热带睡莲精油的超临界CO2萃取优化及其成分GC-MS分析

以热带睡莲精油得率为考察指标,通过单因素试验和正交试验对热带睡莲精油的超临界CO2萃取工艺进行优化。采用气相色谱-质谱联用技术(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)分析萃取精油中的挥发性组分。优化试验结果表明,超临界CO2萃取热带睡莲精油的最优工艺条件为:萃取压力27.5 MPa,萃取温度45℃,循环萃取时间120 min,此时的精油得率为1.92%。精油挥发性成分分析结果表明:从萃取所得的睡莲精油中共鉴定出42种挥发性成分,其中含量超过5%的优势成分有5种,这些成分包括6,9-十七碳二烯(含量为25.406%)、十五烷(含量为22.010%)、苄基醇(含量为11.011%)、8-十七碳烯(含量为9.916%)和金合欢烯(含量为8.601%)。     

超临界流体工艺萃取茶叶香气成分

将前岭银毫茶作为样本,采用正交试验设计,对CO_2超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)茶叶精油工艺条件进行研究,最佳萃取组合为:压力25 MPa、温度45℃、CO_2流量8 L/h、时间4 h。在此条件下,最大产率为2.57%。各因素对萃取率的影响主次为:时间压力温度流量。通过对萃取的精油进行气相色谱-质谱分析(gas chromatography-mass spectrometric analysis,GC-MS)鉴定以及感官评定,CO2SFE可将茶叶主要香气物质萃取出来,萃取的茶叶精油与原茶香味一致,有较高的产率,可以用于工业制备。     

二种方法提取紫苏挥发油的气相色谱-质谱比较

采用超临界CO2流萃取紫苏挥发油，对在不同条件下萃取的紫苏挥发油，用色谱-质谱（GC-MS）联用方法进行了化学组分的测定和分析，并与水蒸气蒸馏法所得之挥发油化学组分相比较，发现超临界CO2流萃取的挥发油香气、品质和产率均优于蒸馏法所得。     

气相色谱质谱法分析大叶和小叶迷迭香香气成分

析大叶和小叶迷迭香的香气成分差异。方法 应用混合水平均匀试验优化顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）条件,采用二次多项式逐步回归分析,确定最优固相微萃取条件。气相色谱质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分析大叶迷迭香和小叶迷迭香香气成分,采用最小二乘判别法（partial least squares-discriminate analysis,PLS-DA）分析不同迷迭香的香气成分。结果 HS-SPME最佳条件为饱和度10.0%的氯化钠溶液、平衡时间为13.0 min、萃取时间为42.0 min、装液量为3.2 mL、萃取温度为80.0℃。通过GC-MS分析共检测到123种挥发性物质,其中11种酯类、22种烯类、8种烷类、3种酸类、20种醛酮类、39种醇类、2种醚类、5种酚类、9种芳香烃、4种其他物质。大叶迷迭香中检测出91种物质,小叶迷迭香中检测出86种物质。基于迷迭香香气成分的相对含量建立PLS-DA模型,可区分大叶和小叶迷迭香。结论 本研究成功建立了鉴别大叶和小叶迷迭香方法,为迷迭香品质评价提供一定的理论依据。     

白豆蔻精油超临界CO2萃取工艺优化及挥发性成分分析

以白豆蔻为原料,利用水蒸气蒸馏（SDE）法和超临界流体萃取（SFE）法提取白豆蔻精油。以萃取率为评价指标,采用单因素试验及正交试验优化萃取工艺,并采用气质联用（GC-MS）法分析两种提取方法所得白豆蔻精油的组成。结果表明,最佳萃取工艺条件为：萃取压力25 MPa、萃取温度50 ℃、CO2流量14 mL/min、提取时间4.0 h。在此优化条件下,SFE提取白豆蔻精油得率为6%,为SDE提取精油的1.5倍。GC-MS分析结果表明,共检出挥发性化合物158种,其中SDE和SFE提取精油中分别检出97种、111种,独有化合物分别有47种、61种,共有化合物有50种。两种提取方法所得精油的组成相似,主要成分有桉叶油醇、α-蒎烯、4-异丙基甲苯、顺式十五烯酸、棕榈酸等,但含量差异较大。结果表明SFE是提取白豆蔻精油的有效方法。     

山东大（黄）姜精油香气成分的SFE/SD-GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术分析经超临界二氧化碳流体萃取(supercritical fluid extraction-CO2,SFE-CO2)及水蒸气蒸馏(steam distillation,SD)提取的山东大(黄)姜精油的挥发性香气成分,结合感官评价对两种方法萃取的精油的香气性能进行对比分析。结果表明:SFE法提取的姜精油辛辣味浓郁饱满,果甜香柔和,具较好的柑橘香,香气性能较优。     

腊梅花精油超临界CO2萃取及GC-MS分析

为了研究腊梅花精油超临界CO2 萃取的最佳工艺参数,鉴定腊梅花精油的化学成分,采用正交试验方法,以腊梅花精油萃取率为指标,对影响超临界CO2 萃取腊梅花精油的主要因素进行试验,并用气相色谱- 质谱联用技术对精油化学成分进行分析。结果表明：超临界CO2 萃取腊梅花精油各主要因素的最佳工艺参数分别为压力30MPa、温度40℃、时间3.0h、CO2 流量25kg/h,在此条件下的精油萃取率最高为(1.18 ± 0.02)%。腊梅花精油经气相色谱- 质谱联用仪鉴定出57 个化学成分,其中醇类含量最高,占总含量的67.30%,其次是酯类占15.19%,萜烯类占10.90%,其他类占6.61%。推测醋酸苯甲酯、醋酸冰片酯、邻苯二甲酸二丁酯等可能是腊梅花香型的关键成分。     

同时蒸馏萃取/GC-MS分析荔枝精油香味成分

以荔枝为原料,采用同时蒸馏萃取法提取荔枝精油并结合气质联用分析其挥发性成分。分析料液比、萃取时间、溶剂加入量对精油提取率的影响,并通过正交试验得到最优提取工艺参数,结果为:料液比为1∶3(g/mL),萃取时间为2.5 h,溶剂加入量为60mL,萃取2次,在此条件下精油萃取得率为12.37%,同时对精油进行GC-MS分析,从精油中检出44种化学成分,其中大部分是含氧化合物,各成分的相对含量差异较大。     

响应面试验优化超临界CO_2萃取迷迭香精油工艺

为充分发挥迷迭香的作用,以迷迭香为原料,采用超临界CO_2萃取法,以乙醇为夹带剂,选取萃取时间、萃取温度和萃取压力3个对提取率影响较大的单因素进行响应面试验设计,优化超临界CO_2萃取法提取迷迭香精油工艺,通过Design-Expert软件对试验数据进行回归分析,确定最佳工艺参数。结果表明:超临界CO_2萃取法提取迷迭香精油的工艺条件为以乙醇为夹带剂,用量为原料的20%,在萃取时间3 h、萃取温度50.5℃、萃取压力17.5 MPa、CO_2流速0.04 m~3/h的条件下,迷迭香精油的平均提取率达1.94%。     

超临界萃取新疆孜然精油的研究

本研究以新疆孜然精油的最大提取率为目标,研究了超临界CO2萃取孜然精油的提取工艺,分析了萃取压力、萃取温度、萃取时间对孜然精油提取率的影响,并通过正交试验得到了最佳的提取条件：萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为3h。在此条件下孜然精油的萃取得率为3.46%。对超临界萃取孜然精油进行物理化学分析和GC-MS分析表明,超临界萃取新疆孜然精油工艺稳定可靠,具有极高的应用价值。     

花椒精油亚临界流体萃取工艺优化及GC-MS分析

以甘肃武都大红袍花椒为原料,采用水蒸气蒸馏萃取法（SDE）及亚临界流体萃取法（SFE）提取花椒精油。以花椒精油得率为评价指标,采用单因素试验和正交试验优化SFE萃取工艺,并采用气质联用法（GC-MS）对比分析SDE和SFE花椒精油的香气成分。结果表明,最佳萃取工艺为：萃取3次、萃取温度40℃、萃取时间40 min、料液比1.0∶2.0(g∶mL)。在此优化条件下,SFE花椒精油得率为15.11%,为SDE精油得率的3.7倍。GC-MS分析结果表明,共检测出48种挥发性物质,包括烯烃类20种、酯类8种、醇类8种、醛类3种、芳香烃类2种、呋喃类2种、酮类2种、萜类1种、酸类1种和萘类1种。SDE和SFE分别检出37种、40种挥发性物质,两种提取方法所得精油的组成相似,SFE精油得率较SDE高且留香型持久,是提取花椒精油的有效提取方法。     

玫瑰花挥发性化学成分的分析研究

利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究北京种植玫瑰鲜花挥发性成分及其相对含量。结果表明:使用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯纤维萃取头在25℃下萃取30 min,能有效地吸附玫瑰花中的挥发性成分,分析其主要挥发性成分为香茅醇(40.38%)、香叶醇(13.49%)、苯乙醇(12.29%)、月桂烯(7.12%)和α-蒎烯(5.65%)等醇类、醚类、酯类以及各种烷烃类化合物,醇类和酯类化合物是主要香气成分。采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法分别提取玫瑰鲜花精油,经气相色谱质谱法鉴定挥发性化学成分。比较分析3种方法的测定结果,发现提取方法影响精油的品质,水蒸气法提取的精油香气成分更接近玫瑰花自然状态下的"香气"状况。     

迷迭香精油和马郁兰精油化学成分及抗氧化活性研究

采用气相色谱与质谱联用(GC-MS)的方法分析了迷迭香精油和马郁兰精油的化学成分,研究两种精油的抗氧化活性。从迷迭香精油和马郁兰精油中分别鉴定出75,80种化学成分,其中共有化合物25种。迷迭香精油的主要化学成分有樟脑(22.72%)、桉叶油醇(17.66%)、α-蒎烯(16.11%)、莰烯(9.87%)、2-茨醇(4.59%)等。马郁兰精油中主要成分有4-萜烯醇(25.13%)、4-侧柏醇(16.93%)、γ-萜品烯(10.36%)、(+)-4-蒈烯(6.50%)、桧烯(5.06%)等,两种精油在化学组成和含量上有较大差异。两种精油均具有一定的抗氧化活性,但马郁兰精油的抗氧化活性优于迷迭香精油。     

丁香精油的超临界CO_2和溶剂回流萃取及其GC-MS分析

研究了超临界CO2流体萃取技术(SFE)和溶剂回流法萃取丁香精油,所得精油经气相色谱(GC)-质谱(MS)分析。结果显示:溶剂回流法宜采用正己烷为溶剂,最佳工艺条件为:料液比(g∶mL)1∶15、回流温度80℃、回流时间30min;SFE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃、萃取时间90min。验证试验显示:SFE法收油率达到21.04%,高于溶剂回流法(17.401%),所得精油色泽和流动性较优。经GC-MS分析显示:所得精油的组成相似,但含量不同,溶剂回流法除β-石竹烯的含量略高外,3种主要活性物质丁香酚、乙酰基丁香酚、β-石竹烯的的含量和提取率均低于SFE法提取的精油。SFE法是提取丁香精油值得推广和有前景的一种方法。     

超临界萃取柚皮精油的研究

本研究以柚皮精油的最大提取率为目标,研究了超临界CO2萃取柚皮精油的提取工艺,分析了萃取压力、萃取温度、萃取时间对柚皮精油提取率的影响,并通过正交试验得到了最佳的提取条件：萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为3h。在此条件下柚皮精油的萃取得率为1.72%。对超临界萃取柚皮精油进行物理化学分析和GC-MS分析表明,超临界萃取柚皮精油工艺稳定可靠,具有极高的应用价值。     

香桂桂皮精油的超临界CO2萃取及其GC-MS分析

以香桂桂皮为原料,考察超临界CO2不同萃取条件对香桂精油得率及桂皮醛萃取率的影响.试验结果显示:超临界CO2萃取香桂桂皮精油的较优条件:原料粒度30目,萃取压力25 MPa,萃取温度60℃,萃取时间4 h(5 L萃取釜,CO2流量50～60 kg/h);另外,对桂皮的三个主要品种香桂桂皮、肉桂桂皮及官桂桂皮进行萃取比较,结果香桂桂皮精油得率最高,达到6.75％,精油中桂皮醛含量达70.44％,可见香桂桂皮比较适合于挂皮精油的萃取.GC-MS分析结果表明,香桂精油的主要成分有桂皮醛、α-可巴烯、β-毕澄茄烯、α-衣兰油烯等.     

细基江蓠挥发油化学成分的研究

海南岛具有十分丰富的海藻资源,海南细基江蓠是海南岛特有的江蓠变种,海南细基江蓠挥发油的研究末见报道.该研究用超临界CO2流体萃取技术对海南细基江蓠进行精油提取研究,萃取过程采用程序加压和程序升温,进一步采用GC-MS联用技术对萃取得到的细基江蓠精油组分进行了分析.共分离出27个组分峰,鉴定出其中21个化学成分,占挥发油总量的95.07%.海南细基江蓠挥发油中含量较高的成分如十六烷酸(24.44%)、γ-榄香烯(11.93%)、11-Z-十六碳烯酸(10.74%)、9-E-十八碳烯酸(7.05%)、十四酸(6.70%)等的混合香气构成了细基江蓠精油的特征香气.海南细基江蓠挥发油研究旨在为进一步开发利用海藻细基江蓠提供了科学依据.     

莴苣籽油的超临界CO_2萃取工艺及其脂肪酸组成分析

以莴苣籽为原料,利用超临界CO2对其进行萃取。通过单因素实验考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、一次性投料量、粉碎粒度对莴苣籽油得率的影响。在单因素实验的基础上,采用正交实验优化了超临界CO2萃取莴苣籽油的最佳工艺,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析其脂肪酸组成。结果表明,超临界CO2萃取莴苣籽油的最佳工艺条件为:一次性投料量50 g,粉碎粒度24目,萃取压力30 MPa,萃取温度45℃,CO2流量6 L/min和萃取时间4 h。在最佳工艺条件下,莴苣籽油得率为17.92%。莴苣籽油脂肪酸组成主要为亚油酸(56.420%)、油酸(22.562%)、棕榈酸(7.795%),其中不饱和脂肪酸含量为86.682%。     

辣椒籽精油超临界CO2萃取工艺优化及挥发性香气成分分析

为了提升辣椒籽综合利用价值,通过单因素试验和正交试验优化超临界CO₂萃取辣椒籽精油的提取工艺,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析辣椒籽精油的挥发性香气成分。结果表明,辣椒籽精油的最佳萃取工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度45℃、萃取时间4 h、CO₂流量30 L/h。在此优化条件下,辣椒籽精油得率可达7.04%。GC-MS检测结果表明,从辣椒籽精油中鉴定出54种化合物,包括烯烃类(16种,53.04%)、醇类(15种,29.83%)、酯类(9种,9.95%)、酮类(4种,2.5%)、酚类(2种,0.37%)、醛类(2种,0.25%)、酸类(2种,0.18%)、烷烃类(2种,0.11%)、芳香烃类(1种、0.25%)、萜类(1种,2.54%)。     

五味子精油的无溶剂微波萃取工艺优化及DPPH自由基清除作用

为优化五味子精油的萃取工艺条件,采用无溶剂微波萃取技术萃取五味子精油,考察了3个变量(萃取时间,微波功率,预处理加水量)对精油得率的影响,并通过均匀设计法确定最佳萃取工艺条件;利用GC-MS对优化条件下得到的精油进行成分分析,通过DPPH法检测精油的自由基清除能力。结果表明：最佳的工艺条件为萃取时间50min、微波功率800W、预处理加水量40%,优化的精油得率为0.92%;精油的GC-MS 分析共鉴定出35种成分,占精油总量的91.06%,依兰烯(34.81%)、β-雪松烯(10.74%)和α-佛手柑油烯(9.22%)为其中的3种主要成分;精油清除DPPH自由基的IC50 值为 3.01mg/mL。采用无溶剂微波萃取五味子精油工艺可行。