研制蜂胶冻干粉的最佳工艺研究

本文探讨了以粗蜂胶为原料,研制蜂胶冻干粉的的工艺。结果表明:蜂胶冻干粉的工艺流程为粗蜂胶─→醇溶法提取─→赋形─→冻干─→冻干粉。最佳工艺条件为:(1)醇溶法提取蜂胶的最佳条件:固液比:1:25,乙醇溶液浓度75%,提取温度80℃,提取时间1.5h。(2)赋形剂为22%甘露醇,赋形的最佳条件为:22%甘露醇与4%的蜂胶乙醇溶液按76:24的比例混合。(3)冻干条件:预冻温度-74℃,预冻时间2小时,抽真空时间24小时,升温干燥20℃,升温干燥30分钟,冷阱温度为-52℃。在此条件下生产的蜂胶冻干粉的溶解度为87%,水分含量为0.93,总黄酮含量为0.49%。     

UPLC-Q TOF MS~E与镜像对比分析四种麻黄炮制过程的成分变化

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q TOF MS~E)技术采集麻黄和其不同炮制品的复杂化学成分数据,通过对比分析,探究蜜炙、醋制、酒制、炒炭4种炮制过程中麻黄非挥发性化学成分的变化。根据时间依赖型质谱扫描模式(MS~E)采集的超高精度样品数据快速识别麻黄及其炮制品中的主要化学成分,并结合镜像对比分析,总结不同炮制工艺对化学成分与变化趋势的影响。结果显示,与生品麻黄相比,炮制品中共有4类主要成分:生物碱、黄酮、烯烃和有机酸,21种非挥发性化学成分发生变化。其中,生物碱类成分均有所下降,以酒制和炒炭炮制品下降最多;黄酮、烯烃和有机酸类成分经蜜炙后含量上升,而在其他炮制品中含量下降。麻黄及其炮制品物质基础复杂,药效是多类成分共同作用的结果,不同炮制过程会使麻黄的化学成分发生明显变化,炮制品功效可能会随之改变,该方法可为麻黄炮制的现代化研究提供物质基础,也可为临床区别用药提供借鉴。     

柠檬果醋的发酵工艺研究

以柠檬汁为原料,采用液态发酵工艺,经酒精发酵和醋酸发酵制作柠檬果醋,对发酵工艺条件进行优化。试验结果表明,酒精发酵最佳工艺条件为酵母菌接种量10%、柠檬汁液糖含量17°Bx、pH 3.5;醋酸发酵在醋酸菌接种量10%,32℃条件下进行,此条件下制得的柠檬果醋综合品质较佳。     

不锈钢纤维/碳纤维混杂增强聚醚醚酮基摩擦材料的制备与性能

研究了不锈钢纤维/碳纤维混杂增强聚醚醚酮(PEEK)树脂基半金属摩擦材料的配比、成型工艺对其摩擦磨损性能的影响,对其摩擦磨损机理进行了初步分析.结果表明:制备摩擦材料的优化工艺条件是热压温度320 ℃、压力35 MPa、保温时间3 min/mm,固化处理工艺为80 ℃×30 min 150 ℃×30 min 270 ℃×30 min 320 ℃×180 min;最佳配方为19.63%的PEEK、7.57%的不锈钢纤维、10.97%的碳纤维、6.51%的腰果壳油粉及55.33%的填料.经优化工艺制备的摩擦材料的摩擦因数稳定,磨损率低,摩擦材料的磨损在低温区主要属于磨粒磨损,在较高温度时属于粘着磨损和磨粒磨损的共同作用.     

UV-LIGA制作超高微细阵列电极技术

采用UV-LIGA技术制作了超高金属微细阵列电极,并利用电解置桩的方法辅助去除SU-8胶。通过单次涂胶和提高前烘温度、降低后烘温度的方法制作了厚度达1mm的SU-8胶结构;采取反接电极法在金属基底上电解得到微坑,增强电铸金属电极与金属基底的结合力,保证去胶后电铸金属的完整性。选取优化的工艺参数:单次注射式涂胶,前烘110℃/12h,适量曝光剂量,分步后烘50℃/5min、70℃/10min、90℃/30min,反接电极电解10V/15min等,获得了高900μm、线宽300μm的金属微细阵列电极结构。试验表明,UV-LIGA技术是一种高效、经济的制造超高微细阵列电极的有效手段。     

干燥工况下新型复合式露点间接蒸发冷却空调机组的试验研究

在福州某模拟机房模拟干燥工况(干球温度29~35℃,湿球温度18~23℃)下,通过对新型复合式露点间接蒸发冷却空调机组进行试验测试,结果表明:最佳二/一次风量比为0.72,最佳淋水量为450L/h,22.5℃循环水对应的湿球效率为115%,16℃自来水对应的湿球效率为121%。机组在最佳工况下运行30min需要消耗2.62L的水。     

用SU-8胶加工微结构的试验研究

以正交实验设计为研究方法,对采用负性光刻胶（SU-8）加工高分辨率和高深宽比微结构进行了工艺研究,得出：前烘温度与前烘时间对光刻质量影响最大,对120~340μm厚的光刻胶,前烘温度取90℃,前烘时间50~120min时图形质量最佳。分析了高深宽比微结构电铸的特点,实验表明传质是微细电铸的限制性环节。实现了光刻、电铸加工微结构的工艺参数优化。     

牡丹叶总黄酮提取工艺条件优化研究

用分光光度法对总黄酮的含量进行测定,采用单因素和正交实验的方法探讨牡丹叶中黄酮类化合物的最佳提取工艺.研究结果表明,芦丁在0.012 5～0.062 5 mg/mL,范围内浓度与吸光度有良好的线性关系.最佳提取工艺条件:25倍量60%乙醇在80℃条件下加热回流提取3 h.黄酮提取率为2.27%,干粉黄酮纯度为5.27%.     

香叶中挥发性组分的超临界萃取及气相色谱-质谱分析

用正交试验法研究超临界萃取香叶挥发性成分的条件，并用气相色谱-质谱联用技术分析了香叶挥发油的化学成分。结果显示萃取条件按对结果影响大小依次排列为：萃取压力、萃取温度、萃取时间,最佳萃取条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40 ℃、萃取时间1 h。挥发油收率为2.6%,从中确认出47种化学成分，而用同时水蒸气蒸馏 溶剂萃取方法收率仅为0.8%，仅确认出30种挥发性成分。     

UV-LIA制作超高微细阵列电极技术研究

超高金属微细阵列电极在微细加工领域和生命科学领域有广泛应用。本文采用UV-LIGA技术制作超高金属微细阵列电极,并利用电解置桩的方法辅助去除SU-8胶。通过单次涂胶、提高前烘温度、降低后烘温度的方法制作了厚度达1mm的SU-8胶结构;采取反接电极法在金属基底上电解得到微坑,增强电铸金属电极与金属基底的结合力,保证去胶后电铸金属的完整性。选取优化的工艺参数：单次注射式涂胶;前烘110℃/12h;适量曝光剂量;分步后烘50℃/5min、70℃/10min、90℃/30min;反接电极电解10V/15min等,获得了高900μm、线宽300μm的金属微细阵列电极结构。试验表明,UV-LIGA技术是一种高效、经济的制造超高微细阵列电极的有效手段。     

研制蜂胶冻干粉的最佳工艺研究

本文探讨了以粗蜂胶为原料,研制蜂胶冻干粉的的工艺。结果表明：蜂胶冻干粉的工艺流程为粗蜂胶—→醇溶法提取—→赋形—→冻干—→冻干粉。最佳工艺条件为：（1）醇溶法提取蜂胶的最佳条件：固液比：1：25,乙醇溶液浓度75％,提取温度80℃,提取时间1．5h。（2）赋形剂为22％甘露醇,赋形的最佳条件为：22％甘露醇与4％的蜂胶乙醇溶液按76：24的比例混合。（3）冻干条件：预冻温度-74℃,预冻时间2小时,抽真空时间24小时,升温干燥20℃,升温干燥30分钟,冷阱温度为-52℃。在此条件下生产的蜂胶冻干粉的溶解度为87％,水分含量为0．93,总黄酮含量为0．49％。     

热泵干衣机用线性压缩机的设计优化与性能分析

针对热泵干衣机的应用特点,介绍了热泵干衣机用线性压缩机的设计过程与优化方法,并进行了系统性能分析。设计的线性压缩机样机作为热泵干衣机可以实现70%以上的压缩效率, 压缩效率受工况条件影响较小,随冷凝温度的降低略有下降,而随蒸发温度的降低略有增加。但热泵循环制热能效COP受工况条件影响较大,冷凝温度越低或者蒸发温度越低,制热COP越高。在冷凝温度63 ℃,过冷度0 ℃,蒸发温度7 ℃,过热度3 ℃的工况下,制热COP可以达3.0以上。     

微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂

为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本实验建立了微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件对试验体系的影响。结果表明,采用丙酮为萃取溶剂,70℃下萃取30min,利用选择离子扫描,3种阻燃剂在0.05mg/L~2.0mg/L线性范围内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,加标回收率为87.0~111.2%,相对标准偏差为3.6~16.3%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

气相色谱法测定伊潘立酮中丙酮、乙醇等多溶剂残留量

目的 :建立毛细管气相色谱法测定伊潘立酮中6种有机残留溶剂的方法。方法 :采用DB-1701(30m×0.32mm×1.0μm)毛细管柱,程序升温:60℃保持1min,然后以6℃/min的升温速率升至83℃,保持8min,再以20℃/min的升温速率升至240℃,保持5min。以DMSO为溶剂,正丁醇为参比物,用校正相对保留时间(RART)定性。结果 :各溶剂能得到较好的分离,精密度、线性关系良好,6种溶剂的平均回收率范围为92.02%~107.83%,RSD值为0.40%~4.56%。结论:本方法简便、准确、灵敏,适合用于伊潘立酮中多种残留溶剂同时测定。     

不同热处理制度对2A16铝合金显微组织和性能的影响

本文研究了2A16铝合金固溶处理后单级时效热处理工艺,分析了不同单级时效热处理工艺对2A16铝合金显微组织和硬度的影响。结果表明,在经过525℃×10min固溶后,150℃±5℃×6h单级时效时能获得较好的综合性能,为2A16铝合金时效热处理工艺参数的确定及优化提供参考依据。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分

催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。     

基于UHPLC-MS/MS分析痕量芥子气染毒血样中血红蛋白加合物

芥子气可以与血红蛋白的组氨酸侧链发生反应，生成芥子气暴露染毒的生物标志物。本研究建立了定性、定量检测痕量芥子气暴露染毒人血红蛋白加合物的方法。采用2-氯乙基乙基硫醚（2-CEES）染毒的血红蛋白溶液作为内标，用链霉蛋白酶对芥子气-珠蛋白加合物进行酶解，经PPL柱固相萃取纯化以及苄氧羰基氯（Cbz-Cl）衍生，使用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）进行分析检测。经过优化实验条件，最终选择链霉蛋白酶的酶解温度55 ℃，酶解时间10.0 h，使用3.0 mL 5%甲醇水溶液淋洗，1.0 mL 50%甲醇水溶液洗脱，Cbz-Cl衍生时间30 min。结果表明，在10.0~1 000 μg/L线性范围内，线性关系良好（R²>0.997），准确度为89.8%~113%，精密度（RSD）不高于12.4%，检出限(LOD)为10.0 μg/L(S/N>5)。该方法采用2对离子对进行确证，有助于痕量芥子气暴露染毒的溯源性分析，与传统酸解法相比，该方法样品处理时间短，反应条件温和、操作简单，且灵敏度可提高约150倍。