HPLC-MS/MS法测量苯醚甲环唑与咯菌腈含量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以22%水溶液(含0.1%甲酸)+78%甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus-C18、1.8μm为填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的苯醚甲环唑和咯菌腈进行测定,外标法定量。该分析方法的苯醚甲环唑和咯菌腈线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,变异系数分别为1.45%和1.41%,平均回收率分别为110.51%和75.64%。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测。     

50g/L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比68:32)为流动相,使用以ZORBA80A Extend-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240 nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0.999 7、0.9996;标准偏差为0.048 1、0.0662;变异系数为2.26%、2.83%;回收率分别为98.45%～100.06%、98.67%～100.11%.     

52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病的防治效果

[目的]明确52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对小麦蚜虫和纹枯病的防治效果及用药量。[方法]采用拌种法测定52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病的田间防效。[结果]该种衣剂在药种比为156、208 g a.i./100kg时,对麦蚜的防治效果分别为94.23%~97.78%和95.38%~98.75%,与对照药剂600 g/L吡虫啉FS 180 g a.i./100kg防治效果差异显著;该种衣剂在药种比为156、208 g a.i./100kg时,对纹枯病的防治效果分别为68.94%~83.35%和70.49%~86.29%,与对照药剂4.8%咯菌腈·苯醚甲环唑FS拌种处理差异不显著。[结论]52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病具有良好防治效果,最佳使用剂量为药种比156~208 ga.i./100kg。     

20％苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定20％苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂中的有效成分含量,外标法定量。采用250mm×4．6mm（i．d．）不锈钢柱,内装C18填充物,粒径5μm;以乙腈-水（体积比70：30）为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果表明：苯醚甲环唑和烯肟菌胺的标准偏差分别为0．075、O0065;变异系数为0．72％、0．62％;平均回收率为98．90％、98．8％。     

27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果

[目的]明确27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果及推荐用药量。[方法]采用拌种法测定其对小麦散黑穗病的田间防效。[结果]该悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果和小区增产效果显著高于同等有效剂量下的30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂和25 g/L咯菌腈悬浮种衣剂。[结论]27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂最佳使用量为54～108 g a.i./100kg种子,能够有效地防治小麦散黑穗病,适合在实际生产中推广应用。     

30％苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析苯醚甲环唑·丙环唑复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水（体积比70：30）为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。苯醚甲环唑和丙环唑的标准偏差分别为0．11和0．13,变异系数分别为0．73％和0．85％,平均回收率分别为99．2％和99．1％。     

9种杀菌剂对鹰嘴豆新病害褐斑病菌的室内毒力测定

[目的]为新疆鹰嘴豆褐斑病的防治提供理论依据。[方法]采用菌丝生长速率法测定了9种杀菌剂对鹰嘴豆新病害褐斑病病菌Ascochyta rabiei Pass.的毒力。[结果]10%苯醚甲环唑WG、25 g/L咯菌腈FS、30 g/L苯醚甲环唑FS、50%嘧菌环胺WG四种药剂抑菌作用最强,药后10 d,EC50值为0.001-1.461 mg/L范围内,持效期可达20 d以上。其次是30%苯甲.丙环唑EC、50%多菌灵DF,药后10 d,EC50值在1.544-3.280 mg/L范围内,也表现较好的抑菌作用。[结论]10%苯醚甲环唑WG、30%苯甲.丙环唑EC、25 g/L咯菌腈FS、50%嘧菌环胺WG和30 g/L苯醚甲环唑FS抑菌效果好,可以适当轮用。     

高效液相色谱法同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈

建立高效液相色谱法同时检测8%氟环·咯菌腈悬浮种衣剂中有效成分质量分数。方法使用ZORBAX SB-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,在220 nm波长下同时检测试样中氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。结果表明,氟唑环菌胺、咯菌腈的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.26%和0.21%,平均回收率分别为99.03%和99.09%。方法快速、简便,分离效果好,精密度和准确度高,可同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。     

苯醚甲环唑残留量的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法测定香蕉果肉、全果和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：添加量为0．02～2．0mg／kg时．果肉、全果和土壤中的平均回收率分别为：86．88％-98．52％、83．80％-96．01％和94．00％～97．27％．相对标准偏差分别为2．77％～5．74％、3．98％-6．11％和2．76％-5．32％,方法的最小检出量为2．0×10^-12g．最低检出浓度为0．002mg／kg。方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度．可用于环境系统中的苯醚甲环唑的残留检测分析。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

香蕉黑星病室内药剂筛选

香蕉黑星病是香蕉上的重要病害。在室内测定了13种药剂和3种复配剂对香蕉黑星病菌的毒力，结果表明：香蕉黑星病菌对70％甲基托布津（纯品甲托）、70％代森锰锌、10％苯醚甲环唑和72％抑菌特敏感性较高，且抑菌效果好。复配剂以腈菌唑与醚菌酯按体积比4：1、3：2、2：3或以腈菌唑与抑菌特按3：2、2：3、1：4配比效果最好，抑菌率均达到100％。田间防治香蕉黑星病可参照以上单剂或复配剂。     

先正达开发的Sedaxane第一次在阿根廷上市

先正达公司开发的具有杀菌和杀虫作用,其商品名称为Vibrance的种子处理剂已在阿根廷上市。此复合制剂的活性成分为sedaxane+difenoconazole(苯醚甲环唑)+fludioxonil(氟咯菌腈)+thiamethoxam(噻虫嗪)。它主要用来防治几种主要作物包括小麦     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性。[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法。样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量。[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的回收率为71%～103%,RSD为1%～9%;嘧菌酯的回收率为72%～107%,RSD为4%～8%。苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为4.7～5.2、4.6～4.7 d。[结论]金银花中嘧菌酯的长期膳食摄入风险可以接受,而苯醚甲环唑长期膳食摄入则具有一定的风险。     

唑菌酯及其混剂防治黄瓜靶斑病室内及田间药效试验

[目的]探索唑菌酯及其混剂防治黄瓜靶斑病的效果及剂量。[方法]采用菌丝生长速率法测定唑菌酯与苯醚甲环唑对靶斑病菌的联合毒力,验证20%唑菌酯SC及24%唑菌酯·苯醚甲环唑SC对黄瓜靶斑病的田间防效。[结果]唑菌酯与苯醚甲环唑对靶斑病菌的EC50值为(11.49±1.19)、(0.82±0.06)mg/L;唑菌酯与苯醚甲环唑1颐1、1颐2、1颐3三个配比有增效作用。[结论]靶斑病发病初期间隔7 d连续喷施2~3次20%唑菌酯SC或24%唑菌酯·苯醚甲环唑SC有较好防效;20%唑菌酯SC推荐剂量为150~300 g a.i./hm2,而24%唑菌酯·苯醚甲环唑SC推荐剂量为360~540 g a.i./hm2。     

孜然根腐病田间药效试验

孜然根腐病大田防治试验使用了11种化学药剂和枯草芽孢杆菌B1、B2进行拌种和拌种+喷药两种处理。在两种处理中,3%苯醚甲环唑悬浮种衣剂、50%异菌脲可湿性粉剂、25%丙环唑乳油、70%代森锰锌+2.5%咯菌腈乳油、50%多菌灵+2.5%咯菌腈乳油(1∶1)、枯草芽孢杆菌B1(10倍)液、枯草芽孢杆菌B1(30倍)液和50%多菌灵+[B1(20倍)液+B2倍(20倍)液]拌种处理均与对照存在显著性差异;各处理的相对防效均不同,25%丙环唑乳油、枯草芽孢杆菌B1(10倍)液和50%多菌灵+2.5%咯菌腈乳油(1∶1)相对防效达到41.87%～58.83%,与其它处理间存在极显著差异。在拌种处理后喷施53%精甲霜灵对孜然根腐病也有一定防治效果。     

苯醚甲环唑的合成研究

介绍了苯醚甲环唑的一种新的合成路线：以苯醚酮为原料，经过环化、溴化、缩合得到苯醚甲环唑。该工艺反应三步，总收率85．0％。该工艺具有生产成本低、产品收率较高等特点。     

唑菌酯与苯醚甲环唑混剂对瓜类炭疽病的防治

[目的]明确唑菌酯和苯醚甲环唑复配对瓜类炭疽病的防治效果。[方法]通过联合毒力试验、室内盆栽活性试验和田间小区试验确定适宜的制剂配方。[结果]筛选得到唑菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]综合考虑经济效益和增效作用,唑菌酯与苯醚甲环唑以2颐1混配为最适配比。     

吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混剂对花生褐斑病的防治

[目的]明确吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑混合对花生褐斑病毒力增效作用。[方法]室内联合毒力测定和田间药效试验。[结果]筛选得到吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑以1:1混配对抑制菌丝生长增效最为明显,共毒系数为138.86。田间药效试验中,20%吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂对花生叶斑病的防治效果达到84.50%,显著优于2个单剂的防效。     

200 g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC防治花生叶斑病试验

[目的]探索200 g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC对花生叶斑病防效。[方法]依据花生叶斑病药剂防治田间药效试验准则进行。[结果]200 g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC对花生叶斑病有较高的防效,不同梯度剂量下,防效幅度为59.65%～87.16%,与当地常用对照药剂苯醚甲环唑·丙环唑比较,差异显著。[结论]200g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC可用于花生叶斑病防治,在花生叶斑病发病初期、发展期,吉林省分别为7月上旬和下旬施药2次,适宜用量为75～105 g a.i./hm~2。对花生生长、开花、产量未见不良影响。     

34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。