超声辐射固体氢氧化钠催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,固体氢氧化钠为催化剂,采用超声辐射快速合成阿司匹林,用正交实验筛选出最佳合成条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.5,超声辐射功率160 W,催化剂用量为水杨酸质量的10%,反应温度40℃,辐射时间8 m in,产率93.0%。研究表明该法具有操作简单、快速、后处理简单、产率高的特点,符合清洁生产的要求。     

S2O82-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,自制的S2O28-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸为催化剂合成了阿司匹林。考察了催化剂的制备条件及合成的最佳条件。结果表明,当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1、反应时间为25 min、反应温度为70℃、催化剂用量为水杨酸的15%,此时阿司匹林的收率可达81.33%。     

S2O28-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,自制的S2O28-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸为催化剂合成了阿司匹林.考察了催化剂的制备条件及合成的最佳条件.结果表明,当n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1、反应时间为25 main、反应温度为70℃、催化剂用量为水杨酸的15％,此时阿司匹林的收率可达81.33％.     

解热镇痛药阿司匹林的制备研究

以水杨酸与乙酸酐为原料,采用传统加热法制备阿司匹林。考查了反应物摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度等对阿司匹林产率的影响。研究结果表明,阿司匹林制备的最佳条件是:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,用0.3g碳酸钠作催化剂,反应温度为80℃,产率可达83.26%。     

超声辅助醋酸钠催化合成阿司匹林工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,醋酸钠为催化剂,考察了不同工艺条件对阿司匹林产率影响。结果显示最佳条件:析晶时间2 h,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶2.5,反应时间20 min,反应温度75℃,催化剂用量为水杨酸质量的8%,此条件下阿司匹林产率可达88%。该法较传统法设备腐蚀和环境污染小,是一种环境友好合成阿司匹林的方法。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成乙酰水杨酸

以S2O2-8/Zr O2固体超强酸为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响,结果表明:固定水杨酸质量为7.0 g时,在水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2,催化剂用量为0.75 g,反应时间为45 min,反应温度为75℃的条件下,乙酰水杨酸的产率为86.8%。催化剂重复使用5次产率还能够达到75.2%。     

阿司匹林合成工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在传统加热方法下通过酯化反应制得阿司匹林。分别以浓硫酸、硫酸氢钠、氧化钙、醋酸钠为催化剂,催化合成乙酰水杨酸,用此实验数据进行比较乙酰水杨酸的产率,探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率的影响;再以浓硫酸为催化剂,以不同的催化剂加料方式比较阿司匹林的产率,探讨催化剂加料方式对乙酰水杨酸合成产率的影响。     

微波法合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用微波辐射法,比较了浓硫酸、三氯化铝和无水碳酸钠这3种催化剂的催化效果,快速合成了阿司匹林,较优化合成工艺条件为: 以三氯化铝为催化剂, 催化剂用量为水杨酸的3%,反应物n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.5:1,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s,产率可达81.4%.     

柠檬酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,柠檬酸为催化剂合成阿司匹林,探讨了酸酐物质的量比、催化剂用量和反应时间、反应温度对产品收率的影响。研究结果表明,当酸酐物质的量比为1∶3,柠檬酸用量为1.0 g,反应时间为40 min,反应温度为70℃,纯化后阿司匹林收率达91.0%。     

阿司匹林催化合成研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,柠檬酸为催化剂合成阿司匹林,探讨了酸酐物质的量比,催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响.研究结果表明,当酸酐物质的量比为1∶3,柠檬酸用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃.纯化后阿司匹林收率达91.0%.     

超声辅助稀土改性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸、乙酸酐为原料,稀土钇（Y³⁺）、铈（Ce³⁺）、镧（La³⁺）改性氧化锡（SnO₂）为催化剂,在超声辅助下合成乙酰水杨酸,Y³⁺/SnO₂催化剂表现出最佳的催化效果。通过单因素实验考察了水杨酸与乙酸酐物质的量比、催化剂用量、反应时间、超声功率、反应温度、析晶时间对合成乙酰水杨酸反应的影响。通过红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对催化剂和合成的产物进行了表征。最佳实验条件：水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶2、催化剂（Y³⁺/SnO₂）用量为水杨酸质量的8%、反应时间为30 min、反应温度为70 ℃、超声功率为70 W、析晶时间为2 h。在此条件下,乙酰水杨酸的产率为83.6%。催化剂重复使用5次后仍有较高的催化活性。该催化剂具有催化效果好、无污染、无腐蚀性、重复利用率高等优点。     

碘催化合成水杨酸乙酯的研究

本实验以碘为催化剂,由水杨酸和乙醇合成了水杨酸乙酯.考察了酸醇物质的量比,催化剂用量,反应温度和反应时间对产品产率的影响.实验结果表明,在醇酸物质的量比为6:1,催化剂用量为水杨酸的25(mol)%,反应时间6.0h,反应温度为75～85℃时,水杨酸乙酯的产率为34.62%.     

氧化铝催化合成阿司匹林的工艺探讨

通过比较浓硫酸与氧化铝为催化剂对阿司匹林合成的影响后,采用L_9(3~4)的正交试验优化氧化铝催化阿司匹林合成的工艺条件。当氧化铝用量为水杨酸的20%,控制温度90℃,反应时间35 min,水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1:2.67时,产率为63.44%。氧化铝可代替浓硫酸催化阿司匹林的合成。本法为生产提供一种经济、环境友好型的催化剂,并为《药物化学实验》教学中学生创新性能力培养提供良好的基础。     

对甲苯磺酸催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明:在n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1.7,催化剂用量为水杨酸质量的2.5%,微波输出功率为151W,辐射时间为60s,产率可达91.2%.     

活性炭固载AlCl3合成阿司匹林

以活性炭固载AlCl3为催化剂应用于合成阿司匹林.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对水杨酸酰化反应的影响,探讨并找到了较佳的反应条件:水杨酸与乙酸酐摩尔比1:2.5,反应时间16 min,反应温度80～85℃,催化剂量以固载AlCl3计为水杨酸质量的2%,产率可达80%以上.该催化剂法与传统浓硫酸法相比,催化效果更好,操作安全,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生,产品呈纯白结晶,对设备无腐蚀,对环境无污染,用活性炭固载后解决了AlCl3不易回收的问题,实现了催化剂的重复利用,并且回收操作简单,重复利用率高,产率高,达到了绿色合成阿司匹林的目的.     

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用 3次以上     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。     

H-732阳离子交换树脂催化酯化反应

以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明：催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率（90.79%）。正交实验结果表明：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。     

肉桂酸合成工艺的优化

通过Perkin法合成肉桂酸,主要考察苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、苯甲醛与催化剂物质的量比及催化剂种类对合成肉桂酸产率的影响。结果表明,当苯甲醛和乙酸酐的物质的量比为1.0∶3.0、回流时间为80min、苯甲醛与催化剂物质的量比为1.0∶1.0、催化剂为无水碳酸钾、反应温度为160～170℃时,肉桂酸的产率达75.4%。故选取合适的溶剂和工艺条件,用苯甲醛和乙酸酐作为原料可以得到较高产率。     

磷酸二氢钾催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷酸二氢钾催化,超声波振荡加热合成阿司匹林,通过正交实验对其反应条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:3.0 g水杨酸,6.2 mL乙酸酐(1∶3,摩尔比),磷酸二氢钾0.5 g,在75~80℃下超声波振荡反应30~40 m in。产品经红外光谱表征,谱图与阿司匹林标准谱图相符。磷酸二氢钾可回收利用,回收率接近90%。该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,且安全、环保,催化剂可回收利用,适用于本科实验教学和工业化生产。