两相水合熔盐体系中杂交狼尾草水解制备糠醛和乙酰丙酸

以杂交狼尾草为原料,先经甲苯-乙醇抽提,在硫酸浓度为0.05 mol/L的酸性溴化锂溶液中,加入邻苯二甲酸二乙酯为有机相,形成溴化锂水合熔盐-邻苯二甲酸二乙酯两相体系,将原料置于两相体系中水解反应制备糠醛和乙酰丙酸。考察了温度、酸浓度、反应时间、有机相体积等工艺条件对糠醛和乙酰丙酸得率的影响。实验结果表明:以硫酸浓度0.05 mol/L的酸性溴化锂溶液为反应体系,抽提后的狼尾草与酸性溴化锂溶液的固液比1∶20(g∶mL),加入的有机相邻苯二甲酸二乙酯体积为20 mL,1 g抽提后的狼尾草为原料,在反应温度160℃,反应时间120 min的条件下反应,糠醛得率达到65.17%,乙酰丙酸得率为10.48%;在相同条件下,酸性溴化锂溶液30 mL,有机相体积为10 mL时,糠醛得率为60.74%,乙酰丙酸得率最高达41.30%。超过80%糠醛溶解于有机相,超过90%乙酰丙酸溶解于水合熔盐相,该工艺可实现糠醛和乙酰丙酸的同时制备与有效分离,能有效降低生产成本、缩短工艺流程,为木质纤维素类生物质同步制备糠醛和乙酰丙酸提供借鉴。     

在乙酸丁酯-水双相体系中玉米芯水解制备糠醛

以玉米芯为原料、硫酸铁为催化剂、乙酸丁酯为萃取剂,在乙酸丁酯-水双相体系中水解制备糠醛。考察了反应时间、催化剂浓度(硫酸铁溶液质量分数)、反应温度以及萃取剂与溶剂体积比对糠醛产率的影响,确定最佳工艺条件为:反应时间3.0h,催化剂浓度10%,反应温度160℃,萃取剂与溶剂体积比为4,在此条件下,糠醛产率达到43.49%。     

相转移催化合成麦穗宁

以邻苯二胺和糠醛为原料,以十六甲基三烷基溴化铵(CTMAB)为催化剂合成了麦穗宁。通过实验,研究了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对麦穗宁产率的影响。最佳工艺条件为:n(邻苯二胺)∶n(糠醛)∶n(盐酸)=1∶2.5∶1.2,反应温度(65±l)℃,反应时间4h,相转移催化剂用量为0.5g/0.1mol邻苯二胺。在最佳工艺条件下,收率可达87.33%。     

尿素反应耦合萃取分离处理乙炔清净工艺废硫酸的研究

乙炔清净工艺产生的废硫酸酸度高且含有较多的有机杂质,有机杂质与硫酸分子能够形成强的相互作用处理困难。采用反应耦合萃取分离方法,利用尿素与硫酸分子形成硫酸脲,消除有机杂质与硫酸分子之间的作用力,同时耦合溶剂萃取可对反应后释放的有机杂质进行分离去除。研究了二氯甲烷/废硫酸体积比、反应时间、尿素/H_2SO_4摩尔比以及H_2SO_4浓度对废硫酸中有机碳去除率的影响。结果表明,二氯甲烷/废硫酸体积比和反应时间影响了有机杂质向萃取相的传质过程,尿素/H_2SO_4摩尔比和H_2SO_4浓度则对有机杂质的释放具有重要影响。较优的工艺条件为:二氯甲烷/废硫酸体积比3∶1,反应时间1.5 h;尿素/H_2SO_4摩尔比1.5∶1,H_2SO_4浓度64.56%。此时的有机碳去除率达到95.21%。     

尿素反应耦合萃取分离处理乙炔清净工艺废硫酸的研究

乙炔清净工艺产生的废硫酸酸度高且含有较多的有机杂质,有机杂质与硫酸分子能够形成强的相互作用处理困难。采用反应耦合萃取分离方法,利用尿素与硫酸分子形成硫酸脲,消除有机杂质与硫酸分子之间的作用力,同时耦合溶剂萃取可对反应后释放的有机杂质进行分离去除。研究了二氯甲烷/废硫酸体积比、反应时间、尿素/H_2SO_4摩尔比以及H_2SO_4浓度对废硫酸中有机碳去除率的影响。结果表明,二氯甲烷/废硫酸体积比和反应时间影响了有机杂质向萃取相的传质过程,尿素/H_2SO_4摩尔比和H_2SO_4浓度则对有机杂质的释放具有重要影响。较优的工艺条件为:二氯甲烷/废硫酸体积比3∶1,反应时间1.5 h;尿素/H_2SO_4摩尔比1.5∶1,H_2SO_4浓度64.56%。此时的有机碳去除率达到95.21%。     

香料糠酸甲酯的新法合成与表征

从糠醛出发 ,由制备的糠酸和甲醇反应 ,在盐酸催化下 ,合成了香料糠酸甲酯 ,并用IR、1HNMR、GC等进行了表征 ;探讨了包括高纯度糠酸的制备在内的反应影响因素 ,在醇酸物质的量之比为 5∶1、催化剂体积占甲醇体积 13.0 %、反应时间 3h的最佳工艺条件下 ,酯化收率为81 0 % ,收率比硫酸法、某些固体超强酸法高     

玉米芯水解制备糠醛的研究

对玉米芯水解制备糠醛进行了研究。采用硫酸铁作催化剂,通过单因素实验研究了添加剂种类及用量、反应时间、反应温度对糠醛得率的影响。确定制备糠醛的最佳工艺条件为:催化剂硫酸铁浓度10%(质量分数),选用KI为添加剂,添加量0.3mol·L-1,反应温度180℃,反应时间150min,在此条件下糠醛得率可达52.54%。     

合成高纯对甲苯磺酸新工艺

研究了一种以硫酸为磺化剂磺化甲苯，制备高纯度对甲苯磺酸的新工艺。该工艺通过加入助剂，使合成反应与产品精制同步完成，实验考查了物料配比，反应时间，磺化剂滴加时间和助剂加入量等因素对产品纯度及收率的影响，确定了合成工艺的最佳条件为甲苯：硫酸为1．5：1，反应时间为2h，磺化剂的滴加时间为30min，助剂加入量为总原料量的10％，该工艺可使产品的纯度达到98％，收率大于65％。     

氯化铁/氯化钠催化木糖反应萃取过程优化

为解决糠醛生产过程中收率低和污染严重等问题,提出使用氯化铁/氯化钠复合催化木糖经反应萃取生产糠醛的新工艺。首先研究了催化剂用量对反应过程的影响,得到了最优的催化剂添加量。然后以获得降解过程中较高的木糖转化率和糠醛收率为目的,通过响应曲面法研究了反应温度(170—210℃)、溶剂比(体积比1—5)、反应时间(15—75 min)对木糖降解过程的影响,并建立了木糖转化率和糠醛收率的二次多项式模型。由响应面分析和方程模型优化可以得到木糖降解过程的最优降解条件:反应温度190℃,溶剂比4,反应时间48 min,此时木糖转化率为93.1%,糠醛收率为75.6%。在最优降解条件下的实验验证结果与模型预测值非常接近,说明模型是适用的。     

两种工艺条件下工业硫酸分解氯化钾制备硫酸氢钾的研究

硫酸分解氯化钾制备硫酸氢钾可在水相和无水相中反应进行。分别探讨了工业硫酸在两种工艺条件下,反应温度、原料物质的量比、反应时间以及硫酸浓度对产品硫酸氢钾的影响。通过单因素实验和正交实验,得到水相最优工艺条件:反应温度为90℃、硫酸与氯化钾物质的量比为1.2∶1、反应时间为60 min、硫酸浓度为80%(质量分数,下同),在此条件下转化率可达98.64%;无水相最优工艺条件:反应温度为80℃、硫酸与氯化钾物质的量比为1.1∶1、反应时间为60 min、硫酸浓度为70%,此时转化率可达92%。