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固体酸催化乙酸丁醇酯化反应的研究 总被引:39,自引:4,他引:35
制备了SO42 - /Fe2 O3 ZrO2 SiO2 、SO42 - /Fe2 O3 SiO2 、SO42 - /ZrO2 SiO2 、SO42 - /TiO2 SiO2 等固体酸 ,用于催化乙酸 丁醇液相酯化反应 ,发现SO42 - /Fe2 O3 ZrO2 SiO2 固体酸具有良好的催化性能 ,其乙酸丁酯收率和酯化选择性可分别达到 93.2 6%和 96.0 0 % ,对SO42 - /Fe2 O3 ZrO2 SiO2 进行了XRD、BET和TGA表征 ,发现该类催化剂的成分主要以无定形状态存在 ,SO42 - 可能是该类催化剂的活性组分之一 ,催化剂失活的主要原因在于反应中SO4 2 - 的流失。 相似文献
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以乙酸、异戊醇为原料,固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2为催化剂,催化合成乙酸异戊酯。确定了固体超强酸的最佳焙烧温度,进行了固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2催化活性对比实验,以及考察了原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:反应温度110~115℃,催化剂用量2 g,n(异戊醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,反应时间2 h,酯化率可达88.4%,催化剂重复使用效果明显,加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。 相似文献
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将固体超强酸SO4^2-/ZrO2-Fe3O4负载镧制备出新型催化剂SO4^2-/ZrO2-Fe3O4/La^3 ,以冰乙酸和正丁醇的酯化反应作为检测反应,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,并用XRD、TDA等手段对该催化剂进行了表征。实验结果表明较好的制备条件是:5%La(NO3)3溶液浸渍,100℃干燥,600℃焙烧3h所制得的催化剂活性较好,乙酸丁酯转化率达到88%。 相似文献
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水热改性SO2-4/ZrO2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能 总被引:15,自引:0,他引:15
通过水热改性氢氧化锆制备了SO2-4/ZrO2固体酸催化剂.以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件.分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响.并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征.实验结果表明水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是浸渍硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍时间是120 min,焙烧温度500 ℃.乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是反应温度105~110 ℃,反应时间2 h,n(正丁醇)n(冰乙酸)=21,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%.催化剂重复使用4次后催化活性降低5%. 相似文献
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固体超强酸催化剂 SO2 -4 - Mo O3- Zr O2 用于乙酸丁酯的合成 ,其催化活性高于 SO2 -4 - Zr O2和 Mo O3- Zr O2 。用 TPD技术对催化剂的酸强度及其分布进行了研究 ,结果表明 ,Mo O3对催化剂的酸强度及其分布具有调变作用 ,调变后的酸强度分布更有利于乙酸 /正丁醇酯化反应的进行。 相似文献
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含钛、锆、铁纳米级固体超强酸酯化活性的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
制备了纳米级SO4^2-/TiO2、SO4^2-/ZrO2、SO4^2-/Fe2O3固体超强酸催化剂,考察了其对正丁醇和乙酸的酯化活性,表明SO4^2-/TiO2的活性最好,SO4^2-/ZrO2次之,SO4^2-/Fe2O3较差。 相似文献
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以纳米氧化物为前驱体制备固体超强酸催化剂SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-,Al2O3、SO4^2-/TiO2和SO4^2-/ZrO2,其Hammett酸强度常数均小于-12.14。将固体超强酸SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-,Al2O3、SO4^2-/TiO2和SO4^2-/ZrO3用于催化苯甲醛与乙酸酐的缩醛反应,考察催化剂制备过程中硫酸浓度和活化温度对缩醛收率的影响,结果表明:采用SO4^2-/Fe2O3为催化剂,硫酸浓度为1.0mol/L、活化温度为500℃时催化效果最好,缩醛收率达99.2%。 相似文献
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用浸渍法制备SO24-/ZrO2-MgO固体酸催化剂,用X射线衍射、红外光谱、NH3程序升温脱附等方法对SO24-/ZrO2-MgO固体酸催化剂进行表征。结果表明,SO24-/ZrO2催化剂中加入适量的Mg有利于四方晶相ZrO2(t)的形成;有利于增加固体酸表面酸强度和酸量。SO24-/ZrO2-MgO催化剂在合成醋酸丙酸纤维素(CAP)的反应中有很高的活性,当n(ZrO2)∶n(MgO)=15∶1,焙烧温度500℃时,催化活性最佳,50℃下,反应8 h后,CAP收率达116.40%。 相似文献
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通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。 相似文献
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用S2 O2 -8 浸渍铁锆复合氧化物制得固体酸催化剂S2 O2 -8/Fe2 O3 ZrO2 (PSFZ) ,得到了较佳的制备条件 ,用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,PSFZ的催化活性比SO2 -4/Fe2 O3 ZrO2 更强 ;S2 O2 -8对Fe2 O3 ZrO2 的促进作用明显高于SO2 -4;铁的引入减少了ZrO2 的团聚 ,增加了分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物。 相似文献
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固体酸SO42-/ZrO2催化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/ZrO2固体酸催化剂,考察了其催化转化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯的反应活性。反应过程条件如催化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对产物得率的影响进行了研究。结果表明合适的工艺条件为:催化剂焙烧温度600℃、催化剂添加的质量分数为2.5%、反应温度200℃和反应时间2 h。该条件下蔗糖几乎完全转化,乙酰丙酸乙酯得率(摩尔分数)最高达36.6%。回收的SO42-/ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。X射线衍射仪(XRD)和NH3-程序升温脱附法(NH3-TPD)分析表明,随着重复使用次数的增加,SO42-/ZrO2的晶形结构基本保持不变,酸强度和总酸量稍微有所下降,主要酸性仍保留。本研究为生物质基化学品乙酰丙酸乙酯的制备提供了一条有效的、环境友好的途径。 相似文献
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采用sol-gel法制备了固体超强酸SO2-/ZrO2以及Sn-SOSO2-/ZrO2催化剂,用Hammett指示剂法对催化剂酸强度进行表征,并考察了其对乙酸和正丁醇的酯化活性,实验结果表明,Sn(Ⅳ)SZ的活性优于SOSO2-/ZrO2和Sn(Ⅱ)SZ。实验优化条件为:醇酸物质的量比为1.4:1,Sn(Ⅳ)SZ催化剂用量为0.5g(乙酸0.41mol),反应时间为3~4h,乙酸转化率可达96%以上。 相似文献