撞击流反应-沉淀法制纳米铜粉

采用液相还原-沉淀法在浸没循环撞击流反应器中,以氨水作为络合剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,用硼氢化钾(KBH4)还原氯化铜制得纳米铜粉.通过单因素法初步得到影响粒径大小各因素的最佳工艺条件.XRD检测表明在优化条件下制得的产物主要是单质铜,TEM检测结果表明铜粉粒径为5～20 nm.     

球形超细铜粉的制备及其空气中抗氧化的研究

为了研究球形超细铜粉的液相还原制备方法,采用适中还原剂抗坏血酸和强还原剂水合肼、硼氢化钾和次亚磷酸钠分别还原硫酸铜,相比之下,抗坏血酸价格昂贵,反应体系的pH值既影响反应物相也影响产物形貌,因此反应条件不易控制;次亚磷酸钠和硼氢化钾制得的铜粉形貌不规则,分散性很差;而水合肼制得的铜粉形貌不仅为球形,而且大小均一,分散性较好。此外,还研究了缓蚀剂对增强铜粉在空气中的抗氧化性的影响,结果发现:四种缓蚀剂油酸、苯并三氮唑、明胶和阿拉伯树胶中,明胶前处理对增强铜粉在空气中的抗氧化性效果最好;而以水合肼为还原剂、明胶添加量为CuSO4·5H2O质量的5%进行前处理制备的球形超细铜粉粒径最小,可达30 nm左右,且分散性最好。     

化学法合成防辐射导电涂料用超细铜粉

采用化学合成法可低成本制备超细铜粉．以金属锌和五水硫酸铜为原料，用氨水调节pH值，研究了硫酸铜浓度、氨水加入量、反应温度等对超细铜粉粒径大小的影响，获得了制备亚微米级超细铜粉的最佳反应条件：在温度为50～55℃，浓度为0．6mol／L的400mL硫酸铜溶液中，加入8mL氨水(φ=25％)可制得视密度(自然堆积时单位体积的质量)较小的0．1μm超细铜粉．通过球磨改性使其呈片状、鳞片状，减少了用作导电涂料时铜粉的用量，降低了导电涂料的电阻率．     

液相还原法制备纳米铜粉初探

采用KBH4液相还原CuSO4，并加入KOH、络合剂EDTA和分散剂PVP，制得了纳米级的铜粉，通过调整反应物的浓度，可以部分消除Cu2O等杂质。制备的纳米铜粉呈球形，粒径约在50－250nm范围，但还存在一定程度的团聚，需对分散剂作进一步研究。     

次磷酸盐在纳米金属粉制备中的作用机理

以次磷酸钠为还原剂，在一定条件下与硫酸铜或硝酸银作用，得到纳米铜粉和银粉．透射电镜和X-射线分析表明，产品是不含杂质的纯纳米金属粉，粒径分别为5-20nm和15-35nm，产率超过80％．根据化学热力学推论次磷酸盐应该在碱性条件下反应的推动力大，而化学动力学实验表明，碱性条件下该反应速度极慢，而酸性条件下反应速度很快．分析研究结果表明，次磷酸盐在酸性条件下处于亚稳态(活泼型)结构是加快其氧化还原反应速度的主要原因，在此反应中氢离子作为催化剂改变了反应历程、加快了反应速度．     

化学镀法制备银包覆超细铜粉反应工艺研究

反应体系中引入强还原剂水合肼,通过反应条件的控制抑制置换反应,使银氨溶液优先发生液相还原反应,制备了与原铜粉粒径和形貌大致相同的铜-银双金属粉;采用XRD、EDX、激光粒度分析仪等检测方法对包覆双金属粉的晶相组成及含量、表面包覆层相组成及含量以及粒径分布等加以研究.研究表明:溶液的pH、反应温度、PVP加入量以及水合肼浓度是工艺的主要影响因素;水合肼还原法经过3次包覆后,铜粉表面形成连续的银膜,克服了置换反应消耗过多的铜粉、制备的铜-银双金属粉呈胶状不易洗涤、干燥后易于结块等不足.     

相转移催化合成氟化硝基苯与氟代苯胺的研究

以季铵盐作催化剂，氯化硝基苯和固体氟化钾在二甲基亚砜溶液中进行亲核取代反应，制得氟代硝基苯，后者用铁粉还原，制得氟代苯胺，本文详细地研究了影响反应的主要因素，进而寻求出最佳的工艺条件，在此基础上，进行了稳定试验，并获得较为理想的结果。     

相转移催化合成氟代硝基苯与氟代苯胺的研究

以季铵盐作催化剂，氯代硝基苯和固体氧化钾在二甲基亚砜溶液中进行亲核取代反应，制得氟代硝基苯，后者用铁粉还原，制得氟代苯胺。本文详细地研究了影响反应的主要因素，进而寻求出最佳的工艺条件。在此基础上，进行了稳定试验，并获得较为理想的结果。     

铜粉/液态金属导热膏的制备及其导热性能

以铜粉作为导热填料,75Ga25In液态金属为导热基体,制备了一系列液态金属导热膏。通过扫描电子显微镜(SEM)对导热填料进行了表征,研究了铜粉的粒径和填充量对液态金属导热膏导热性能的影响。结果表明:当铜粉的粒径为2.5μm,填充量为12%时,液态金属导热膏的导热系数最大,为34.7W·(m·K)~(-1),显著高于市售普通导热硅脂。铜粉与液态金属复合既能获得高的导热系数,又能降低液态金属的流动性,提高其涂敷性能。     

氧化镁纳米粉体的制备

以氢氧化镁和草酸为原料,通过控制实验条件制得纳米氧化镁。研究聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇-400,十二烷基硫酸钠和烷基磷酸酯钾盐等分散剂对氧化镁产品粒径的影响,通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对氧化镁产物的物相形貌进行表征。结果表明,以聚乙烯醇为分散剂,通过研磨方式合成出草酸镁前驱体,在600℃煅烧1 h,可制得粒度均匀的球形纳米氧化镁粒子。样品经XRD分析为MgO纯相,TEM图像显示制备的MgO纳米粒子粒径为10~20 nm,颗粒分布较均匀。     

一维Cu@C核壳结构纳米复合材料的制备与表征

以氯化铜作为铜源,六次甲基四胺(HMT)作还原剂和碳源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作表面活性剂,在水热条件下合成了一维Cu@C核壳结构纳米复合材料,并进行了表征分析。结果表明,制备的Cu@C核壳结构纳米复合材料为立方相铜晶体,无杂质出现。长度在几微米到十几微米,直径大约200~400 nm。产物由铜、碳2种元素构成;从透射电镜照片可以清楚的看出明暗对比,表明产物的核壳结构。在反应过程中,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)起到了形状控制剂的作用。     

水热还原法制备铜

摘要：以CuSO4·H2O为原料,葡萄糖为还原剂,采用水热法成功制备出铜,并用x射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其结构和形貌进行了表征．结果表明：当OH一、Cu^2＋、葡萄糖的摩尔比为4：3：1,水热温度为160℃,反应时间为24h时,产物为无规则形貌的铜;当加入离子液体时,产物的平均粒径为5．1μm的球形铜．     

轻烧镁粉制备超细片状氢氧化镁

以轻烧镁粉为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备超细片状氢氧化镁．通过粒度测试仪研究了不同反应条件对氢氧化镁平均粒径的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件．利用X射线衍射、热失重分析、扫描电子显微镜和红外光谱仪对产物氢氧化镁进行了表征．分析了表面活性剂对制备氢氧化镁的影响．结果表明：实验所得产物为超细氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状．最佳合成工艺条件为反应温度40℃、反应时间1．5h、氨水的用量和滴加速度分别为170mL和12mL／min;添加阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠能有效改善氢氧化镁的分散性和形貌．     

六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成

通过一种简单的水热方法,在较低的温度下合成了六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒.通过对F^-/Eu^3＋摩尔比、母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度至关重要.用稳态荧光光谱仪分析其光学性能,在室温下观察到了橙色和红色发光.     

纳米级金属氧化物的合成及其性质比较

以表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTA）为分散剂，采用溶胶-凝胶法合成了三种金属氧化物纳米材料（纳米Fe2O3、ZrO2和ZnO），运用透射电镜及BET对产品进行了表征．考察了pH值、反应物用量、灼烧温度、灼烧时间等因素对产品平均粒径和比表面积的影响，比较了三种纳米材料的合成条件、稳定性和光催化活性．结果表明：在最佳合成条件下，产品的平均粒径为20～35nm，且粒径分布较均匀，总产率大于80％．纳米Fe2O3、ZrO2有很强的稳定性，而纳米ZnO具有较高的光催化活性．     

羟基磷酸铜的合成与表征

采用均匀实验设计研究了水热法合成羟基磷酸铜,并用粉末X射线衍射分析、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、差热-热重分析等对合成的羟基磷酸铜进行了表征.优化的合成配比为:n(乙二胺)∶n(磷酸)∶n(乙酸铜)∶n(水)=1.0∶9.5∶7.25∶399,在此条件下可以稳定合成羟基磷酸铜纯相.超声预处理原料混合物可使合成时间缩短,产品粒径更均匀,合成的羟基磷酸铜具有很高的催化降解对硝基苯酚的活性.     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

水合肼为还原剂制备超细铜粉的研究

以氨水作为络合剂,使用水合肼作为还原剂制备超细铜粉,通过正交实验确定最优工艺。通过条件试验对正交实验结果进行验证,两者结果基本一致。最优工艺制得的单个超细铜粉颗粒的粒度分布为2—3μm,厘米电阻3．2mΩ,产率93％。对该实验扩大到产量1kg,获得相似的结果,制备成本低廉,具有较强的应用价值。