抛光用铁掺杂氧化锆粉的制备与表征

使用共沉淀法、溶胶凝胶法和水热法,以Zr(NO3)4.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料制备铁掺杂的氧化锆粉体,对不同工艺制得的样品采用PXRD、SEM、TG/DSC及BET等技术进行表征及计算分析,分析不同煅烧温度对粉体性能的影响。结果表明,不同制备工艺与煅烧温度对粉体的粒度、形貌、晶形、晶粒大小、晶格常数、晶格畸变率、孔容、孔径、比表面积等有显著影响;采用溶胶凝胶方法,在680℃煅烧得到的粉体在性能上适合玻璃等软基材的抛光。     

锆溶胶的制备、稳定及氧化锆粉体的特性

以氧氯化锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法快速制备锆溶胶,凝胶后经煅烧制得氧化锆粉体,分析了锆溶胶的制备、稳定和氧化锆粉体的特性。结果表明：随着H_2O_2与ZrOCl_2·8H_2O摩尔数的比值m的增大,锆溶胶形成所需的pH值也逐渐增大；m为4～6,且pH值为3～4．5时,所得的溶胶最稳定；随m值的增大,凝胶干燥后氧化锆粉体粒径减小,分布变窄；m为4时,氧化锆粉体的平均粒径为21．4μm。粉体在450℃热处理时有四方相ZrO_2析出,随着温度升高,四方相ZrO_2结晶趋于完整,并开始析出少量单斜相；900℃时亚稳态四方相大部分转化成单斜相；1020℃时转变完成,此时得到粉体粒径在100nm左右。     

SrAl_2O_4∶Eu~(2 ),Dy~(3 )型发光粉合成新方法

采用共沉淀法合成了 Sr Al2 O4∶Eu2 ,Dy3 发光粉。实验结果表明 :于共沉淀溶液中添加 1%～ 2 %的葡萄糖 ,可得到粉体粒径为 3～ 5 μm范围内的 Sr Al2 O4∶ Eu2 ,D3 y 发光粉 ,其相对发光强度是固相反应合成发光粉的相对发光强度的 130 %,余辉时间可达 14 40～ 16 0 0min,发射光波长为 5 2 0 nm。     

共沉淀法制备纳米铈掺杂钇铝石榴石荧光粉及其荧光特性

以NH4HCO3、NH3·H2O混合溶液为沉淀剂,用共沉淀法结合后续煅烧制备了铈掺杂钇铝石榴石(YAG∶Ce)荧光粉,并采用热分析、红外光谱、X射线衍射、场发射扫描电镜等对粉体进行了研究,分析了铈掺杂浓度对粉体发射光谱和激发光谱的影响.结果表明:共沉淀法制备的铈掺杂钇铝石榴石经过1 000℃煅烧2 h,得到纳米晶YAG∶Ce荧光粉;随着铈浓度的增加,荧光粉发射光谱发生红移,激发光谱基本不变.     

烧结助剂BaF_2添加量对Y_2O_3∶Eu~(3+)透明陶瓷显微结构和发光性能的影响

以YOF∶Eu~(3+)纳米粉体为原料、BaF_2为烧结助剂,经干压成型后在空气气氛下烧结制备了Y2O_3∶Eu~(3+)透明陶瓷,研究了烧结助剂BaF_2添加量(0～2.0%,质量分数)对陶瓷显微结构和发光性能的影响。结果表明:随着烧结助剂BaF_2添加量的增加,所制备陶瓷的气孔率先降后增,透光率先增后降,当烧结助剂BaF_2质量分数为1.0%时,陶瓷的气孔率最低、透光率最高;随着烧结助剂BaF_2添加量的增加,陶瓷激发光谱中Eu-O电荷迁移态的峰值位置从波长252nm处移到波长242nm处,激发光谱中波长414nm与397nm对应的激发峰强度之比先增后降,当烧结助剂BaF_2质量分数为1.0%时达到最大;陶瓷的发光强度先弱后强,当烧结助剂BaF_2质量分数为1.0%时最弱。     

利用综合热分析仪研究纳米二氧化钛凝胶的热稳定性

以TiCl4为原料,分别以Cr(NO3)3、Fe(NO3)3和Al(NO3)3为掺杂剂,采用共沉淀制备了含不同掺杂剂和掺杂量的纳米二氧化钛凝胶,利用综合热分析仪(热重分析一差示扫描量热联用仪,简称DSC-TG)研究了纳米二氧化钛凝胶从30-1100℃热稳定性以及组分和物相的变化,XRD测定了二氧化钛凝胶在煅烧过程中晶型转变。结果表明:含不同掺杂剂和不同掺杂量凝胶的DSC-TG曲线有很大的差别;Cr3+和Fe3+掺杂能促进金红石相的形成,Al3+掺杂有利于锐钛矿相的稳定。     

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+型发光粉合成新方法

采用共沉淀法合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉.实验结果表明:于共沉淀溶液中添加1%～2%的葡萄糖,可得到粉体粒径为3～5μm 范围内的SrAl2O4:Eu2+,D3+y发光粉,其相对发光强度是固相反应合成发光粉的相对发光强度的130%,余辉时间可达1 440～1 600min,发射光波长为520nm.     

以活性炭为模板制备纳米ZrO2粉体

以活性炭为模板,尿素为沉淀剂,用沉积沉淀煅烧法制备了ZrO2纳米粉体,利用热重法(TG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等对粉体进行了表征.结果表明:加入活性炭后,前驱体在400℃以下质量损失较小,在400～600 ℃阶段损失较大,在600℃以上质量基本没有变化;活性炭的加入对ZrO2的粉体粒径影响不大,但ZrO2的比表面积有明显增加;随着尿素用量的增加,粉体粒径减小,同时四方相的比例增加;当硝酸锆与尿素摩尔比为1∶8,活性炭加入量为2.500g时,可制得粒径为12.5 nm、比表面积为43.931 m2·g-1、晶型为纯四方相的ZrO2粉体.     

镁掺杂量对钐/镁共掺杂CaCu3Ti4O12薄膜电学性能的影响

采用溶胶-凝胶法在Si(100)基底上制备Ca_(0.925)Sm_(0.05)Cu_(3-y)Mg_yTi_4O_(12)(y=0,0.05,0.10,0.15,0.20,物质的量分数/%,下同)薄膜,研究了镁掺杂量对薄膜物相组成、微观形貌以及介电和压敏性能的影响。结果表明:不同镁掺杂量薄膜均主要由多晶CaCu_3Ti_4O_(12)相以及少量SiC和CaTiO_3相组成;随着镁掺杂量的增加,薄膜的晶粒尺寸和相对介电常数增大;当镁掺杂量为0.10%时,薄膜的致密性能最好,在低频下的介电损耗最小;不同镁掺杂量薄膜的电流密度和电场强度均为非线性关系,当镁掺杂量为0.10%时的非线性系数最大,漏电流较小。     

化学共沉淀法制备钛酸钡陶瓷粉体的工艺研究

采用化学共沉淀法制备BaTiO3陶瓷粉体，研究反应温度及溶液浓度对粉体形貌的影响。利用X射线衍射仪分析所得粉体的相结构，利用扫描电镜观察粉体形貌。结果表明，制得了单一立方相的BaTiO3陶瓷粉体，晶粒尺寸约为50～200nm，在本试验条件下，当反应溶液浓度相同时，随反应温度升高，颗粒尺寸减小，反应温度相同时，反应溶液浓度升高，BaTiO3颗粒尺寸增大，为合理控制共沉淀工艺条件以制得优质钛酸钡粉体提供依据。     

溶胶-凝胶结合共沉淀法制备球形生物活性玻璃粉体

结合溶胶-凝胶法和共沉淀法制备出了三种硅含量不同的生物活性玻璃(BAG)湿凝胶,然后分别用真空冷冻干燥和真空加热干燥方法对湿凝胶进行干燥,得到了球形BAG粉体(58S粉体,68S粉体和77S粉体),研究了分散剂聚乙二醇(PEG)、硅含量、干燥方法对BAG粉体粒径、形貌的影响;然后将68S粉体在模拟体液中进行矿化试验,研究了BAG粉体的矿化性能。结果表明:加入PEG可以有效控制BAG粉体的形状和粒径,使粉体颗粒趋于球形;68S粉体的粒径最小,表面最光滑,球形度最好;真空冷冻干燥可以有效抑制湿凝胶在干燥过程中的团聚;矿化后的BAG粉体表面形成了一层碳酸羟基磷灰石(HCA)层,具有良好的生物活性。     

溶胶凝胶工艺中Ni/Ti比对复相陶瓷影响机制研究

通过溶胶凝胶法悬浮Nb2O5超细粉体制备BSTN(O.7BaO·0.3srO·(1-y)TiO2·yNb2Os)复相陶瓷.用XRD和SEM研究体系中不同Nb/Ti比对复相陶瓷结构及组成的影响,并对其影响机制进行了分析.研究发现,该工艺可以成功制备2相良好固溶的复相陶瓷,随着体系中Nb2O5量的增加,BST相峰逐渐减弱而SBN相的衍射峰则逐渐增强,Nb2O5粉体的加入可很好地抑制烧结过程中晶粒异常长大,同时对2相的微观形貌进行了研究.     

锡掺杂量对In_2O_3粉体光学性能和形貌的影响

采用固相反应法在800℃烧结制备出了不同锡掺杂量的(In1-xSnx)2O3(x=0,0.01,0.02,0.05)粉体,通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、傅里叶红外光谱仪(IR)、紫外吸收可见光谱(Uv-vis)分析仪以及扫描电镜(SEM)等对(In1-xSnx)2O3粉体的结构、光学性能和形貌进行了表征。结果表明:不同锡掺杂量的(In1-xSnx)2O3粉体都保持了In2O3的立方相晶胞结构;锡的掺杂改变了In2O3的紫外-可见吸收性能和红外吸收性能,抑制了In2O3粉体颗粒的长大,使其结构变得更加紧密。     

微波辅助低温固相法制备YMnO_3纳米粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用微波辅助低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得YMnO3纳米粉体,研究了煅烧温度和微波功率对合成产物的影响。结果表明:通过微波辅助低温固相法可得到钇和锰原子级混合的前驱体,前驱体经800℃煅烧3h后可合成六方YMnO3相;经900℃和1 000℃煅烧后,产物中出现较多的Y2O3和YMn2O5杂质相;当煅烧温度升高为1 100℃时,可合成高纯的六方YMnO3相,但粉体的团聚现象严重;与传统低温固相法相比,采用微波辅助低温固相法经800℃煅烧后制得的YMnO3粉体分散性和球形度较好。     

烧结温度及掺杂TiO2对ZnO气敏性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备ZnO凝胶,在300℃预烧结.为了得到不同尺寸的ZnO粉体,并对ZnO粉体进一步纯化,将预烧粉体在不同温度,500℃、700℃、900℃下缓慢烧结,最后将所得粉体涂附在陶瓷管上,在450℃下烧结制备成气敏元件.测试所得的气敏元件对丙酮、乙醇、甲苯这些VOC气体的灵敏性.实验结果表明,500℃下烧结的粉体所作成的器件,对气体具有最大的灵敏度,其原因为随着烧结温度的增加,ZnO的颗粒变大,从而限制了固体与气体的反应面积.再以TiO2材料为掺杂剂,研究掺杂后元件的气敏特性.乙醇和甲苯的最佳工作电流得到了降低,这一现象,将有助于降低器件的工作温度,这也是目前研究ZnO气体传感器主要需要解决的问题.     

Sb掺杂量对ATO半导体颜料涂层光学性能的影响

采用共沉淀法合成了ATO半导体颜料的前驱体,前驱体经过烧结获得半导体颜料,通过XRD、SEM、EDS等手段对颜料进行表征,研究了Sb掺杂量对ATO半导体颜料粉体电阻率和涂层光学性能的影响。研究结果表明,Sb掺杂量对颜料的粉体电阻率和涂层光学性能影响明显,当Sb掺杂量为6%（质量分数）时,制备的颜料粉体电阻率为15.4Ω.cm,涂层红外发射率仅为0.71。     

Y_2O_3掺杂对CaTiO_3陶瓷烧结性能和微观结构的影响

以CaO和TiO2为原料,外加质量分数分别为0,1%,2%,3%,4%的Y_2O_3后,分别在1 300,1 400℃保温3h烧结制备CaTiO_3陶瓷,研究Y_2O_3掺杂量和烧结温度对陶瓷物相组成、晶体结构、烧结性能和微观结构的影响.结果表明:随着Y_2O_3掺杂量的增加,CaTiO_3的晶胞体积先增大后减小,Y~(3+)置换Ti~(4+)使CaTiO_3晶胞体积增大,置换Ca~(2+)则使晶胞体积减小;随Y_2O_3掺杂量的增加或烧结温度的升高,陶瓷的烧结线收缩率和体积密度均增大;随Y_2O_3掺杂量的增大,陶瓷的显微结构更为致密,CaTiO_3晶粒尺寸先增大后减小,晶粒形状由不规则台阶状转变为规则形状.     

溶胶凝胶法TiO2光催化剂降解甲基橙溶液的试验研究

以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2光催化剂,并利用其对甲基橙溶液的光催化降解作用,探讨了不同配比量、热处理温度、水解抑制剂类型以及催化剂粉体添加量四个因素对催化剂光催化活性的影响.实验结果表明,原料配比、催化剂粉体添加量为显著因素,对TiO2粉体光催化活性有显著影响,热处理温度、抑制剂类型为不显著因素,对TiO2粉体光催化活性无显著影响.     

镧掺杂PZT薄膜的制备和表征

采用溶胶凝胶法在Pt(111)/Ti/SiO_2/Si(100)基底上制备掺镧锆钛酸铅薄膜(Pb_(1-x)La_xZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3薄膜,简称PLZT),掺杂La浓度分别为x=0%,1%,2%,3%,4%和5%。研究了La掺杂对锆钛酸铅(简称PZT)薄膜的晶向、微结构、介电和铁电性能的影响:X射线衍射(XRD)分析显示掺杂La使得薄膜的晶向取向趋于杂乱。扫描电子显微镜(SEM)分析显示当掺杂浓度小于等于3%时,薄膜的表面可以看到明显的晶界;随着掺杂浓度的增加,薄膜表面的晶界变得模糊。掺杂La 3%的PLZT薄膜的相对介电常数最大,100 Hz下达到1430.02,相比不掺杂PZT薄膜的相对介电常数提高了32.4%。掺杂La 1%的PLZT薄膜的铁电性能最优,相比不掺杂的PZT薄膜,+Pr从17.3μC/cm~2增加到17.72μC/cm~2,-Pr从14.43μC/cm~2增加到16.98μC/cm~2。     

纳米Fe2O3-环氧树脂/胺复合材料的制备及其溶解性探讨

用溶胶-凝胶法制备纳米Fe2O3粉体并与环氧树脂／胺复合，通过XRD、TEM测定了纳米Fe2O3粉体的物相和粒径。结果表明，粉体均为α-Fe2O3的刚玉结构，平均晶粒度为27．7nm。分析了复合过程中引发剂乙二胺用量对Fe2O3-环氧树脂／胺复合材料的影响，并探讨了该纳米复合材料的磁性以及在水和生理盐水中的溶解情况及温度对它的影响。