解前处理的条件进行探讨。样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。各种有代表性塑料样品的元素回收率及对EC680有证标准物质3次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意。     

土壤中重金属消解方法的对比研究

利用标准样品对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将(1)电热板消解(2)微波消解(3)全自动消解仪快速消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量验证推荐消解方法的预处理效率。结果表明,电热板加热消解将土壤样品彻底消解,但消解时间略长,消解过程敞开系统,对操作人员造成危害;微波消解密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;快速消解方法速度较快,但消解不完全。