3Y-TZP/γ-Al_2O_3复合粉体制备方法的探究

以氧氯化锆、硝酸钇、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法(化学沉淀法)在经过扩孔处理的γ-Al2O3基载体上制备了纳米3Y-TZP/γ-Al2O3复合粉末。为有效去除水分,减少粉体团聚,采用正丁醇与粉末混合蒸馏。用XRD、TEM、BET等技术对粉体的进行了表征,各种制备因素对所得粉末的影响被研究。结果表明:纳米复合粉体中ZrO2主要由四方晶相组成,产物粒径普遍在30nm左右;样品经600℃焙烧4h后的比表面积为79.21m2/g,总孔容为0.2816ml/g,平均孔径为14.223nm。由于该粉体具有高比表面性,可提高粉体的室温、高温力学性能和抗低温时效老化能力。     

镍基BaTiO_3催化剂的制备方法对催化活性的影响

采用高温固相反应法、草酸盐共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了BaTiO3,高温固相反应法制备的BaTiO3比表面积最小,溶胶-凝胶法制备的BaTiO3比表面积最大。以BaTiO3为载体用浸渍法负载金属镍制备催化剂并采用溶胶-凝胶直接法制备镍基催化剂,评价了各种方法制备的催化剂对CH4-CO2重整制合成气反应的活性。采用溶胶-凝胶直接法制备的催化剂比浸渍法制备的纳米BaTiO3负载的镍基催化剂具有更高的活性,并分析了制备过程对活性影响的原因。     

微球TiO2光催化剂的制备

采用溶胶凝胶-喷雾干燥法制备微球TiO2,其粒径为0．5～3μm,平均沉淀速度为5mm／s,为晶体粒径为8．3nm的锐钛型纳米TiO2的聚合体,比表面积较大。具有与纳米TiO2相似的催化活性,较好地解决了催化剂活性和分离之间的矛盾。     

TiO2及其复合氧化物的光催化降解污染物的性能研究

采用溶胶-凝胶结合CO2超临界干燥的方法制备了大比表面积的纳米TiO2及与SiO2复合的光催化剂，利用XRD、TEM、BET等分析方法对催化剂的物性进行了表征。以模型污染物苯酚、催化裂化废水为研究对象，考察了催化剂的特性与污染物降解程度的关系。结果表明，在光催化条件下，苯酚可以完全降解；TiO2催化剂的性质可影响污染物的降解；催化剂较大的比表面积、适宜的晶化温度、与适当量的SiO2复合及良好的分散等均有利于提高其催化性能。     

苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯催化剂的研究

分别采用沉淀法、改良沉淀法和溶胶-凝胶法制备了纳米CeO2粉体，并于不同温度下焙烧得到了用于非均相催化一步合成碳酸二苯酯（DPC）所需的载体，采用沉淀法负载活性组分Pd得到固相催化剂。用XRD及SEM对催化剂进行了表征，结果表明，3种方法制备的CeO2纳米粒子均呈球形，采用不同方法合成的粒子均属于立方晶系，其中溶胶-凝胶法制得的载体及催化剂的粒径分布较好，活性组分的分散度高，当焙烧温度为500℃时其效果较好，DPC收率可达4．6％。     

沈阳化工学院研究介孔分子筛的添加对PE基复合材料性能的影响

沈阳化工学院材料学院，采用溶胶-凝胶法合成的介孔分子筛粉体（未经过高温焙烧步骤，在介孔的孔道内仍保留着合成介孔分子筛的混合表面活性剂）直接作为纳米无机填料。这种填料具有独特的有机一无机复合结构，无机相为孔壁（小于1nm），有机相充满孔道（2—10hm），两者以纳米尺寸间隔，为软、硬结合的纳米填料。将2种粉体作无机纳米填料，通过熔融共混法制备出PE基纳米复合材料。     

不同模板剂对TiO2-Al2O3复合载体性能的影响

采用改进的溶胶-凝胶法制备TiO2-Al2O3复合载体，研究了该复合载体对负载MoNiP制成的MoNiP/TiO2-Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响。讨论了两种不同模板剂对复合载体结构性能的影响，并考察了模板剂含量对其晶型、比表面积、孔结构及其催化剂性能的影响。结果表明，模板剂的不同对介孔复合载体孔径的影响较大，未加模板剂直接由溶胶-凝胶法获得的介孔复合载体孔径分布较窄，孔径偏小。十二烷基胺相对于十六烷基三甲基溴化胺具有更好的拓孔效果。当十二烷基胺与Al(NO3)3的摩尔比为0.5时，复合载体的比表面积、孔体积和孔径及其催化剂的加氢脱硫活性均达到最佳。     

共沸蒸馏-均匀沉淀法制备大孔体积和孔径的介孔纳米γ-Al_2O_3

以Al2(SO4)3为铝源、NH4HCO3为沉淀剂,采用共沸蒸馏-均匀沉淀法与超声波分散技术相结合制备出γ-Al2O3前体,该前体在600℃下煅烧4h得到纤维状纳米γ-Al2O3粉体;采用傅里叶变换红外光谱、热重分析、X射线衍射、BET法、扫描电子显微镜等手段对所制得的前体和纳米γ-Al2O3进行了表征。表征结果显示,将NH4HCO3溶液均匀缓慢加入到Al2(SO4)3溶液中,添加适量聚乙二醇作为分散剂,同时采用异丁醇共沸蒸馏可制备出粒径分布均匀、孔径与孔体积大、比表面积大的介孔纤维状纳米γ-Al2O3粉体;所制得的纳米γ-Al2O3的孔径为18.04nm、孔体积为1.87mL/g、比表面积为370.11m2/g,颗粒粒径约为75nm、长为300nm。     

纳米TiO2/Al2O3复合载体的制备与表征

采用沉淀法、共沉淀法、溶胶凝胶法和改进的溶胶凝胶法制备出TiO2／Al2O3复合载体，并用XRD、TEM、FT-IR和BET等手段对其进行了表征。BET结果表明，共沉淀法和改进的溶胶凝胶法制得的TiO2／Al2O3载体具有较大的比表面积、孔容和较集中的孔分布。XRD结果表明，复合载体经550℃焙烧后，TiO2和Al2O3分别以锐钛矿和λ-Al2O3晶型存在，其中沉淀法和改进的溶胶凝胶法制得载体的锐钛矿特征峰宽而尖锐；共沉淀法和溶胶凝胶法制得的载体的锐钛矿特征峰不明显。TEM结果表明，TiO2以纳米级粒子均匀分布在Al2O3表面上，共沉淀法制备出的复合载体中的锐钛型TiO2粒子在λ-Al2O3上以单层或亚单层分散；而改进的溶胶凝胶法制备出的复合载体中，锐钛型TiO2和λ-Al2O3粒子以更为清晰的橄榄状和絮状形式存在。FT-IR结果表明，4种方法制备出的复合载体的酸性均主要为L酸，仅含微量的B酸。     

溶胶-凝胶法制备纳米润滑材料

溶胶-凝胶法是近年来开发的一种制备纳米润滑材料的新方法。溶胶-凝胶法制备出的纳米颗粒粒径小、均匀度高。简述了溶胶-凝胶法制备纳米润滑颗粒的方法和流程。     

TiO2载体制备及其在加氢脱硫中的应用

以聚乙二醇-1000(PEG-1000)为模板剂,采用改进的溶胶-凝胶法制备TiO2载体,用X射线衍射、N2物理吸附、电镜扫描(TEM)等方法对载体进行表征,并在小型连续固定床反应器上对其进行加氢脱硫性能考察。结果发现,TiO2载体在500℃下焙烧后,仍具有良好的比表面特性和孔结构,比表面积为191.02 m2/g,孔径为5.57 nm,孔容为0.27 cm3/g。其加氢脱硫反应结果显示,TiO2载体负载质量分数20%磷化钼,在360℃,2 MPa,3 h-1反应条件下,其脱硫率为98.57%,而该催化剂在反应前无需预硫化,仍能保持良好的催化活性。     

溶胶-凝胶法制备负载型磷钨酸催化剂及其催化合成蒽醌

采用溶胶-凝胶法制备了负载型磷钨酸催化剂,并将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)合成蒽醌。考察了溶剂种类、水与正硅酸乙酯的摩尔比(水硅比)、乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、水解温度、磷钨酸负载量、焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响,得到制备催化剂的适宜条件:以乙醇为溶剂,水解液pH为3.8,水解温度80℃,水硅比为5,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为2,干燥温度120℃,在250℃下焙烧,磷钨酸负载量为10%(质量分数)。该条件下制备的负载型磷钨酸催化剂仍保持Keggin结构,比表面积为439m2/g,孔径为2.3016nm,孔体积为0.1741cm3/g。将该催化剂用于催化BBA合成蒽醌反应,在220℃、2.0h、m(催化剂)∶m(BBA)=1∶1的优化条件下,蒽醌收率达90.3%。但该催化剂易失活,初步推断积碳结焦是该催化剂失活的主要原因。     

Al-Fe-Ti柱撑蒙脱石吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附性能研究

以蒙脱土为原料,以铝/铁/钛为柱撑元素,制备了Al-Fe-Ti-MMT吸附剂,并应用于吸附废水中的Cr(Ⅵ)。用X射线衍射、红外光谱仪、热重分析、SEM-EDX及比表面积测量对Al-Fe-Ti-MMT材料进行了表征,并考察了Al-Fe-Ti-MMT吸附剂对废水中的Cr(Ⅵ)的吸附效果。结果表明:Al-Fe-Ti-MMT材料主要以窄缝型介孔和微孔为主,晶面间距d(001)为1.778 nm,比表面积为254.35 m^2/g,平均孔径为3.575 nm。Al-Fe-Ti-MMT对Cr(Ⅵ)的单位吸附量可达7.2 mg/g,吸附过程符合Langmuir等温线模型,其吸附动力学符合拟二级动力学。     

Cu/SiO_2的表征及其在乙酸乙酯加氢合成乙醇中的催化性能

采用尿素均匀沉淀法制备了Cu/SiO2催化剂,用H2-TPR、XRD和N2吸附-脱附等技术对其进行了表征;将Cu/SiO2催化剂用于催化乙酸乙酯加氢制备乙醇的反应,考察了反应温度、反应压力、反应物配比和液态空速对乙酸乙酯加氢反应活性和选择性的影响。表征结果显示,Cu/SiO2催化剂具有较大的比表面积和较低的起始还原温度。实验结果表明,适宜的反应条件为:反应温度220℃、反应压力3.0MPa、氢气与乙酸乙酯的摩尔比60、液态空速1.0h-1,在此条件下,乙酸乙酯转化率可达96.2%,乙醇选择性为97.8%。     

类固相法合成具有片状形貌的ZSM-5分子筛

采用类固相合成法,在H2O/SiO2摩尔比为0.5~1.0的条件下,采用高压喷雾混合技术,合成了具有片状结构形貌的ZSM-5分子筛,解决了类固相合成体系中,由于水含量较低,固、液两相混合不均匀的问题。结果表明,在形貌方面,ZSM-5分子筛晶粒形状不规则,表面粗糙,具有片层结构形貌;在孔结构方面,ZSM-5分子筛比表面积为405 m2/g,孔体积为0.37 cm3/g,具有多级孔分布的特点。研究了合成条件对ZSM-5分子筛性能的影响,Na2O/SiO2摩尔比为0.03~0.13时均能合成出ZSM-5分子筛,当复合表面活性剂P与SiO2摩尔比为0.036、晶化时间为20 h时,ZSM-5分子筛结晶度最高达到112 %。研究了晶化过程中水的作用,水主要以水蒸气形态存在,水蒸气主要起到传热作用。合成的ZSM-5分子筛具有较好的柴油加氢异构降凝性能,当柴油凝点降至-35 ℃时,柴油收率达到95.50 %,具有较高的柴油收率,同时产品性质较好。     

EU-1分子筛的快速合成及表征

采用固相原位转化法在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-H2O体系中快速合成出高结晶度的EU-1分子筛,晶化时间明显缩短,从水热合成时的168h缩短至28h;考察了水添加量对晶化过程的影响,发现在较低的液固比(n(H2O)∶n(SiO2)=4.2~6.9)条件下,产物具有较高的结晶度。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重-差热分析、N2吸附及红外光谱等测试手段对EU-1分子筛的物化性能进行了表征。表征结果显示,固相原位转化法与水热法合成的EU-1分子筛具有相同的EUO拓扑结构,为1~5μm的团聚体,由0.3~0.8μm的亚微米级颗粒团聚而成;比表面积为336m2/g,孔体积为0.33cm3/g;固相原位转化法与水热法合成的EU-1分子筛经历不同的晶化过程。     

超临界技术在硅胶载体干燥中的应用

将硅水凝胶置于乙醇水溶液(二者体积比为1∶10)中,采用超临界二氧化碳干燥的方法可以制备大孔容、高比表面积、粒径分布较为均匀的硅胶试样。结果表明,在乙醇水溶液质量分数为90%,反应器二氧化碳压力为15.0 MPa,置换时间为2.5 h的条件下,可制备比表面积为444.6 m2/g,孔容为3.124 cm3/g,平均孔径为28.10 nm的硅胶。     

纳米二氧化硅粒子对醋酸纤维素超滤膜结构的影响

以纳米二氧化硅(SiO2)为添加剂,丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为共溶剂,通过相转化法制备了醋酸纤维素(CA)/纳米SiO2复合超滤膜。用扫描电镜(SEM)观察了制备的CA及CA/SiO2复合超滤膜的表面结构,讨论了纳米SiO2的加入对制膜液黏度及膜孔隙率的影响。结果表明,纳米SiO2的加入可以使制膜液的黏度增大,膜孔隙率增加,同时使膜表面的微孔数增多,膜结构得到改善。     

不同孔结构硅胶负载强氧化性酸脱除柴油中硫化物的性能

选用不同孔结构的硅胶作为吸附剂,浓硝酸、过氧乙酸和次氯酸作为氧化剂,考察了硅胶孔结构对硅胶负载强氧化性酸脱除含4,6-二甲基二苯并噻吩150 μg/g的模型柴油中硫化物的影响,并通过红外光谱和N2等温吸附法对硅胶进行了表征。结果表明：对于过氧乙酸,硅胶孔结构对脱硫效果无明显的影响;对于分子直径较大的无机酸（次氯酸）,硅胶孔径对脱硫率有较大的影响;对于分子直径较小的无机酸（浓硝酸）,硅胶孔径和比表面积对脱硫率都有较大的影响。硫化物的氧化产物与硅胶孔结构无关。     

高比表面积SiC的制备及在克劳斯尾气脱硫中的应用

介绍了以丙烯作为碳源采用化学气相浸渗法将热解碳渗入介孔氧化硅材料SBA-15中得到SiO2/C材料,然后在1 250℃高温和惰性气体保护下将该材料碳热还原转化为高比表面积的SiC材料,以其为载体制备氧化铁催化剂的方法.并对SBA - 15和SiO2/C及SiC材料进行XRD表征,氮吸附BET法测定了这3种材料的比表面积、孔体积和孔径.结果表明,碳化硅材料的比表面积100.7 m2/g,孔体积0.29 cm3/g,平均孔径11.7 nm.将碳化硅负载氧化铁催化剂用于克劳斯尾气脱硫,催化剂表现出较好的活性和寿命.