八个地质标准参考样品的仪器中子活化分析

引言目前,用仪器中子活化分析方法测定地质样品、月球样品及地质标样中痕量元素的工作很多。本工作采取了短照射、长照射及包硼照射相结合的方法,对我国地质化探8个铝硅酸盐标准样进行了定量分析,测定出U,Th,Dy,Tm,Gd,Yb,Tb,Lu,Eu,Nd,Ta,Hf等30多种元素。大多数元素给出10%以下的相对标准偏差。同时还分析了国际标样“AGV-1”和美国地质调查所新研制的地质标样“GXR_4”,所得结果与推荐值比较,一     

离子交换分离测定铀化合物中Dy方法研究

采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES),试样用HCl HNO3溶解,经过阴离子交换树脂分离,一次性使基体铀与稀土杂质元素分离,用超声雾化测定U3O8样品中Dy含量。并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件。方法平均回收率在93%~108%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)优于±5.6%。     

能量色散X射线荧光分析现场测定地质样品中W钨含量

采用IED - 2000能量色散X射线荧光仪测量化探样品,并对获得的仪器谱进行散射本底扣除和直接解调谱线重建,获得W的Lα特征X射线全能峰净峰面积,从而实现W含量的测量.对同一批化探样品进行室内波长色散X射线荧光分析和野外X射线荧光分析,其分析结果对比表明对能量色散X射线荧光仪进行谱线处理后,可以在野外现场对W元素实现...     

放化组分离中子活化分析法测定生物样品中多种微量元素

本文介绍了一种用于测定血样和生物样品中多元素的中子活化分析法。样品经冰干处理后密封在石英管中,在重水反应堆中心孔道照射约40小时,通量为5×10~(13)n/cm~2·s。照射过的样品进行放化分离:样品加入相应的载体元素后,用HNO_3和H_2O_2溶解,相继通过HAP,阴、阳离子交换树脂,把欲分析元素分为六个组。利用Ge(Li)探测器可以迅速地测定25个元素。为检验本方法的准确度,分析了标准参考物质:牛肝(NBS-SRM-1577)和大米(NBS-SRM-1568)。分析结果和NBS的鉴定值符合得很好。利用本方法还分析了五个正常人混合全血。     

14MeV中子活化分析法测定地质样品中的钡

本工作使用~(136)Ba(n,2n)~(137m)Ba反应,对十种地质样品中的钡进行了测定,还对部分样品中的硅(利用~(28)Si(n,p)~(26)Al反应)和钡进行了同时测定。所得结果同化学分析方法的结果相一致,能满足地质规范对准确度和精密度要求。     

陶瓷标准样品元素分布均匀性的μ-XRF检验

为实现古陶瓷化学组成的无损定量分析,研制一组陶瓷定量分析标准样品,样品中元素的含量稳定性和分布均匀性是两个重要技术指标。本文用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对标准样品进行均匀性检验,主要分析了Al、Si、K、Ca、Ti、Mn和Fe这7种元素。利用SPSS软件对归一化处理的净峰面积计数作了相对标准偏差计算和F统计检验。结果表明:12个配方中除DY2和JDZ4需进一步分析外,其余10个配方在束斑Ф=1mm区域内元素分布均匀性较好,基本满足古陶瓷无损定量分析标准样品的均匀性要求。     

波长色散X射线荧光法测定茶叶中微量元素

主要研究了波长色散X射线荧光(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence,WDXRF)法在测定茶叶中的微量元素的应用。采用WDXRF方法可以对茶叶中微量元素的含量进行快速、无损和精确的分析,且一次可以分析20多种元素的含量。采用硼酸垫底压片制样,制成试样样片,用X射线荧光光谱仪测定试样样片中的元素含量。该方法简便、快捷且准确。实验统计结果显示,相对标准偏差最大Pb元素为0.43%,测量精密度非常好。采用WDXRF方法测定茶叶中微量元素含量,使用SPSS软件中的聚类分析,将茶叶进行分类,对于判断茶叶的归属地和种类提供了科学和客观的技术依据。     

光谱分析法在地质勘探中的应用

为解决地质问题,在红色丘陵地质联合体(塔什干)中心实验室的光谱实验室采用了可同时测定55种元素的半定量分析法,此分析可采用两种方式: (1)将样品放入碳电极蒸发皿内蒸发。(2)将样品撒在电弧槽内。半定量分析法可保证样品的再现性,其相对偏差为10％～20％(Sr)。达到5级精度,分析能力达每年3.0～3.5万个样品。     

用仪器中子活化分析法检验环境土壤标样的均匀度

近年来,国际上标准参考物质的种类与数量急剧增加,一些重要的领域,象地球化学、环境科学、生物学等都有了相应的SRM。国内研制SRM的工作也十分活跃。 标准样品必须均匀,故在分析定值和样品发行前,需要先作均匀性检验。由于均匀性是一个相对的概念,它与各个元素在SRM中的分布紧密相关。取样量直接影响均匀性的好坏。因此,当给出SRM中某元素的均匀性数值时,必须注明相应的取样量。由于仪器中子活化分析法(INAA)具有灵敏度高、不破坏试样、且可同时测定多种元素等特点,因此可在较小的取样量情况下,实现对SRM中多种痕量元素的均匀性检验。     

高盐试样中金属离子的固相萃取分离和测定

采用NOBIAS chelate-PA1吸附剂固相萃取法分离高盐试样中的V、Fe、Cd、Co、Cu、Zn、U和Th等8种金属离子,并用等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)和等离子体质谱仪(ICP-MS)对被分析物进行了测定.条件实验表明,当样品溶液的pH在5～6时,各元素可以在树脂上达到定量回收;3mL浓度为3mol/L的硝酸可将吸附的离子洗脱完毕;元素浓度在0～1.0μg/mL的范围内可得到定量回收,曲线呈线性关系.树脂的吸附容量为2.5mmol(Cu)/g干树脂.该方法应用于聚变堆用氧化锂球和生物样品海带中V、Fe、Cd、Co、Cu、Zn、U和Th等8种微量元素的测定,结果可靠.     

应用电感耦合等离子体---质谱分析镍基合金时金属氧化物离子的影响

应用电感耦合等离子体-质谱法(简称ICP-MS)测定镍基合金中的Ga,As,Se,Ag和Te诸元素易受基体金属氧化物离子的光谱干扰。本文作者根据分析标准样品得出的结果以及对比样品溶液与合成溶液中Co/As及Mo/Cd的质谱就干扰的性质及其程度进行了讨论,并就如何从痕量元素中分辩开氧离子峰的要求给出了详细具体的说明。     

放化中子活化分析测定生物材料中的砷、硒、铜和锌

随着痕量元素分析技术的发展,在生命科学领域里,某些痕量元素(如砷、铜、锌和硒等)和人体健康与疾病的关系的研究越来越受到人们的重视。用仪器中子活化分析法虽然可以测定周期表中大约2/3以上的元素,但由于经反应堆辐照后,生物样品中产生的强放射性~(32)Br、~(42)K、~(32)P、~(24)Na的干扰,不可能对动物和人体器官中某些重要痕量元素作直接测定,必须在仪器测定之前进行放化分离。Giradi报道了采用无机离子交换剂HAP除钠的方法,在生物样     

中国实验快堆结构材料辐照装置设计

为在中国实验快堆(CEFR)上开展国产快堆包壳材料的辐照试验,进行了CEFR首个结构材料辐照装置的设计。材料辐照装置的创新设计基于CEFR的辐照条件和堆芯组件的基本结构,通过在辐照装置内部设置不同气隙尺寸的辐照罐,实现了在快堆不同功率稳态运行条件下(40%和100%额定功率)对材料样品不同辐照温度(450~600℃)的要求。辐照装置具有样品辐照温度与中子注量率的非在线监测功能,其结构具有通用性,能满足材料辐照标准试样最大装载的需要。通过对辐照装置进行热工分析和堆外的传热验证试验、流阻特性和结构稳定性验证试验,保证了辐照装置的设计能满足材料辐照任务的要求。     

γ辐射场中硅橡胶泡沫的辐射效应研究

研究了室温下空气、真空或惰性气氛中60 Coγ射线对柔性开孔型甲基乙烯基硅橡胶泡沫的辐射效应。采用傅立叶红外分析仪 (FTIR)、扫描电镜 (SEM )、裂解色谱 质谱联用仪 (PGC/MS)以及热失重分析仪 (TG)等对辐照前后的样品进行了分析 ,同时使用色质联用仪 (GC/MS)对辐照后产生的气体进行了分析 ,并且测定了空气中辐照试样的凝胶含量与吸收剂量的关系以及在室温下试样的压缩性能、应力松弛率与吸收剂量的关系。结果表明 :化学交联后的硅泡沫材料在低剂量 ( 2× 1 0 5Gy)下发生了第二次交联 ,但随剂量的进一步提高 ,则以辐射降解为主。经不同剂量辐照以后 ,试样的力学性能有所改变。     

八个地质标准参考样品的纯仪器中子活化分析

本工作采取短照射、长照射及包硼照射相结合的方法,测定了我国地质化探铝硅酸盐八个标准样中的31个元素。大多数元素的相对标准偏差小于10％。同时,还分析了国际地质标样AGV-1和GXR-4,所得结果与推荐值符合较好。此外,还讨论了U及其裂变产物对La等元素测定的干扰。     

用ICP-AES技术测定超微量铀

研究了一个用感应耦合氩等离子体(ICP)光源来分析水溶液中超微量铀的原子发射光谱(AES)法。当ICP光源处于最佳实验条件下,在0.3 M硝酸溶液中,使用3859.6 (?)或4090.1(?)分析线时,能够测定浓度为0.05μg/ml的铀。在检出限浓度下测定精度优于2％R.S.D。由于18个金属元素会对铀的测定有干扰,所以要采用元素问校正法来估算出铀的浓度。使用标准分析步骤对许多加入已知浓度元素的样品和具有伴生杂质的NBL参考样品进行了分析,测得值与其保证值符合得很好。     

嫦娥五号月壤元素含量中子活化分析测定的质量保证和质量控制

精准测定嫦娥五号月壤样品的元素含量,对于探讨月壤的成因及其形成的物理化学条件、研究月球演化历史具有重要意义。为了确保利用中子活化分析测定嫦娥五号月壤样品元素含量结果的准确性和可靠性,需要做好分析过程的质量保证和分析结果的质量控制。基于中子活化分析原理和误差来源,讨论了月壤样品中子活化分析中的质量保证措施,并采用标准物质监控、重复测试、自我验证、方法比对等内部质量控制方法对月壤样品中子活化分析结果进行评价和验证。内部质控样品的分析结果满足实验室的接收标准,重复测试等内部质量控制方法显示元素定值结果具有一致性。通过分析测量数据,验证了检测结果的可靠性,证明质量保证过程和质量控制方法有效。     

生产堆元件燃耗测定中试样的溶解

研究了生产堆元件燃耗测定中试样切片的溶解。建立了HCl溶解—HNO_3氧化和Hg(NO_3)_2催化—HNO_3溶解两种方法。溶解了一块辐照元件的两组对称片,所得溶解液能满足燃耗测定中分析工作对料液的要求。     

环境土壤样品中痕量~(237)Np和~(241)Am的分析方法研究进展

环境样品中放射性核素的分析测定是环境保护和放射性核素安全评价的关键环节,是研究放射性核素环境行为的有效途径。本文在详细总结超铀元素Np和Am化学性质的基础上,就现有分析流程中样品的预处理、目标元素化学分离纯化、样品源制备及测量等过程中所涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法的主要瓶颈,并对土壤样品中痕量~(237)Np和~(241)Am的快速、准确分析进行了展望。     

用GC-MS法测定血浆中~(15)N-甘氨酸

本文对用GC-MS法测定血浆中~(15)N-甘氨酸进行了初步探讨。实验主要内容包括:(1)两种氨基酸衍生物(N-三氟乙酰甘氨酸正丁酯和N-七氟丁酰甘氨酸异丁酯)的制备;(2)混合氨基酸衍生物的分离;(3)同位素丰度的GC-MS测定。方法较为简便,灵敏、省时和精确。只需0.5ml全血即可满足一次样品的测定要求。本法对单纯甘氨酸样品测量的精确度为0.6％,混合氨基酸样品测定的实际误差在3％左右。