响应曲面法优化微波浸出废弃荧光粉中稀土元素钇和铕

某废弃荧光粉中含有49.56%的稀土氧化物,具有极大的回收利用价值。为优化该废弃荧光粉中稀土元素Y和Eu的微波浸出工艺,使用响应面法对浸出工艺进行优化,选取对浸出过程有显著影响的反应时间、微波功率和盐酸浓度三个因素作为考察因素,建立了微波功率、反应时间和盐酸浓度及三者间交互作用对稀土元素Y和Eu浸出率影响的二次多项式回归模型。研究结果表明,反应时间对稀土元素Y和Eu浸出率的影响最显著,微波功率和盐酸浓度影响次之,反应时间和盐酸浓度的交互影响对稀土元素Y和Eu的浸出率具有显著性影响。最佳优化工艺条件为：微波功率850 W、反应时间76.10 min、盐酸浓度3.58 mol/L,在此条件下,稀土元素Y和Eu浸出率的分别为97.44%和89.20%,与模型预测值十分接近,证明所用模型是可靠和准确的。     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

球磨强化盐酸-氯化铁体系浸出废弃线路板中的锡

以废弃线路板为研究对象, 通过球磨强化盐酸-氯化铁体系浸出废弃线路板中的锡。考察了盐酸浓度、氯化铁浓度、反应温度、球磨机转速和反应时间对锡浸出率的影响, 得到最佳实验条件为:盐酸浓度3 mol/L、氯化铁浓度12 g/L、液固比4∶1、反应温度50 ℃、球磨机转速50 r/min, 此条件下锡浸出率达到98.83%。该工艺较好地实现了废弃线路板中锡的高效提取, 为废弃线路板有价金属回收提供了新思路。     

微波辅助加热浸出废荧光粉中稀土氧化物实验研究

采用微波辅助加热, 研究了硫酸从废弃荧光粉中浸出稀土元素的工艺, 考察了硫酸浓度、液固比、浸出温度及浸出时间对浸出稀土的影响。实验结果表明;采用微波辅助硫酸浸出废荧光粉, 稀土元素的回收率分别为;Y₂O₃ 90%~98%, Eu₂O₃ 80%~90%, CeO₂ 26.16%, Tb₄O₇ 22.5%。CeO₂、Tb₄O₇、Al₂O₃和MgO浸出率较低, 变化规律一致。液固比和浸出时间对Y₂O₃和Eu₂O₃浸出率的影响较大, 硫酸浓度和浸出时间对CeO₂和Tb₄O₇浸出率的影响较大, 浸出温度对各组分的浸出率影响不显著。     

碱熔预处理回收废稀土荧光粉工艺研究

针对当前废稀土荧光粉综合回收利用率低、不当处理造成环境污染等问题, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废稀土荧光粉, 考察了焙烧添加剂用量、液固比、酸浓度、浸出温度及浸出时间对稀土浸出效果的影响。结果表明, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废弃荧光粉, 4种稀土元素回收率分别为：Y₂O₃ 99.47%, Eu₂O₃ 97.79%, CeO₂ 87.55%, Tb₄O₇ 92.67%。通过对碱熔产物物相和形貌分析表明, 绿粉致密结构被有效破坏, 以铝酸盐形式存在。NaOH添加比例对4种稀土浸出率影响较大, 盐酸浓度及浸出温度对Tb₄O₇、CeO₂浸出效果影响较大。     

太平洋中部深海粘土中稀土钇的酸浸研究

对深海粘土中稀土元素钇的酸浸过程进行了探讨, 考察了酸种类、酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度等因素对深海粘土中稀土元素钇浸出的影响。结果表明: 盐酸与硝酸浸出效果相近, 均明显优于硫酸;最佳浸出条件为: 盐酸浓度2 mol/L、液固比4∶1、温度60 ℃、浸出时间60 min, 此时钇浸出率可达94.53%。     

还原-中和沉淀－低酸浸出方法富集低浓度含锗浸出液中锗的研究

采用“还原-中和沉淀－低酸浸出”方法从低浓度含锗浸出液中高效富集锗,研究了还原中和沉淀和低酸浸出过程主要影响因素对锗分离富集的影响。结果表明,在硫化锌精矿用量为2.0 g/L,氧化锌烟尘用量为19 g/L,反应温度为80 ℃,还原时间为20 min,中和时间为240 min的条件下,锗沉淀率可达97.24 %；在初始硫酸浓度为165 g/L,液固体积质量比为4 mL/g,浸出温度为60 ℃,浸出时间为60 min的条件下,锗浸出率可达98.78 %。     

含富铟铁酸锌锌浸渣中铟的微波强化酸浸

常规酸浸很难高效浸出富铟铁酸锌中的铟,为了探索提高铟浸出率的低耗、高效工艺,以广西柳州锌品厂含富铟铁酸锌的锌浸渣为对象,进行了微波助浸工艺及工艺参数研究。结果表明:微波直接酸浸工艺具有简单、高效的特点,其铟浸出率明显高于常规酸浸和微波预处理+常规酸浸工艺,与微波预处理+微波酸浸工艺的铟浸出率十分接近;搅拌速度、硫酸初始浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对铟浸出率均有显著影响;在搅拌速度为550 r/min、硫酸初始浓度为1.5 mol/L、液固比为10 mL/g、浸出温度为75℃、浸出时间为90 min情况下,对锌浸渣进行微波直接酸浸铟,铟浸出率可达77.0%,较常规酸浸铟浸出率高19.9个百分点。     

酸浸提取锑鼓风炉渣中铁的研究

采用硫酸与盐酸混合浸出的方法提取锑鼓风炉渣中的铁,考察了浸出时间、反应温度、盐酸加入量、硫酸浓度等对铁提取效果的影响,并在此基础上研究了超声辅助浸出的效果。结果表明,铁的最佳浸出条件为:炉渣量3 g、浸出时间2 h、反应温度80 ℃、1∶1硫酸10 mL、浓盐酸6 mL,此时铁浸出率为87.89%。相同浸出条件下超声辅助浸出可以缩短反应时间至0.5 h。     

微波辅助回收废旧三元锂电池中锰、钴、镍、锂试验研究

以混合酸抗坏血酸和葡萄糖酸作为浸出体系，辅以微波加热技术从废旧三元锂电池正极材料中浸出有价金属。采用N-N,二甲基吡咯烷酮(NMP)对废旧三元锂电池正极材料进行预处理，单因素试验确定了最佳条件为微波温度90℃、微波反应时间6 min、抗坏血酸浓度0.5 mol/L、葡萄糖酸浓度1 mol/L以及固液比20 g/L，获得对应Mn、Co、Ni、Li的最佳浸出率分别是99.5%、98.7%、99.7%、97.8%，并利用XRD、SEM和XPS对正极材料和不同条件下浸出后固体残留物进行表征分析。通过传统浸出与微波辅助浸出方法的对照，发现微波辅助浸出的效率更高。     

钕铁硼废料中稀土的回收

采用焙烧-盐酸浸出工艺回收钕铁硼废料中的稀土。以钕铁硼废料为原料,研究焙烧温度、焙烧时间对废料中铁氧化率的影响;以钕铁硼废料焙烧料为原料回收其中稀土元素,研究了盐酸浓度、浸出时间、浸出温度以及固液比对稀土浸出率的影响。实验结果表明,钕铁硼废料的最佳焙烧条件为: 焙烧温度700 ℃、焙烧时间1.5 h,此时铁氧化率可达99.30%;盐酸浸出焙烧料的最佳条件为: 盐酸浓度4 mol/L、液固比3∶1、浸出温度90 ℃、浸出时间1.5 h,此时稀土浸出率可达98.11%。     

从废弃稀土荧光粉中萃取分离Y和Eu

针对废弃荧光粉中稀土元素在两相中的不同分配比,采用溶剂萃取分离的方法进行稀土回收试验.考察了萃取剂配比、相比、平衡水相pH及料液浓度的影响.得出最佳条件为:环烷酸配比为25％环烷酸+20％异辛醇+55％磺化煤油,相比为1∶1,平衡水相pH =4.5,料液的浓度为0.08 g/mL盐酸.在此条件下进行错流萃取得到的稀土产品,Y2O3的纯度为98.57％,Eu2O3的纯度为1.21％,稀土总含量可达到99.78％,实现了钇和铕的分离.     

硫脲—盐酸体系从稀土抛光粉废料中浸出回收稀土氧化物

基于稀酸溶液中Ce(Ⅳ)难溶而Ce(Ⅲ)易溶的特点,采用硫脲-稀盐酸体系还原浸出稀土抛光粉废料中稀土氧化物.考察了浸出温度、浸出时间、液固比(L/S)、盐酸浓度和硫脲用量对稀土抛光粉废料中铈浸出率的影响.结果表明:在盐酸浓度为4 mol/L、L/S为4.2、浸出温度90℃、浸出时间60 min、硫脲用量0.04 g/g...     

荧光粉分散—絮凝行为及废弃荧光粉选择性絮凝浮选试验研究

废弃荧光粉中含有大量的稀土氧化物，具有极高的回收利用价值。为实现废弃荧光粉中稀土元素的预富集，对荧光粉中不同颗粒的分散—絮凝行为进行了研究。结果表明，废荧光粉的粒径过细，颗粒之间会发生互凝现象，在碱性条件下加入分散剂可强化荧光粉中不同颗粒的分散效果；碱性条件下，大分子量的阳离子聚丙烯酰胺可选择性地吸附在石英表面，增大粒径并加快其沉降速度，从而实现不同颗粒间的分离。针对含有32.33%稀土氧化物的某废弃荧光粉，在研究分散—絮凝行为的基础上，采用选择性絮凝浮选法进行稀土元素的预富集。结果表明，分别以碳酸钠、阳离子聚丙烯酰胺和十二胺为分散剂、絮凝剂和捕收剂，pH=9、絮凝剂用量和捕收剂用量分别为100 g/t和800 g/t的条件下，选择性絮凝浮选可将稀土氧化品位提高至43.65%，显著提高了稀土元素品位，实现了废弃荧光粉中稀土元素的预富集，为废弃荧光粉的综合回收利用提供了技术依据。     

四川黏土型稀土矿钪浸出工艺研究

针对四川黏土型稀土矿中稀土元素、钪含量低,铝和钙含量高,钪元素难以浸出等问题,提出采用碱分解—盐酸浸出工艺来处理该黏土型稀土矿,考察了初始酸度、矿浆液固比、浸出温度和浸出时间等浸出条件对钪浸出的影响。结果表明: 在初始盐酸浓度9 mol/L、矿浆液固质量比2:1、反应温度90 ℃、反应时间60 min的条件下,Sc的浸出率为94%左右,Al、Ca、Fe、Mg和Ti等元素浸出率分别为45%、98%、68%、91%和71%左右,实现了四川黏土型稀土矿中Sc元素的浸出和提取利用。      

盐酸浸出白云鄂博选铁尾矿中经钙化焙烧的稀土

白云鄂博选矿厂现弱磁选-强磁选-浮选工艺的弱磁选尾矿再经钙化焙烧-弱磁选选铁后的尾矿REO含量为12.27%,主要成分为稀土氧化物和萤石,氟磷灰石、石英等少量。对盐酸浸出其中稀土氧化物的工艺条件进行了研究。结果显示,在盐酸浓度为1.5 mol/L,浸出温度为 45 ℃,液固比为10∶1 mL/g,浸出时间为60 min,搅拌速度为300 r/min情况下,稀土浸出率可达93.15%,氟浸出率仅为0.23%,表明在控制氟浸出的前提下稀土得到了高效浸出。