制备工艺对锌铝氧化物(ZAO)粉末红外发射率的影响

采用液相共沉淀法制备了ZAO掺杂半导体粉末材料,系统研究了制备工艺对ZAO粉末红外发射率的影响.借助于TG-DTA、XRD、SEM对材料的热处理温度,晶体结构及表面形貌进行了考察,利用IR-2双波段发射率测量仪对ZAO粉末材料的红外发射率进行了测试.研究结果表明:当反应物终点pH值为8.5、反应时间为2.5h、煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h、Al2O3的掺杂量为3%时所得的ZAO粉末的红外发射率最低;ZAO掺杂半导体粉末的晶体结构为ZnO的铅锌矿结构;粒子形状近似为椭圆形,平均粒径为5～10μm;在中红外(3～5μm)和远红外(8～14μm)波段均具有较低的红外发射率.     

SiO2包覆Fe2O3纳米粒子的制备和性能

在近球形α-Fe2O3颗粒的悬浮液中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水和尿素为催化剂,合成了Fe2O3-SiO2核-壳粒子.应用TEM.XRD对Fe2O3-SiO2核-壳粒子结构进行了测定.研究了TEOS.氨水的浓度对核-壳粒子结构的影响.UV-Vis吸收光谱表明,SiO2壳层消除了Fe2O3纳米粒子的表面悬挂键,产生增强的激子发射,使得核-壳粒子的吸收峰发生蓝移.根据带边吸收峰的波长计算出核-壳粒子中Fe2O3的禁带宽度为2.25 eV.     

Ni-P化学镀制备钡铁氧体基红外-微波一体化隐身材料

为使钡铁氧体粉末具有红外隐身性能,采用化学镀工艺在钡铁氧体表面镀Ni-P合金,系统研究了化学镀制备工艺对钡铁氧体复合粒子红外发射率的影响.得出了镀Ni-P合金的最佳工艺条件为:硫酸镍30g/L,次亚磷酸钠20g/L,柠檬酸钠70g/L,硫酸铵50g/L,反应温度85℃,pH值为10.0.借助于XRD、SEM等分析测试手段对样品的晶体结构、粒径及表面形貌进行了表征,利用FT-IR的漫反射系统以及矢量网络分析仪对材料的红外发射率和微波吸收性能进行了测试,结果表明:钡铁氧体表面包覆了完整的Ni-P合金镀层;钡铁氧体复合粒子在8～14μm的红外发射率最低降至0.5910,在2～18GHz频段内最大反射率为-24.3dB,大于-10dB的吸收频带宽约2.8GHz,具有良好的红外和微波隐身性能;钡铁氧体复合粒子有望实现红外-微波一体化隐身.     

SiO2包覆Fe2O3纳米粒子的制备和性能

在近球形α-Fe2O3颗粒的悬浮液中,以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,氨水和尿素为催化剂,合成了Fe2O3-SiO2核-壳粒子．应用TEM、XRD对Fe2O3-SiO2核-壳粒子结构进行了测定．研究了TEOS、氨水的浓度对核-壳粒子结构的影响．UV—Vis吸收光谱表明,SiO2壳层消除了Fe2O3纳米粒子的表面悬挂键,产生增强的激子发射,使得核-壳粒子的吸收峰发生蓝移．根据带边吸收峰的波长计算出核-壳粒子中Fe2O3的禁带宽度为2．25eV．     

氨基化磁性纳米粒子的制备及其对Pb2+吸附性能研究

采用改进的高温分解法制备单分散Fe3O4纳米粒子,以正硅酸乙酯为硅源在其表面包覆SiO2,以N-氨乙基-γ氨丙基三甲氧基硅烷为改性剂对复合粒子进行表面氨基化修饰,制备出氨基化磁性复合纳米粒子Fe3O4@SiO2—NH2。利用红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD),振动样品磁强计(VSM)等手段对复合粒子进行了表征,并研究其作为吸附剂在不同条件下对Pb2+的吸附性能。表征结果显示,所制备的复合粒子具有核壳结构,粒径均匀大约在50nm,粒子表面拥有丰富的氨基功能基团;复合粒子饱和磁化强度为69.50A.m2/kg,具有超顺磁性。吸附实验表明所制备的氨基化磁性复合纳米粒子对Pb2+具有较大的吸附容量,是一种能够有效处理含铅废水的吸附材料。     

核-壳结构SiO_2@SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)粒子的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法制备了核-壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子.经1000℃煅烧,在粒径约为350~400nm的单分散SiO2微球表面包覆了一层SrAl2Si2O8∶Eu2+.分别以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征.XRD结果表明,SrAl2Si2O8∶Eu2+包覆层为六方相结构;SEM分析表明,在进行包覆后,核-壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子仍然呈良好的单分散状态;TEM分析表明,核-壳结构粒子存在明显的包覆层,其厚度约为20~30nm;激发和发射光谱测试表明,Eu2+有效地掺入了SrAl2Si2O8基质中,并具有良好的发光性能,SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+的激发光谱峰值在361nm,发射光谱峰值在441nm,为Eu2+5d-4f跃迁.     

一步法原位合成Fe_2O_3/Ag磁性核壳粒子

采用原位法一步合成了α-Fe2O3和Fe2O3/Ag磁性核壳粒子,通过XRD,TEM和UV光谱研究了Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料的结构。结果表明:一步合成了α-Fe2O3,纳米α-Fe2O3粒子表面被Ag层包覆,纳米α-Fe2O3核的平均粒径大约为20～30nm,Ag壳层厚度为10～15nm,形成了核壳结构的电磁复合纳米粒子。α-Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料导电率为0.317S/cm。α-Fe2O3粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度为1.28A.m2.kg-1,矫顽力为8.2784kA.m-1。α-Fe2O3/Ag核壳粒子饱和磁化强度为0.92A.m2.kg-1,其矫顽力与α-Fe2O3粒子基本一致。     

葡萄糖基碳包覆ZnFeO的合成及其红外发射率研究

为抑制锌铁氧体在8～14μm频段的红外发射, 以水热合成的ZnFeO粒子为种子, 进一步在葡萄糖溶液中水热合成了高分散性的碳包覆ZnFeO复合材料. 借助于TEM、红外和紫外光谱技术, 证实形成了葡萄糖基碳包覆ZnFeO的核壳结构. 500℃热处理后包覆层碳化程度提高, 但内核仍为氧化物. 而1000℃时内核发生碳热还原反应, 形成了石墨层包覆Fe纳米晶的结构. 8～14μm频段的发射率测试结果表明：葡萄糖基碳包覆样品在未经热处理时平均红外发射率降低至0.5以下, 500℃热处理后平均红外发射率最低可至0.353, 拓宽了锌铁氧体的隐身频段.     

麦饭石热处理及在远红外基元材料中的应用

通过热分析、XRD、IR对在不同温度下处理的麦饭石进行测试,然后与Fe2O3、MnO2、TiO2、ZrO2进行混合烧结,研究结果表明,麦饭石在T=1000℃烧结时,主晶相为SiO2、K6Fe2O6、Al2O3,加入麦饭石后,样品的红外热效应略有降低,最低降低2.5℃,最高降低12.4℃.所制样品进行红外辐射率都能达0.8以上,烧结Fe2O3体系的红外辐射较强,在9.5μm波段达到了0.91,但加入麦饭石后,辐射率为0.88,将制备的远红外基元材料加入到涂料,9.5μm处的红外发射率为0.87.     

水解FeCl_3制备单分散P(St-co-AA)/Fe_2O_3亚微核壳粒子

用液相沉积法制备了壳层均匀、包裹致密的单分散P(St-co-AA)/Fe2O3亚微核壳粒子。用XRD、TEM和FESEM表征了该类粒子的物相、形貌及微观结构。结果表明用该法制备的核壳粒子,其壳层为Fe2O3晶粒,且均匀地包裹在乳胶粒子表面形成草莓状结构;改变FeCl3溶液的用量和重复包裹次数能方便地调节P(St-co-AA)/Fe2O3亚微核壳粒子的壳层厚度。可通过煅烧法用该核壳粒子来制备形状完整的单分散亚微中空磁球。     

Sol-gel fabrication and photoluminescence properties of SiO2 @ Gd2O3:Eu3+ core-shell particles

A uniform nanolayer of europium-doped Gd2O3 was coated on the surface of preformed submicron silica spheres by a Pechini sol-gel process. The resulted SiO2 @ Gd2O3:Eu3+ core-shell structured phosphors were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), photoluminescence (PL) spectra as well as kinetic decays. The XRD results show that the Gd2O3:Eu3+ layers start to crystallize on the SiO2 spheres after annealing at 400 degrees C and the crystallinity increases with raising the annealing temperature. The core-shell phosphors possess perfect spherical shape with narrow size distribution (average size: 640 nm) and non-agglomeration. The thickness of the Gd2O3:Eu3+ shells on the SiO2 cores can be adjusted by changing the deposition cycles (70 nm for three deposition cycles). Under short UV excitation, the obtained SiO2@Gd2O3:Eu3+ particles show a strong red emission with 5D0-7F2 (610 nm) of Eu3+ as the most prominent group. The PL intensity of Eu3+ increases with increasing the annealing temperature and the number of coating cycles.     

Spherical SiO2 @ GdPO4: Eu3+ core-shell phosphors: sol-gel synthesis and characterization

Nanocrystalline GdPO4 : Eu3+ phosphor layers were coated on non-aggregated, monodisperse and spherical SiO2 particles by Pechini sol-gel method, resulting in the formation of core-shell structured SiO2 @ GdPO4 : Eu3+ particles. X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), photoluminescence (PL), low-voltage cathodoluminescence (CL), time-resolved PL spectra and lifetimes were used to characterize the core-shell structured materials. Both XRD and FT-IR results indicate that GdPO4 layers have been successfully coated on the SiO2 particles, which can be further verified by the images of FESEM and TEM. Under UV light excitation, the SiO2 @ GdPO4 : Eu3+ phosphors show orange-red luminescence with Eu3+ 5D0-7F1 (593 nm) as the most prominent group. The PL excitation and emission spectra suggest that an energy transfer occurs from Gd3+ to Eu3+ in SiO2 @ GdPO4 : Eu3+ phosphors. The obtained core-shell phosphors have potential applications in FED and PDP devices.     

磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心，采用溶胶一凝胶法制备了TiO2／SiO2／Fe3O4复合光催化剂．用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征．以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物，评价其光催化活性．结果表明，所制TiO2／SiO2／FeaO4样品为双层包覆型结构，SiO2为中间层，最外层是锐钛矿型的TiO2,该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性，并具有可利用其磁性回收重用的特点，应用前景广泛。     

氢氧焰燃烧合成核壳结构纳米 TiO2/SiO2复合颗粒及机理分析

利用多重射流氢氧焰燃烧反应器，通过控制进料方式，以TiCl4和SiCl4为原料合成了具有典型核壳结构的纳米TiO2／SiO2复合颗粒，并分析了氢氧焰燃烧合成过程中核壳结构的形成机理．在纳米TiO2／SiO2复合颗粒中，无定形的SiO2均匀地包覆在晶态TiO2颗粒表面形成核壳结构，引入SiO2不但有效抑制TiO2晶粒的生长，而且抑制了锐钛相向金红石相的转变．在TiCl4和SiCl4次序进料时，TiCl4优先反应并通过成核生长生成TiO2纳米颗粒，SiCl4反应生成的SiO2通过在TiO2颗粒表面非均相成核生长，形成核壳结构的纳米复合颗粒．     

核壳结构型纳米CaCO3-SiO2.nH2O复合粒子的制备

在搅拌槽式反应器中,以用超重力法合成的纳米 ＣａＣＯ３和 Ｎａ２ＳｉＯ３为原料,用溶胶－凝胶技术制备具有核壳结构的纳米 ＣａＣＯ３－ＳｉＯ２·ｎＨ２Ｏ复合粒子　用 ＸＰＳ、 ＴＥＭ、 ＸＲＤ等方法对粒子的化学组成、形貌、晶型等作了分析和表征     

NiO-V2O 5/SiO 2光催化材料的结构和光吸收性能

采用表面改性法制备了SiO2负载的复合半导体材料NiO-V2O5．用BET、TPR、XRD、Raman、TEM、IR和UV-Vis DRS技术对固体材料的结构和光吸收性能进行了表征．结果表明V2O5在载体表面以微晶形式存在，粒径约为10nm，NiO和V2O5复合后部分形成了Ni^2＋-O-V^5＋键联，而且NiO和V2O5在固体材料表面有相互修饰作用．NiO的加入有助于提高V2O5在载体SiO2表面的分散程度，抑制V2O5的聚合，减小微晶尺寸，而且可以增强固体材料的光吸收性能，提高复合半导体对光能的利用率．     

ZnS包覆 SiO2核壳和空腔结构纳米球制备研究

ZnS包覆SiO2三维核壳结构或空腔结构纳米球可用于光子晶体的组装.本实验采用层层自组装法,利用二氧化硅模板表面的静电作用吸附纳米晶粒子,生成纳米晶包覆层,制备核壳结构的SiO2@ZnS和SiO2@ZnS：Mn^2＋纳米球.控制氢氟酸对二氧化硅的蚀刻程度,制备了空腔型硫化锌纳米球.采用XRD、UV、PL、TEM、SEM、AFM等测试手段对核壳结构和空腔型硫化锌纳米球进行了表征.结果表明ZnS纳米晶包覆SiO2后,在其表面形成了包裹紧密、形貌规整、粒径均一的ZnS壳层;经5%氢氟酸蚀刻得到的空腔纳米球结构完好、厚度均匀.     

SiO2@TiO2核壳结构及其在高温下的隔热性能表征（英文）

以SiO2@TiO2核壳结构粒子为新型功能填料,采用旋涂方法制得了高温隔热涂层.TEM照片显示通过溶胶-凝胶法,成功在SiO2核上包覆上厚度为50 nm的TiO2壳层.通过自开发的测试设备表征了填料加入前后涂层在1300~1500℃的隔热性能.结果表明:SiO2@TiO2核壳结构粒子加入后,隔热涂层能将从热源辐射出的热流减少50%,在热源温度达1500℃时涂层试样的表背温度差为260℃.加入SiO2@TiO2核壳粒子的涂层在高温下隔热效果明显,是一种很有前景的高温隔热涂层填料.     

钆锆烧绿石粉体的高温固相制备工艺

为获得钆锆烧绿石(Gd2Zr2O7)粉体的制备工艺条件,以Gd2O3和ZrO2粉体为原料,在温度为1 300～1 500℃的条件下,采用高温固相法制备钆锆烧绿石粉体;采用X射线衍射法对所制备的样品进行物相与结构分析,用扫描电子显微镜观察样品的微观形貌。结果表明,在常压、保温72 h的条件下,钆锆烧绿石的最佳煅烧温度为1 500℃,此时所制备的晶体结晶程度高,晶粒尺寸在3μm左右。