钛的对氯苦杏仁酸—诋唑—OP显色体系的研究

小沢敏夫曾将(口底)唑(STA)用于钛的光度测定。虽灵敏度较高,但显色条件很严,且钒的干扰很难排除。本文以抗坏血酸和对氯苦杏仁酸作辅助配位体,使形成的络合物由文献[1]的L_(max)520nm移至540nm当非离子表面活性剂OP存在时,共入_(max)移至526nm,‘=1.05×10~5。由于辅助配位体对氯苦杏仁酸的存在,抑制了钛离子的水解聚合,改善了实验条件。本文在pH5.5～6.5的乙酸—乙酸钠缓冲液介质中显色吸光     

钛的邻菲罗咻-羟胺(氨三乙酸)——铍试剂Ⅲ显色体系的研究

邻菲罗啉(phen)和大多数金属离子形成浅色或无色络合物,故在光度分析中常用作干扰离子的掩敝剂。近年来,人们将其作为辅助配位基引入显色体系,不仅起到了掩蔽干扰离子的作用,还使显色反应更灵敏。实验证明;当将phen单独引入钛(Ⅳ)—铍试剂Ⅲ体系时,对显色反应的影响不大。当其与羟胺(Hy)或氨三乙酸(NTA)共存时,则能给出灵敏的显色反应。本文测     

四川省金属学会冶金分析专业学术年会优秀论文摘要

分光光度法测定竟争体系中钛(Ⅳ)—柠檬酸/酒石酸/苹果酸络合物的组成及稳定常数重庆大学应用化学专业李世英等本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水相酸—柠檬酸/酒石酸—苹果酸竟争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在pH3.7时,钛(Ⅳ)与柠檬酸形成     

邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵光度法测定微量钒

利用三元络合物光度法测定V已有报导。而V(Ⅳ)—邻苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法迄今未见报导。我们发现在抗坏血酸存在下,在pH4.5的乙酸—乙酸铵介质中,V(Ⅳ)与PR和CTMAB形成2:3:3络合物。λ_(max)=670nm,△λ=150nm,ε_(670nm)=2.4×10~4。络合物一经形成,加入3ml 6N硫酸,200mg氟化钾、酒石酸或苦干三乙醇胺和乳酸均不被破坏,Fe、Al等多种离子则被掩蔽,可直接测定低合金钢和矿石中V。方法简便、快速和准确。     

4,5—二溴苯基萤光酮—钛—十六烷基三甲基溴化铵三元络合物测定岩石矿物中钛

在表面活性剂存在下,钛和三羟基萤光酮类试剂能形成灵敏度很高的络合物。本文对4,5—二溴苯基萤光酮—钛(Ⅳ)十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合物体系做了系统的研究,结果表明:该三元络合物最大吸收在570nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.09×10~5,二氧化钛0～12微克/25毫升,符合比尔定律。有色溶液可稳定2小时。形成三元络合物的最佳条件是:酸度pH1～1.2N硫酸,动物胶用量1～2毫升(1％),CTMAB1～4毫升(0.5％),4,5—二溴苯基萤光酮4～6毫升(0.5％乙醇溶液),乙醇5～8毫     

钛(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵四元体系分光光度法测定钢中微量钛

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同甘露醇和邻苯三酚红在pH3.4时形成蓝色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为:n(Ti(Ⅳ))∶n(甘露醇)∶n(邻苯三酚红)∶n(CTMAB)=1∶1∶2∶3,络合物的最大吸收波长为630nm;25mL溶液中,Ti(Ⅳ)在0～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.1×105L.mol-1.cm-1。用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),体系不需要分离可直接用于钢中微量钛的测定,结果令人满意。     

5-Br-DEPAP分光光度法测定矿石中低量钒

5-Br-DEPAP分光光度法测定钒,由于在低酸度显色,选择性欠佳。而5-Br-DEPAP-H_2O_2—钒三元络合物能在较高酸度下形成,络合物吸收峰在595nm处;随着显色酸度提高,Fe(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)的干扰减少,而钒的三元络合物吸光度下降较缓,当酸度为0.72N硫酸时,仅0.2毫克的钛(以TiO_2计)有较小干扰,提高了方法的选择性,在一般测钒操作中,大部分采用碱熔矿,水浸取后取上层清液显色,则钛的干扰亦可消除;此时,方法的灵敏度较高(“_(595nm=4.6×10~4);1     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

用2—羟苯乙酮肟萃取和同时分光光度测定混合物中钒（Ⅳ）和钒（Ⅴ）

在pH范围分别为3.6—4.5和2.7—4.1的条件下,在2-羟苯乙酮肟存在时,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃入氯仿中。对有机层进行测定,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分别在345和350nm处显示出最大的吸收。对钒(Ⅳ)在350nm波长处的行为也进行了研究。在380nm以外,钒(Ⅴ)吸收仍相当大,但是,钒(Ⅳ)在这范围内的吸收可忽略不计。对于钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)两种离子来说,即使4天以后,有机层的吸收也不会变化的。采用“Job”法测得所形成的络合物的组成比已确定为1:2(金属;配位体)。对于钒(Ⅳ)如钒(Ⅴ)的测定进行干扰研究,并提出了消除外来离子干扰的方法。在pH4条件下,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃取;这种萃取法成功地用于同时测定1—3 μgmL~-1范围的钒(Ⅳ)和1—6μgmL~-1范围的钒(Ⅴ),分别在350nm和400nm测量其吸收。     

钛(Ⅳ)—酒石酸盐—4,5-二溴苯基荧光酮—CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究了钛(Ⅳ)—酒石酸盐(Tar)—4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-CTMAB四元配合物的显色条件及其应用.结果表明,在pH3.8～5.5介质中形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):Tar:DBPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,其表观摩尔吸光系数为3.02×10~3.钛在0～1.2μg/10ml遵守比尔定律.本法的选择性较高,特别是通常对钛有干扰的W、Bi、Zr、Cr的允许量高.己用本法测定了合金钢及矿物中的钛,结果满意.     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

分光光度法测定微量稀土总量和钇组稀土

在原来试验研究稀土-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应的基础上,进一步研究改进了该体系,选择最适条件,既可以测定稀土总量,同时又可以测定钇组稀土分量。提出了应用此体系连续测定微量总稀土和钇组稀土(Sm-Lu、Y)的新分光光度法。测定稀土总量在pH9.5进行,选用适宜试剂用量,特别注意避免过量表面活性剂CTMAB.对La的退色、隐蔽作用,由于这种四元体系将异配位体络合物和胶束增溶络合物统一在一个多元络合物体系中,具有灵敏度高(ε>10~5),对比度大(△λ=220nm),选择性较好的特点,测定总稀土下限可达0.2μg/25ml。测量钇组稀土分量在pH8.4进行,并加入适量外加竞争配位体NaHCO_3,可不经分离直接测定混合稀土中的钇组稀土。     

有机络合剂稳定高价稀土元素的研究(Ⅰ)用丙二酸稳定水溶液中Tb(Ⅳ)的研究

在一定的条件下,Tb(Ⅳ)的碱式碳酸盐可以溶解在丙二酸的水溶液中形成红棕色的络合物,该络合物组成是Tb[CH_2(COO)_2]_2,络合物在360～405nm有一宽带特征吸收峰。消光值在0～0.5范围内与Tb(Ⅳ)的浓度具有直线关系。分光光度法对Tb(Ⅳ)自还原反应研究确定:于15℃及丙二酸浓度为4.3M时随着PH值的增加,其半还原期增长。该反应的反应级数为一,反应活化能为98.7±0.8千焦/摩尔。     

镓-铬天青R-溴化十六烷基三甲铵-TritonX-100显色反应研究

在 pH5.0六次甲基四胺-盐酸缓冲液中。Ga(Ⅲ)与 ECR、CTMAB、TritonX-100形成紫红色络合物,λ_(max)=590nm、(?)_(max)=1.01×10~5,Ga(Ⅲ)含量在0—8μg/25ml 范围符合比尔定律,络合物组成为 Ga∶ECR∶CTMAB=2∶2∶1,用所拟定的方法测定矿物及矿泉水中微量镓,结果满意。     

钛Ⅱ与二溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及其分析应用

3 ,5 -二溴水杨基荧光酮 (DBSF)易溶于乙醇 ,此试剂在强酸性介质中与钛及阳离子表面活性剂形成红紫色三元络合物 ,λmax5 3 7nm ,ε=1 70× 10 5 ,二元络合物ε46 3 3=4.2× 10 3,三元络合物比二元络合物灵敏度提高 40倍。本文对Ti-DB SF -CTMAB三元络合物显色条件作了较详细的研究 ,用此法测定了合金钢中微量钛 ,获得较满意的结果。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮(DBAHQPF)在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,与锆(Ⅳ)形成红色络合物的条件,其λ_(max)~(MR)=538nm,ε_538nm=1.72×10~5,锆(Ⅳ)浓度在0～10μg/25ml 范围内服从比尔定律。拟定方法已用于直接测定铝合金样品中痕量锫,结果满意。     

分光光度法测定钛

利用2,3,4-三羟基-4'-磺基偶氮苯(TSAB)测定铋、锡等已有报道。本文研究了在CTMAB存在下,TSAB与钛(Ⅳ)显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了铝合金及锰矿等样品中钛的测定方法。试验表明,在pH4.O～6.9的酸度范围内,钛与TSAB可形成稳定的组成为1:2的红色络合物,其最大吸收波长为480～484nm,表观摩尔吸光系数为7.34×10~4,含钛量0～16μg/25ml服从比尔定律。     

超基性岩中微量钛的测定

本文试验了在二氯化锡存在下,以甲苯萃取钛—N—苯甲酰—N—苯墓羟胺(BP-HA)—硫氰酸盐黄色三元络合物的萃取条件并拟定了超基性岩中微量钛的分析方法。试验表明,萃取的盐酸酸度必须保持6N以上,络合物至少能稳定6小时。Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Zr(Ⅳ)等不干扰,V(V),Cr(Ⅵ)、Fe(Ⅲ)在二氯化锡在下，     

杂多配合物的催化性能研究 (Ⅰ)K_(19)[Ln(α_2—P_2MO_(16)VO_(61))_2]·nH_2O型杂多酸盐的合成与表征

本文首次报道通式为K_(19)〔Ln(α_2—P_2Mo_(16)VO_(61))_2〕·nH_2O的四元杂多酸盐的合成条件、结构及基本物理化学性质研究的有关内容。用元素分析、电导测定及离子交换实验、红外、紫外及热分析鉴定了这些配合物,从而推测配体P_2Mo_(16)VO_(61)-为α_2—型Dawson结构,当配体与稀土离子Ln~(3+)形成配合物后,Ln~(3+)与配体空穴外沿的桥氧进行配位,形成配位数为8、结构与K_(16)[Cc(IV)(α_2—P_2W_(17)O_(61))_2]·50H_2O相似的四方反棱柱型配合物。