ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法,样品采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611nm、Mn 257.610nm、Mg 285.213nm、Cu 324.752nm、Zn 213.857nm、Cd 214.440nm、Pb 220.353nm、Zr 343.823nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在80~108%之间,方法的检出限是0.0003~0.015μg/mL,相对标准偏差小于8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP- AES)测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的方法,试样采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定的各待测元素分析线分别为Pt 265.945nm、Pd 340.458 nm、Ir 224.268 nm、Ru 240.272 nm、Rh 343.489nm、Au 242.795 nm.通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的含量.进行了加入回收试验,回收率在84～112％之间,方法的检出限是0.003～0.01μg/mL,相对标准偏差小于8％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂钯元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件。考察了基体和共存元素对待测元素的影响,确定了铂和钯各待测元素分析线分别为Pt 265.94nm、Pd 340.45nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂、钯元素的含量。加入回收试验的回收率在98%～102%之间,相对标准偏差小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钎剂中硼钠钙

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钎剂中硼钠钙的方法,进行了钎剂样品的溶解试验,用一定比例盐酸、硝酸混合酸采用微波消解方法溶解,考察了钎剂基体和共存元素对待测元素的光谱干扰情况,确定了各待测元素分析线分别为B 182.578 nm、Na 588.995 nm、Ca 393.366 nm。进行了仪器工作参数选择试验,确定了仪器最佳工作条件,通过加入内标钇控制测量波动,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钎剂中硼钠钙的含量。进行了加入回收试验,回收率在98~105%之间,相对标准偏差小于1%。     

ICP-AES法测定钛合金中钼铌铝铁硅

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定钛合金中Mo、Nb、Al、Fe、Si元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Mo 202.031nm、Nb 269.706nm、Al 394.401nm、Fe 239.562nm、Si 251.611nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过在校准曲线溶液中进行基体匹配消除基体的影响,通过加入内标控制测量波动,选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符,进行了加入回收试验,回收率在90~110%之间,相对标准偏差小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂、钯含量

试样采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中铂(Pt)、钯(Pd)元素。本工作中优化了仪器工作参数,对待测元素分析线进行了选择试验,考察了高温合金基体和共存元素对待测元素的影响,最终确定了分析线分别为Pt 214.424 nm、Pd 340.458 nm,选定的待测元素分析线不受基体和共存元素的干扰,基体的其他影响可以通过在校准曲线溶液中进行匹配而消除。对高温合金中铂、钯元素测量的准确度、精密度和加标回收率进行了研究,回收率在96%～110%之间,RSD≤6%。     

ICP-AES法测定TB6钛合金中杂质元素

本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定TB6钛合金中杂质元素Mo、Cr、Sn、Zr、Cu和B的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线分别为:Mo 202.031nm、Cr 267.716nm、Sn 189.927nm、Zr 343.823nm、Cu 324.754nm、Si251.611nm、B 249.772nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的谱线干扰。通过基体匹配消除基体的影响。选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符。进行了加入回收试验,回收率在90%~106%之间,相对标准偏差小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝合金中Nb、Mo、W、Ta含量

介绍了用ICP-OES法测定高硅铝合金中铌、钼、钨、钽元素的方法。通过溶样方法的选择、仪器工作参数的优化、基体和共存元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响。在仪器最佳工作条件下,选择了Nb:269.706nm、Mo:202.030nm、W:239.708nm、Ta:240.063nm为待测元素分析线,测得的方法检出限是0.001~0.002μg/mL。加标回收和精密度结果表明:本方法快速、准确,可以满足铝合金中的铌、钼、钨、钽元素的测定要求,方法 RSD9.45%,回收率90%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中Al、Si、Zr、Nb、Ta、Sn含量

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中Al、Si、Zr、Nb、Ta、Sn元素的方法,进行了样品溶解试验、优化了仪器条件、考查了基体和主量元素对待测元素的谱线干扰,确定了分析线。对样品进行了加入回收和精密度试验,回收率95~102%,RSD≤0.81%。使用标准物质进行了数据对比,数据相符性高。     

ICP-AES法测定钴基合金中La、Mg元素的含量

研究了钴基合金样品的溶解方法,采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,使用微波消解溶解方法,控制试剂用量,降低了空白;考察了基体和主量元素对待测元素的影响,选择待测元素灵敏度高、光谱干扰少的谱线La408.672nm、Mg 279.553nm为分析线,校准曲线溶液采用基体匹配消除了基体效应影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴基合金中La、Mg元素含量,方法的检出限可达0.002μg/mL,进行了标准物质对照试验,与标准值相符,进行了加入回收试验,回收率90~99%,RSD4%。     

Structure of nanometre-sized Xe particles embedded in Al crystals

The structure and lattice parameters of Xe particles about 1 nm to about 6 nm in size embedded in Al were investigated with off‐Bragg condition high‐resolution transmission electron microscopy. An Xe particle about 1 nm in size had different structural properties from those 2–6 nm in sizes. Some 1‐nm Xe particles had an face‐centred cubic (f.c.c.) structure with the same orientation as the Al matrix, whereas others of the same size had a non‐f.c.c. structure. The lattice parameters of a 1‐nm f.c.c. Xe particle were about 20% smaller than the average value obtained from electron diffraction, i.e. the particle was compressed by about 80%. The lattice parameters of Xe crystals about 2 nm to about 6 nm in size were almost the same as those obtained from diffraction results. One of the reasons for the extra compression seen with a 1‐nm Xe particle is the increase in pressure inside an Xe particle with decreasing particle size.     

搅拌摩擦加工原位合成Al-Ti颗粒增强铝基复合材料的微观结构

采用搅拌摩擦加工法进行了原位合成Al-Ti金属间化合物颗粒增强铝基复合材料的试验,研究了复合材料的微观组织和精细结构。结果表明,以纯Ti粉和纯铝板为原材料,采用搅拌摩擦加工的方法可以原位合成TiAl3金属间化合物颗粒增强铝基复合材料。在复合材料铝基体上,除了生成的TiAl3金属间化合物外,还存在一些纯Ti颗粒以及纯铝基体上的固溶体。经旋转摩擦挤压后,纯铝基体的晶粒得到细化,尺寸为200nm左右,生成的TiAl3晶粒尺寸约为200~300nm。     

Adhesion,unfolding forces,and molecular elasticity of fibronectin coatings: An atomic force microscopy study

Fibronectin is an extracellular matrix protein that is involved in cell adhesion, growth, migration, differentiation, and wound healing. Fibronectin coatings are currently used in many laboratories for biomedical and biotechnology purposes. In this study we have investigated the adhesion and mechanical properties of fibronectin coatings. The coatings were also used to study the role of the residence time and the influence of the loading rate in nonspecific interactions. The results showed that the adhesion force between silica and fibronectin increased with loading rate delivering similar values for residence times of 1 and 2 s. Further analysis indicated that the distance to the transition state was about 0.5 nm. Moreover, the adhesion force did not vary with the loading rate for contact time of 0 s. The unfolding of fibronectin domains also depended of the Dwell time (no unfolding events were observed for zero residence time). Applied loads of 2 nN were able to stretch the fibronectin layer up to 200 nm and to unfold the three fibronectin domains, which were similar for a Dwell time of 1 and 2 s. However, the unfolding length increased with loading rate: below 2.5 µm s^?1 the obtained lengths matched the value of FN I (13.5 nm), while for higher speeds the measured values corresponded to the lengths of FN II (18 nm) and FN III (27 nm). This investigation has answered and opened new questions about the mechanical stability and function of fibronectin coatings. The results have also raised theoretical questions about the difference between specific and nonspecific interactions to be addressed in future work.     

超光谱成像仪的精细光谱定标

为了精细标定棱镜色散超光谱成像仪1024×80光谱像元的中心波长和响应带宽,建立了一套光谱定标装置,提出了实现1nm光谱定标精度的定标方法。首先,介绍了产生谱线弯曲与谱线倾斜的原因,确定了精细光谱定标的方法和数据处理算法;然后,利用光谱定标装置测定了全部光谱响应像元的离散单色光响应值,利用高斯方程拟合了相对光谱响应曲线;最后,建立了中心波长矩阵表和带宽矩阵表,采用多项式拟合算法确定了空间视场像元的色散方程和光谱通道谱线弯曲方程,实验测定了温度变化谱线漂移结果。另外,还对光谱定标精度对辐射定标精度的影响进行了分析。光谱定标结果表明:超光谱成像仪的光谱定标精度达到了±1nm,各谱段带宽平均为8.75nm;色散方程及谱线弯曲与设计结果相符,谱线弯曲值为14～19nm,平均值为17nm;1nm的定标精度对辐射定标精度的影响分别小于1%(3000K黑体)和0.25%(6000K黑体),满足超光谱成像仪1nm光谱定标精度的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中钼

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)快速测定矿石中钼的方法 ,为了消除矿石的基体干扰,溶解国家一级标准样品制备成标准系列的标准溶液,制作校准曲线。钼的测定波长为202.030nm。本法检出限为0.094μg/mL,实际测定矿石中大于0.005%以上的钼。相对标准偏差(RSD)的范围:0.12%～1.4%。标样测定结果与国家标准样品值结果一致,矿石样品测定值与分光光度法测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TC1合金中Al、Mn

本文建立了ICP-AES法直接测定TC1合金中Al、Mn的分析方法。TC1属于难熔金属合金,本方法采用硝酸-氢氟酸混酸可较快溶解样品,并采用基体匹配法消除基体干扰。选择308.215nm和259.372nm分别作为铝、锰的分析线。试验结果表明:在优化的实验条件下,待测元素的回收率为98.6%～99.2%,RSD(n=5)均小于1.0%。并将该方法应用于标准样品中铝、锰的测定,测定结果与标准值基本一致。     

ICP-AES法测定单晶高温合金中铼元素的分析方法研究

本文采用ICP-AES法对单晶高温合金中铼元素的测定进行了研究,着重讨论了合金的基体与共存元素对铼元素的光谱干扰,选择了Re 227.525nm的谱线做为分析谱线。避开了共存元素的干扰,并运用镍基体工作曲线来消除镍基的影响,以提高分析的准确度。本方法的回收率在99.5%～103%之间,相对标准偏差小于1.80%。由加入回收实验和精密度实验结果表明,该方法快速、准确。     

HREM, FIM and tomographic atom probe investigation of Guinier-Preston zones in an Al-1.54at% Cu alloy

An investigation of Guinier-Preston zones in Al-1.54at% Cu alloy annealed for 30h at 100 degrees C was carried out on the same monocrystal with complementary techniques of high-resolution electron microscopy (HREM) and tomographic atom probe-field ion microscopy (TAP-FIM). HREM results show that majority of GP1 zones are monolayers 1-9nm in size. However, some GP2 zones and particles in an intermediate state of growth between GP1 and GP2 stage were also found. From TAP results it follows that GP1 zones with different Cu concentrations ranging from 40% up to 100% Cu coexist. The residual solid solution is very heterogeneous. In the vicinity of GP particles the Cu content in the matrix falls down to zero, the solid solution in other regions contains from 0.7 to 1at% Cu.     

电感耦合等离子体发射光谱测定锂离子电池材料中钴、镍、锰的含量

本文报道了用电感耦合等离子体发射光谱（ICP～OES）仪测定锂离子电池材料中钴镍和锰量的试验。通过试验选择了测定酸度,测定波长。锂电池材料用盐酸溶解。锂电池材料用盐酸溶解,在5％的盐酸介质中,在波长Co257．8nm、Mn294．9nm、Ni352．4nm处测定其强度。回收率在96％～104％之间,相对标准偏差（RSD％）0．35％-0．40％之间。测定值与推荐值符合。本法简便、快速、准确。