含DMAA热膨胀性微球的制备与性能

通过悬浮聚合法制备了高温发泡热膨胀性核壳结构微球,重点考察了单体N,N-二甲基丙烯酰胺用量、反应温度、发泡剂用量、交联剂种类和用量对热膨胀性微球合成和发泡性能的影响。利用粒度分析仪、光学显微镜、精密恒温控制热台发泡技术和金相分析软件等对产物进行了表征。结果表明:在N,N-二甲基丙烯酰胺用量(质量分数,下同)11.1%,交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯用量0.22%,异辛烷用量27.8%,可制备出集中发泡温度高达195℃,微球发泡前后的平均直径之比可达5.2,稳泡温程宽达34℃的微球;所得到的微球粒径分布范围较窄,球形圆整;热膨胀性微球具有较好的耐溶剂性能和密封性能。     

热膨胀微胶囊的制备研究

以丙烯腈(AN)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)为单体,采用悬浮聚合的方法制备了热膨胀微胶囊。通过热膨胀仪、扫描电子显微镜、热重分析仪等分析方法,考察了单体配比、发泡剂种类、反应压力、异戊烷用量和粒径大小对微胶囊发泡性能的影响。结果表明,当丙烯腈(AN)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)的摩尔比为12:4:1时,微胶囊的膨胀性能最佳;异戊烷、正己烷、异辛烷作为发泡剂,所制备微胶囊发泡性能优异;异戊烷作为发泡剂时,需加压反应,当加入量为30%时,膨胀性能最佳。     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

γ-巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅表面接枝改性的研究

采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对纳米二氧化硅表面进行接枝改性,研究KH590用量、反应时间和反应温度等对纳米二氧化硅相对接枝率和粒径的影响;采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对改性前后的纳米二氧化硅进行表征。结果表明:KH590通过水解后与二氧化硅粒子表面的羟基发生反应,成功接枝到纳米二氧化硅表面;其最佳工艺条件为:KH590用量为二氧化硅质量的15%,反应温度为80℃,反应时间为10 h,其相对接枝率达到10.3%;与未改性纳米二氧化硅相比,其平均粒径明显变小,分散性及亲油性明显变好。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

苯基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化硅的制备及其应用

采用偶联剂苯基三甲氧基硅烷(PTMS)对纳米二氧化硅进行改性,研究反应温度、反应体系pH值、反应时间及偶联剂PTMS用量对改性纳米二氧化硅活化度和表面羟基数的影响,采用X射线衍射分析、热重分析、傅里叶变换红外光谱分析和透射电子显微镜分析等对改性前后纳米二氧化硅结构进行表征,考察改性纳米二氧化硅对丁苯橡胶(SBR)的补强效果。结果表明:当反应温度为80℃、反应体系pH值为3.5、反应时间为90 min、偶联剂PTMS用量为纳米二氧化硅用量的6.85%时,改性纳米二氧化硅的活化度达到100%,表面羟基数最小,为0.99个·nm~(-2);与使用未改性纳米二氧化硅补强的SBR胶料相比,使用改性纳米二氧化硅(优化工艺条件下改性)补强的SBR胶料的门尼粘度明显下降,t90明显缩短,拉伸强度提高4.5%,拉断伸长率提高9%,DIN磨耗量降低21%。     

明胶—壳聚糖微胶囊化过程的研究

本文研究了以维生素E为囊芯的明胶-壳聚糖微胶囊化过程,考察了一些工艺参数(冷凝时间、冷凝温度、交联时间、交联剂用量、芯材比等)对微胶囊产率、维生素E包覆率、维生素E含量、微胶囊平均粒径及分布的影响,同时还研究了微胶囊释放方式,以及改性明胶在微胶囊制备中的应用。     

P(AA/AM/APEG)/纳米二氧化硅复合高吸水树脂的合成及性能

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)为单体,再引入纳米二氧化硅(nano-SiO_2),以过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备了P(AA/AM/APEG)/纳米二氧化硅有机/无机复合高吸水性树脂,考察了交联剂加量、引发剂加量、纳米二氧化硅加量对树脂吸水倍率的影响,并用红外光谱和扫描电镜对产物进行了表征。结果表明:合成最佳条件加入纳米二氧化硅能提高树脂的吸水性能,粒径在80~120目时,复合树脂吸水倍率达到1 865 g/g,P(AA/AM/APEG)树脂吸水倍率为1 681g/g;温度在20~60℃时,复合吸水树脂吸水倍率变化幅度不大;pH在6~8时,其吸水性能最好,吸水倍率为1 865~1 444 g/g;此外,复合树脂具有较好的保水性能,树脂常温下保存15 d,其保水率达到83.2%。红外光谱和扫描电镜分析表明,纳米二氧化硅成功接枝到聚合物上并形成海绵状结构。     

脲甲醛预聚合对酞菁绿G颜料微胶囊化的影响

从脲、甲醛的预聚反应条件入手，讨论了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂和反应温度对酞菁绿G颜料微胶囊化过程以及微胶囊结构、表面形态、粒径及其分布和包埋率的影响。实验结果表明，当脲甲醛量比为n(脲)：n(甲醛)=1：2.0，以氢氧化钠为碱性催化剂，反应介质pH值=8．0，反应温度70℃，反应时间1小时。得到的脲-甲醛预聚物水溶性好，用原位聚合法制备微胶囊时可以避免发生微胶囊表面形态呈非球形、凹陷和开裂。在以上条件下，制得了包覆结构紧密、包埋率较高、粒径分布均匀且平均粒径为3．2μm的球形固体微胶囊。     

静电自组装法制备阿维菌素微胶囊

以磺化碱木质素聚氧乙烯醚(SAL-PEG)/聚乙烯亚胺(PEI)为壁材,阿维菌素原药为芯材,采用静电自组装法制备了木质素基阿维菌素微胶囊(AVM-CS)。考察了芯壁比(芯材与壁材的质量比)、交联剂用量、交联反应pH、NaCl溶液浓度对微胶囊成囊性能和缓释性能的影响,得到最优AVM-CS成囊条件为:芯壁比为2∶5、戊二醛用量为4%(戊二醛质量占壁材质量的百分比,下同)、壁材发生交联时的反应液pH=8,在1 mol/L NaCl溶液中成囊。制备的AVM-CS呈不规则球状,粒径范围1~5μm。缓释性能测定结果发现,以AVM-CS与聚氨酯为壁材制备的阿维菌素微胶囊(PU-CS)的缓释效果相当,AVM-CS的原药累积释药量大于93%,高于87%的PU-CS的原药释药量。     

辐射余热回收用相变微胶囊的制备与表征

用原位聚合法制备了以58号石蜡为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊。基于正交实验法得到了九组样品,并且对微胶囊产物的化学组成、相变特性、微观形貌和粒径分布进行了测试分析,考察了芯壁比、聚合反应温度、乳化搅拌转速和乳化剂添加量等因素对微胶囊制备过程及产物性能的影响。得到较佳的微胶囊产物为白色粉末,平均粒径81. 3μm,部分颗粒为球形,相变潜热约90 J/g。为得到适用于辐射余热回收的相变微胶囊,还需进一步优化制备工艺。     

刺激响应性聚N-乙烯基己内酰胺纳米凝胶的制备及性能研究

以N-乙烯基己内酰胺(VCL)为主单体,通过水相沉淀聚合制备刺激响应性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)纳米凝胶。利用动态光散射(DLS)、红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和透射电镜(TEM)等考察了交联剂(MBA或BAC)、亲水性共聚单体(MAA)对PVCL纳米凝胶性能的影响。结果表明,增大交联剂的亲水性、增加交联剂和MAA的用量均可增大PVCL纳米凝胶的粒径;PVCL纳米凝胶具有温度和pH值响应性,能够在还原性环境中发生降解。细胞毒性实验表明,PVCL纳米凝胶细胞毒性小、生物相容性好,适合用作药物载体。     

原位聚合法制备酞菁绿G颜料微胶囊

用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的酞菁绿G颜料微胶囊 ,采用了酸催化下的缩聚反应工艺。讨论了反应介质的 pH值、催化剂、酸化时间和反应温度对微胶囊粒径及其分布、微胶囊结构的影响。优化的缩聚反应条件为 :以NH4 Cl做酸性催化剂 ,酸化时间 4h ,终点 pH值为1 5 ,固化温度 70℃ ,固化时间 2h。可制得包覆良好、粒径分布均匀且平均粒径小于 5 μm的流动性固体微胶囊。     

界面聚合法制备聚脲蜂蜡相变微胶囊

以蜂蜡为微胶囊芯材,以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和乙二胺(EDA)为单体,以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,采用界面聚合法制备聚脲蜂蜡相变微胶囊。探讨乳化剂用量、单体摩尔比和反应温度等因素对聚脲蜂蜡相变微胶囊的影响,并表征其包覆效果。结果表明,在乳化剂质量分数为2.40%,n(TDI)∶n(EDA)=1.2∶1.0,反应温度为70℃的条件下制备的聚脲蜂蜡相变微胶囊的平均粒径为70.3μm,耐热温度为210℃,相变温度为41℃,相变潜热为59.55 J/g。     

无皂沉淀法制备聚乙烯醇缩丁醛

通过无皂沉淀法,以纳米二氧化硅替代表面活性剂,将丁醛通过高压均质机分散到聚乙烯醇水溶液中,制备了缩醛基含量75%以上,溶液黏度与市售树脂相当的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂(平均聚合度1700)。所得的PVB树脂粉末由粒径小于10μm的原始颗粒团聚而成,证明反应是在微小体积内进行;纳米二氧化硅黏附在颗粒的表面,起到了很好的物理隔离的作用,有效的抑制了PVB的团聚。无皂沉淀法减少了树脂洗涤用水的消耗,并且有利于树脂品质的提高。优化的反应条件为:聚乙烯醇和丁醛质量比为1∶(0.60~0.65),反应起始温度20℃,梯度升温速度为5℃/30min,pH=1.3,分散剂纳米二氧化硅用量为体系的0.07%。     

还原法制备二氧化硅/银复合粒子

以球形纳米二氧化硅、硝酸银为原料,通过化学还原法制备了二氧化硅/银复合粒子。探讨了还原剂、硝酸银添加量、反应时间、反应温度等对二氧化硅载银粒子载银量的影响规律。采用原子吸收光谱测定法（AAS）和X射线衍射（XRD）分析,对产物的含银量、晶型及平均粒径进行表征。结果表明：取0.5 g球形纳米二氧化硅,在硝酸银浓度为3×10-2 mol/L、硝酸银乙醇溶液添加量为20 mL、反应温度为30 ℃、反应时间为2 h、乙醛为还原剂的条件下,获得的二氧化硅载银粒子的载银量为10.6%（质量分数）。     

卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究

采用卤水-白云石法,将市售卤水精制后作为原料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂,并添加表面活性剂制备纳米氧化镁。讨论了反应温度、卤水浓度、表面活性剂的用量对制备纳米氧化镁粒径的影响,并且采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行了表征。结果表明,在反应温度为60℃、卤水浓度为1.0mol/L、CTAB添加量为0.3%(质量分数)的条件下,可获得平均粒径为50nm的氧化镁,所得纳米氧化镁为立方晶型,纯度高,分散性好。     

纳米SiO2/明胶茶油微胶囊的制备及性能

为改善茶油微胶囊的稳定性,以活化的纳米SiO2、明胶和酪蛋白酸钠为壁材,玉米糖浆为填充剂,单甘酯为乳化剂,茶油为芯材,通过喷雾干燥法制备了茶油微胶囊.考察了纳米SiO2添加量(以明胶质量计,下同)对茶油微胶囊理化性能、热稳定性、表观形态和贮藏稳定性的影响.结果表明,纳米SiO2添加量对制备的茶油微胶囊的含水率和吸水率没有明显影响.当纳米SiO2添加量为3％时,茶油微胶囊的综合性能最佳,平均粒径为(30.55±0.36)μm,包埋率为92.58％,熔融温度171.05℃,平均粒径比未添加纳米SiO2的茶油微胶囊(空白样)减少了7.37％,包埋率和熔融温度分别比空白样增加了4.80％和17.83％.该茶油微胶囊表面形态饱满,多孔结构减弱,具有良好的热稳定性和氧化稳定性.在不同条件下贮藏35 d后过氧化值均最低,50℃时的过氧化值为15.98 mmol/kg,比空白样降低13.14％.氧化动力学研究结果表明,茶油微胶囊适用于一级反应.     

界面聚合网状壳体聚氨酯相变微胶囊的制备与性能

采用界面聚合法,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与三官能度的三乙醇胺(TEA)为反应单体,制备了具有高致密性网状交联结构的相变微胶囊。考察了不同芯/壁质量比对微胶囊表面形貌和粒径分布的影响,以及TEA用量对微胶囊表面形貌、化学结构、热稳定性和致密性的影响。结果表明,所制备微胶囊呈球形分布,表面完整致密,当芯/壁质量比≥2.73∶1.00时,微胶囊表面凹陷消失。当芯/壁质量比为2.73∶1.00,TEA用量为3.5 g时,所制备微胶囊壳体致密无破损,具有优良的热稳定性和致密性,可耐200℃以上高温,经120℃烘干6 h后,微胶囊的质量损失率为5.52%。微胶囊的熔融温度(T_m)和熔融热焓(△H_m)分别为22.5℃和86.37J/g,储热性能较好。     

一种新型耐溶剂发泡微胶囊的制备与性能

通过悬浮聚合法合成制备了1种耐有机溶剂性能极佳的发泡微胶囊,这种微胶囊能够在二甲苯、丁酮、邻苯二甲酸二辛酯、环己烷或者混合溶剂中使用。它的壁材由以丙烯腈为主要单体合成的共聚物组成,芯材由异丁烷和异戊烷混合组成,引发剂为过氧化苯甲酰,交联剂为二丙烯酸丁二醇酯。通过热机械分析、热失重分析及耐溶剂性能测试等一系列分析方法,对微胶囊发泡性能和耐溶剂性能进行了分析,同时还研究了影响微胶囊发泡性能和耐溶剂性能的主要因素。结果表明:当丙烯腈用量为75%,甲基丙烯酸甲酯用量为25%,引发剂用量为单体质量分数1.5%,交联剂用量为单体质量分数0.2%,发泡剂异丁烷和异戊烷用量均为单体质量分数20%,时,制备出的发泡微球的最大发泡温度θm达167.5℃,发泡后密度仅为10.3 kg/m3。同时,发泡微球表现出良好的耐溶剂性能。