20%氟唑菌酰羟胺SC的高效液相色谱-质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量的方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温设定35℃,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比75∶25)为流动相,在流速为1.0 mL/min的条件下,用液质通过ESI离子源正离子模式扫描,定量分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.04,变异系数为0.20%,添加回收率在97.52%~100.19%之间,平均回收率为99.03%。[结论]该方法操作便捷,准确度及精密度高,可以准确分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量。     

18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂防治柑橘疮痂病田间防效

[目的]明确18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂对柑橘疮痂病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂100、120 mg/kg处理对柑橘疮痂病的防治效果都在79%以上,且对柑橘树无药害。[结论]18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂对柑橘疮痂病有较好的防治效果,建议使用剂量为100~120 mg/kg。     

HPLC-MS/MS法测量苯醚甲环唑与咯菌腈含量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以22%水溶液(含0.1%甲酸)+78%甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus-C18、1.8μm为填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的苯醚甲环唑和咯菌腈进行测定,外标法定量。该分析方法的苯醚甲环唑和咯菌腈线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,变异系数分别为1.45%和1.41%,平均回收率分别为110.51%和75.64%。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

高效液相色谱法同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈

建立高效液相色谱法同时检测8%氟环·咯菌腈悬浮种衣剂中有效成分质量分数。方法使用ZORBAX SB-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,在220 nm波长下同时检测试样中氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。结果表明,氟唑环菌胺、咯菌腈的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.26%和0.21%,平均回收率分别为99.03%和99.09%。方法快速、简便,分离效果好,精密度和准确度高,可同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

4种杀菌剂及其复配剂对禾谷镰孢菌的毒力影响

采用菌丝生长速率法测定了氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺4种杀菌剂及其不同配比复配剂对禾谷镰孢菌的室内联合毒力。结果表明,氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺对禾谷镰孢菌的有效抑制中浓度(EC_(50))分别为0.210 7、0.025 3、1.747 0和0.126 7μg/mL。复配剂氟唑菌酰羟胺∶咯菌腈(1∶1、5∶1,V/V),氰烯菌酯∶咯菌腈(3∶1,V/V)具有增效作用,增效比(SR)在1.59～1.68,其中以氰烯菌酯和咯菌腈(3∶1,V/V)时增效作用最好,其SR值为1.68;其他不同比例的不同组合复配剂均表现为相加作用,其SR值范围为0.50～1.42。综上结果表明,氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺4种不同类型的杀菌剂可以通过交替或复配使用,阻止和延缓禾谷镰孢菌抗药性的进一步发展,为小麦赤霉病防控提供依据。     

63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂样品的分析方法。[方法]采用乙腈和水(用磷酸调至pH=3)为流动相,以ZORBAX XDB-C_(18)柱为色谱柱,在270 nm波长下对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂进行高效液相色谱分离和定量分析。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9998,咯菌腈和嘧菌环胺的RSD分别为0.12%和0.18%,咯菌腈回收率99.49%,嘧菌环胺回收率99.37%。     

高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定7种植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C_(18)和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,外标法定量。对提取溶剂、净化剂进行了优化。[结果]该方法在0.005～1 mg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99,氟唑菌酰羟胺在7种植物源食品中的平均回收率为74.7%～98.5%,相对标准偏差为0.2%～11.2%;方法的定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于番茄、黄瓜、苹果、葡萄、马铃薯、西瓜、香蕉中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

芝麻叶斑病防治药剂筛选

[目的]筛选出防治芝麻叶斑病的有效药剂。[方法]采用菌丝生长速率法,测定12种药剂对病菌的抑制率,选择抑菌效果较好的8种药剂进行田间防效试验。[结果] 68%精甲霜·锰锌可湿性粉剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂和62%嘧环·咯菌腈可湿性粉剂等3种药剂室内抑菌率达100%,田间防效达85%以上,效果最佳。[结论] 68%精甲霜·锰锌可湿性粉剂、62%嘧环·咯菌腈可湿性粉剂和42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂可作为芝麻棒孢叶斑病防治药剂使用。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

200 g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC防治花生叶斑病试验

[目的]探索200 g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC对花生叶斑病防效。[方法]依据花生叶斑病药剂防治田间药效试验准则进行。[结果]200 g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC对花生叶斑病有较高的防效,不同梯度剂量下,防效幅度为59.65%～87.16%,与当地常用对照药剂苯醚甲环唑·丙环唑比较,差异显著。[结论]200g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑SC可用于花生叶斑病防治,在花生叶斑病发病初期、发展期,吉林省分别为7月上旬和下旬施药2次,适宜用量为75～105 g a.i./hm~2。对花生生长、开花、产量未见不良影响。     

22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂的制备

[目的]制备具有良好生物活性的22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂。[方法]通过室内配方筛选试验,对咯菌腈和氟啶胺的配比进行筛选。采用湿法研磨的加工工艺,对配方中的各个组分进行了配方筛选和优化。[结果]较优配方组成为咯菌腈8%,氟啶胺14%,EFW 1.0%,D450 3%,Tersperse 2208 1%,硅酸镁铝0.4%,白炭黑0.2%,乙二醇4.0%,去离子水补足至100%。[结论]室内活性试验表明,8%咯菌腈+14%氟啶胺对葡萄灰霉病具有协同相加作用。22%咯菌腈·氟啶胺水悬剂各项指标符合水悬剂相关标准。     

25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定噻虫嗪·咯菌腈·精甲霜灵种子处理悬浮剂(FS)的分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在220 nm的检测波长下,对噻虫·咯·精甲FS进行分析。以正己烷-乙醇为流动相,使用CHIRALPAK OD-H手性柱,在225 nm下对精甲霜灵中R-对映体的比例进行分析。[结果]噻虫嗪、咯菌腈和精甲霜灵的标准偏差分别为0.02、0、0,变异系数分别为0.09%、0%、0%,平均回收率分别为99.44%、99.57%、99.59%,线性相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9991。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是噻虫·咯·精甲FS合适的分析方法。     

氟唑菌酰胺及其混剂防治辣椒灰霉病药效分析

[目的]比较和评价氟唑菌酰胺及其混剂等6种杀菌剂对辣椒灰霉病的防治效果,探索42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂最佳使用剂量范围、施药时间和使用方法,评价对辣椒的安全性。[方法]以42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂5个剂量和30%氟唑菌酰胺悬浮剂等5种药剂各1个剂量,进行田间药效对比试验。[结果]30%氟唑菌酰胺悬浮剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂对辣椒灰霉病防效好,持效期长。[结论]两种杀菌剂推荐使用剂量分别为有效成分112.5、225~450 g a.i./hm2。     

30%辛·烟·氯氟吡可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种30%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂(OD)的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相(体积比80∶20),以236 nm为检测波长,对试样中烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离测定。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9996;标准偏差为0.022、0.012、0.01;变异系数为0.001%、0.002%、0.001%;平均回收率为99.50%、99.42%、99.37%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点,可有效用于30%辛·烟·氯氟吡OD的定量分析。     

大樱桃灰霉病防治药剂筛选与应用

[目的]筛选出对大樱桃灰霉病具有良好防治效果的杀菌剂。[方法]采用室内离体叶片法与田间药效试验进行测试。[结果]离体叶片法测定中,咯菌腈、氟唑菌酰羟胺、异丙噻菌胺、吡噻菌胺、啶酰菌胺对大樱桃灰霉病表现出良好活性,其EC₅₀值分别为0.8102、1.6080、2.8382、5.3578、7.1397 mg/L,嘧霉胺、异菌脲、百菌清对该病害的EC₅₀值均大于10 mg/L;2点田间试验中,400 g/L异丙噻菌胺SC 360 g a.i./hm²和200 g/L氟唑菌酰羟胺SC 270 g a.i./hm²的处理对该病害的防治效果均大于70%,优于其他供试药剂的处理。[结论]农业生产中,可使用异丙噻菌胺、氟唑菌酰羟胺进行大樱桃灰霉病防治。     

几种药剂防治黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果

[目的]对比了几种药剂对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的防治效果。[方法]进行了几种药剂对2种病害室内盆栽法毒力测定试验和田间药效试验。[结果]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防治效果达到80%以上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑对小麦白粉病有非常优异的防治效果,防治效果达到90%以上。[结论]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威可以很好的应用在黄瓜霜霉病防治上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑可以很好的应用在小麦白粉病防治上。