乙二胺改性磁性壳聚糖微球制备及其对Cu~(2+)和Pb~(2+)吸附

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、氨基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多氨基化磁性壳聚糖微球。并通过正交实验确定了改性磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200 r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量5.0mL,乙二胺用量2.5mL。用荧光显微镜对其结构及形貌进行了观察。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层氨基化壳聚糖。改性磁性微球氨基含量为3.60mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为211.6nm。讨论在最佳条件下制备的壳聚糖微球对污水中Cu2+和Pb2+的吸附能力。     

磁性磺酸阳离子交换树脂微球的制备与表征

以共沉淀法制备油酸改性的Fe3O4磁粒子,然后通过细乳液聚合过程,制备了以对苯乙烯磺酸钠共聚物为表面层的磁性聚合物微球。通过红外光谱、热重分析仪、透射电子显微镜以及扫描电子显微镜等手段,进行表征与分析。结果表明,此聚合物磁性微球具有明显的核壳结构,表面带有磺酸根基团,内部均匀包裹Fe3O4磁粒子,粒径为50-300nm之间。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

Pickering乳液聚合制备共价键连接的磁性复合微球

以先后用TEOS和KH570改性的表面含双键的Fe3O4纳米粒子为唯一乳化剂,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,制备了稳定的Pickering乳液,并通过Pickering乳液聚合制备了以PMMA为核、Fe3O4为壳的Fe3O4/PMMA磁性复合微球。用粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜、傅立叶红外光谱仪、热失重分析仪、振动样品磁强计对所制备的改性Fe3O4纳米粒子和磁性复合微球的结构、形态和性能进行了表征。结果表明:通过Fe3O4表面双键与单体的共聚,使微球表面的Fe3O4通过化学键与PMMA连接,所制备磁性复合微球粒径为15～20μm、磁含量为4.9%、比饱和磁化强度为2.38emu.g-1,可在外磁场下方便地分离。     

磁性壳聚糖微球的研究进展

磁性氧化铁纳米粒子（Fe3O4,γ-Fe2O3等）因具有尺寸小、超顺磁性和低毒性等特点,已经引起了生物化工、医药工业研究领域的广泛关注。磁性壳聚糖微球具有表面非常光滑的球形结构。近年来,已经制备出了平均粒径在10～2.5×105 nm之间的磁性壳聚糖微球,并在生物医药、食品工程和污水处理等许多领域已经取得了初步的应用,特别是在污水处理和酶固定化领域。本文综述了近年来磁性氧化铁纳米粒子和磁性壳聚糖微球的制备方法、磁性壳聚糖微球的改性方法及应用的最新研究成果。     

多孔Fe_3O_4/C磁性复合微球的制备及其对RhB的吸附性能

以油酸同步修饰共沉淀法制备的Fe3O4为铁磁性原料,通过悬浮聚合的方法制备Fe3O4/PDVB磁性复合微球,氮气氛围下烧结最终得到了具有多孔结构的Fe3O4/C磁性复合微球。采用SEM、TGA、VSM及压汞仪等手段对复合微球的形貌、磁性能和孔性能等进行了表征。结果表明,微球平均粒径约为120μm,磁含量和最大比饱和磁化强度分别为49.29%和39.31 emu/g,平均孔径和累积比表面积分别为382.5 nm和21.41 m2/g。将制得的多孔Fe3O4/C磁性复合微球用于罗丹明B(RhB)的吸附研究,微球表现出了良好的吸附效果和重复使用性。     

改性磁性壳聚糖微球的制备、表征及性能研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、胺基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多胺基化磁性壳聚糖微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量2.5mL,乙二胺用量2.5mL。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层胺基化壳聚糖。磁性微球胺基含量为2.302mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为209nm,且具有顺磁性和良好的耐酸性。     

油酸低温水洗改性磁性四氧化三铁纳米粒子

通过对油酸改性四氧化三铁(Fe3O4)磁性纳米粒子的制备工艺的改进研究，成功制备了分散性好、磁响应性强的平均粒径在18 am的改性Fe3O4磁性纳米粒子，并通过X射线衍射、红外光谱、透射电镜等对制备的磁性纳米粒子进行了表征。结果表明：当采用60℃的反应温度进行改性处理，以蒸馏水进行洗涤时，得到的油酸改性Fe3O4磁性纳...     

Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖磁性微球的制备、表征及性能研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、Cu(Ⅱ)螯合,采用一步包埋法制备了一种Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖磁性微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1 200 r/min,壳聚糖用量3.0 g,环氧氯丙烷用量1.0 mL,CuCl2.2H2O为0.010 mol。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征,结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖,呈较规则的球形,平均粒径为240 nm,且具有顺磁性。     

磁性聚醋酸乙烯酯微球的制备及表面功能化修饰

在油酸包覆的Fe3O4磁流体存在条件下,以醋酸乙烯酯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,采用改良悬浮聚合法制备了粒径在数微米之间的磁性聚醋酸乙烯酯微球,对制备的磁性微球进行了表面功能化修饰。利用扫描电镜、振动样品磁强计和Fourier变换红外光谱分别检测了磁性微球的形貌、磁性能以及微球表面修饰的活性功能基团。结果表明:微球大小在1～7μm,平均粒径为3.8μm,粒径分布相对较窄;比饱和磁化强度为15.0emu/g,具有超顺磁性。     

磁性导向柔红霉素白蛋白微球的研究

:采用乳化交联技术将磁性超微粒子及柔红霉素包埋于白蛋白内 ,化学交联固化后制得柔红霉素磁性白蛋白微球。该微球呈球形 ,平均粒径为 2 32 μm ,大小分布均匀 ,在 0 0 5T磁场中具强磁响应性 ,在水中分散性好。磁性微球载药量为 11 2 6 % (mg/mg) ,包封率为 75 0 % ;临界相对湿度CRH =81 6 %。含药微球在体外 12h释放完全 ,具一定的缓释作用。体内外磁定位实验表明 ,DNR磁性白蛋白微球制剂可浓集于靶区。稳定性考察表明所制微球稳定性良好。     

Synthesis and characterization of composite magnetic microspheres of artemisia seed gum and chitosan

In this study, composite magnetic microspheres of artemisia seed gum and chitosan were prepared in a well‐shaped spherical form with a size range of 230–460 μm by the suspension crosslinking technique for use in the application of magnetic carrier technology. The magnetic material used in the preparation of the composite microspheres was prepared by precipitation from FeCl₃ and FeSO₄ solution in basic medium. The morphological, magnetic properties, and the functional groups of the microspheres were characterized by different techniques (i.e., SEM, magnetometry, and FTIR). The results demonstrated that the stirring rate of the suspension and the Fe₃O₄/chitosan ratio are the most effective parameters for the average of the size distributions and the magnetic quality of the microspheres, while the amount of artemisia seed gum and Tween‐80 have no significant effect on these properties. The best magnetic quality of the composite magnetic microspheres is around 4.08 emu/g microspheres at 10 KG magnetic field intensity. The thermal stability of the composite magnetic microspheres was measured by using DSC methods. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 3045–3049, 2007     

磁性壳聚糖/β-环糊精复合微球的制备及其吸附性能

以反相悬浮交联法制备磁性壳聚糖/β-环糊精复合微球。用光学显微镜、红外光谱仪、振动样品磁强计(VSM)对微球进行了表征,并研究其对模型蛋白(木瓜蛋白酶)的吸附行为。结果表明,微球为完整的球形,具有良好的磁响应性。模型蛋白在微球上的吸附关系既可用Langmuir方程描述,又可用计量置换吸附Freundlich方程描述,且更符合Freundlich方程描述;聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)结果表明,吸附的模型蛋白能从磁性粒子表面完整地脱附下来。     

磁性琼脂糖复合微球的制备和性质

采用乳化复合技术制备出粒径为２０～３００ｎｍ、分散系数为０．０９０～０．６０１、Ｆｅ３Ｏ４含量（ｗ）为７．５％～６１．３％的具有磁核的琼脂糖复合微球。该微球呈珠形,在４～９０℃的水介质中形成均匀稳定的分散液,在０．０５Ｗｂ／ｍ２的弱磁场中具强磁响应性。制备微球的最佳条件是：琼脂糖用量１２．５～８７．５ｍｇ／ｍｌ,氯化亚铁用量１５～１２０ｍｇ／ｍｌ,ｐＨ＞１０。     

Magnetic chitosan microspheres: preparation and characterization

In this study, magnetic chitosan microspheres were prepared in a well shaped spherical form with a size range of 100 to 250 μm (size distribution ±15 to ±40 μm, respectively) by the suspension cross-linking technique for use in the application of magnetic carrier technology. The magnetic material (i.e. Fe₃O₄) used in the preparation of the magnetic chitosan microspheres was prepared by precipitation from FeSO₄ and Fe₂(SO₄)₃ solutions in basic medium and then ground to the desired size (i.e. 1–5 μm). The morphological and magnetic properties of the microspheres were characterized by different techniques (i.e. SEM, optical microscopy, magnetometry). The results demonstrated that the stirring rate of the suspension medium and the Fe₃O₄/chitosan ratio are the most effective parameters for the size/size distribution and the magnetic quality of the microspheres, while the chitosan molecular weight (MW) has no significant effect on these properties for the given MW range (i.e. 150 to 650 kDa). The best magnetic quality of the magnetic chitosan microspheres is around 9.1 emu/g microsphere at 10 kG magnetic field intensity.     

羧基化磁性微球固定化谷氨酸脱羧酶

通过化学共沉淀法结合高锰酸钾氧化制备羧基化Fe₃O₄磁性微球，以该磁性微球作为载体，固定化谷氨酸脱羧酶。利用热重分析（TGA（、透射电镜（TEM（及振动样品磁强计（VSM（对羧基化磁性微球进行表征，结果表明该磁性微球磁含量约为95.1%，粒径均一，呈近似球形且具有超顺磁性。通过对固定化酶进行傅里叶红外光谱（FT-IR（、VSM和X射线衍射（XRD（分析，确定磁性微球载体与谷氨酸脱羧酶分子间形成酰胺键，实现共价结合且固定化酶前后粒子晶形完整，均具有良好的磁响应能力和超顺磁性。与游离谷氨酸脱羧酶相比，固定化酶的热稳定性和酸碱耐受性均有不同程度的提高，且制备的固定化酶重复使用10批后相对酶活力仍大于90%。     

磁性壳聚糖微球的制备及其对2，4-二氯苯酚的吸附

采用反相悬浮聚合法合成了磁性壳聚糖微球,平均粒径不超过5μm。将其用于2,4-二氯苯酚的吸附研究。考察了吸附时间、吸附温度、DCP浓度以及磁性壳聚糖用量等因素对氯酚吸附的影响。结果表明,温度对吸附影响不大,最佳吸附时间为2h时,吸附剂磁性壳聚糖微球用量为1g。对DCP的吸附率在80％以上。在最佳条件下的吸附容量为1．70mg／g。     

生物提取用磁性微球的制备及其性能

磁性微球因其自身兼具高分子微球和磁性粒子的众多特性,广泛应用在细胞分离、固定化酶、靶向药物、分析检测、免疫测定等领域。本文通过化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,并采用分散聚合法对其包覆,得到Fe3O4/SiO2磁性微球。研究结果表明,通过上述方法制备的磁性微球可以快速、有效的提取生物中的RNA,而且最佳的聚合反应温度为80℃。     

Preparation of monodisperse magnetic polystyrene microspheres and its surface chemical modification

Monodisperse magnetic polystyrene (PS) microspheres were prepared in the presence of PS seed particles and styrene‐based magnetic colloid by the method of magnetic colloid swelling polymerization. The PS seed particles were prepared in advance by soap‐free emulsion polymerization. Styrene‐based magnetic colloid was used for swelling the PS seed particles in the magnetic colloid swelling polymerization process. After polymerization, functional amino groups were introduced onto the surface of the magnetic PS microspheres by surface Friedel‐Crafts acylation reaction. The morphology, size distribution, and magnetic properties of magnetic PS microspheres were characterized with scanning electron microscopy (SEM) and vibrating sample magnetometer (VSM), respectively. SEM showed that the magnetic PS microspheres had an average size of 1078 nm with a narrow size distribution. VSM showed that the magnetic PS microspheres were superparamagnetic, and saturation magnetization was found to be 5.714 emu/g. The concentration of functional amino groups on the surface of magnetic PS microspheres was measured by atomic absorption spectroscopy and UV−Vis spectroscopy, and the concentration of amino groups was found to be 0.168 mmol/g. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

Preparation and characterization of thermo-sensitive microspheres with β-cyclodextrin groups

采用沉淀聚合机理,由一步法和两步法制备聚（N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸缩水甘油酯） [P(NIPAM-co-GMA)]温敏性微球。其中一步法是同时加入所有反应物反应成微球,而两步法是先加NIPAM成微球,再加入GMA,最终均生成P(NIPAM-co-GMA)微球;再将改性的乙二胺代环糊精（EDA-β-CD）通过化学反应引入到P(NIPAM-co-GMA)微球结构中,制备得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸-2-羟丙基乙二胺基环糊精） [P(NIPAM-co-GMA/β-CD)]共聚高分子微球。分别用扫描电镜、红外光谱、控温激光粒度仪及光学显微镜对产物的形貌、结构和温敏特性进行了表征。结果表明,两种方法制备的微球均具有良好的单分散性和球形度,均能成功地固载β-环糊精（β-CD）基团,并且都有温度响应特性;但是,同一步法制备的微球相比,两步法制得的微球粒径明显较大,且微球固载有更多的β-CD。